DC von Indikatoren

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mgritsch
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Re: DC von Indikatoren

Beitrag von mgritsch »

mgritsch hat geschrieben: Donnerstag 4. März 2021, 11:58 puh, wenn ich das sehe dreht sich der Magen und schmerzt der Kopf :) das ist gleich doppelt falsch!
>> Erstens, auf der rechten Seite steht nur ein inneres Salz das durch Wanderung eines H von der -COOH zur Azobindung entstanden ist. Dazu muss kein H+ dazu kommen wie auf dem Gleichgewichts-Pfeil suggeriert! Das ist keine protonierte Form!
Sorry, da muss ich mich selbst korrigieren - hatte im ersten Adrenalinschwall über die protonierte Azobindung doch glatt das kleine "-" an der gelben Form übersehen. Das passt also grundsätzlich, Apotheker ist teilrehabilitiert :)

der guten Ordnung halber nochmal die in der obigen Abbildung weggelassene Grenzform die für die rote Farbe der Neutralform zuständig ist:
2021-03-04 12_51_40-ACD_ChemSketch (Freeware).png
2021-03-04 12_51_40-ACD_ChemSketch (Freeware).png (21.03 KiB) 2748 mal betrachtet

wenn man das mit Methylgelb vergleicht das keine Säuregruppe hat - dort ist es auch die chinoide protonierte Form die rot ist. Und dann geht es direkt zu gelb, zum freien Amin. Deswegen gibt es da auch immer löslichkeits-Probleme im alkalischen, das tert. Amin ist schlecht wasserlöslich und kann nicht wie beim Methylrot als Anion in Lösung bleiben. Da nur 2 Formen mitspielen sollte der Umschlag aber theoretisch etwas schärfer sein.

Ein Rätsel bleibt noch offen: wenn ich mir diese DC ansehe: viewtopic.php?p=80968#p80968
bei der du behauptest sie wäre auch mit DCM entstanden - das passt nach wie vor nicht, hast du ja eben nochmal selbst gezeigt. War doch ein anderes Laufmittel im Spiel, Irrtum / Verwechslung in der Aufzeichnung? War noch etwas anderes Restlaufmittel in der Kammer?
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lemmi
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Re: DC von Indikatoren

Beitrag von lemmi »

Ein Rätsel bleibt noch offen: wenn ich mir diese DC ansehe: viewtopic.php?p=80968#p80968
bei der du behauptest sie wäre auch mit DCM entstanden - das passt nach wie vor nicht, hast du ja eben nochmal selbst gezeigt. War doch ein anderes Laufmittel im Spiel, Irrtum / Verwechslung in der Aufzeichnung? War noch etwas anderes Restlaufmittel in der Kammer?
Ich kann nur sagen was in meinem Laborbuch steht: es war DCM ohne Zusätze. Bestimmt nicht wasserhaltig. Und die Lösung war die selbe wie jetzt. Allerdings waren das andere DC-Folien (Alugram 10 x 5 cm) als die hier verwendeten (Polygram 8x4 cm). Die Sorbensschicht ist aber die gleiche. :conf:
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mgritsch
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Re: DC von Indikatoren

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben: Donnerstag 4. März 2021, 13:26 Allerdings waren das andere DC-Folien (Alugram 10 x 5 cm) als die hier verwendeten (Polygram 8x4 cm). Die Sorbensschicht ist aber die gleiche.
Leichte Unterschiede je Hersteller gibt es immer, aber dass etwas was einen Rf von <0,01 hat auf einmal auf 0,25 hoch geht (oder die Verunreinigung von 0,2 auf 0,75?) ist annähernd ausgeschlossen. "Alugram" ist ja nur Kieselgel auf Alufolie, kein Aluminiumoxid als Schicht.... :idea2:
Da es nicht reproduzierbar ist bleibt so von der Logik her nur dass das Laufmittel damals versehentlich verunreinigt wurde (evtl kleine Menge (M)Ethanol odgl?) :roll:
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lemmi
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Re: DC von Indikatoren

Beitrag von lemmi »

Ja, so wird es sein. Ist nicht mehr nachzuvollziehen.

Benutzt Du eigentlich Methylrot-Fertiglösung oder stellt Du sie dir immer bei Bedarf aus dem Methylrot-Na her? Oder hast Du vielleicht eine Mischindikatorlösung die Methylrot enthält als Lösung gekauft?
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mgritsch
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Re: DC von Indikatoren

Beitrag von mgritsch »

Ich kaufe nur Feststoffe wenn immer möglich. Platzsparender, ökonomischer und haltbarer. Mit einem 20 ml Tropffläschchen kommt man ja lange aus...
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lemmi
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Re: DC von Indikatoren

Beitrag von lemmi »

Mach ich auch so, gekauft hab' ich eine Indikatorlösung noch nie. Aber diese hier habe ich vor ein paar Jahren geschenkt bekommen - wie gesagt stammen sie aus den 70er Jahren und die 50 ml-Faschen waren noch fast voll (soviel zum Thema "reicht ewig"). Und da tat es mir leid, sie wegzuschütten ... :)

Mich hätte nur interessiert, ob Methylrot als freie Säure tatsächlich eher verunreinigt ist, als das Na-Salz.
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