Na das ist ja schon mal ein super Anfang um bei deinen Versuchen genau zu sehen was/wie du gemacht hast und entsprechende Fragen / Tipps zu geben
Die Herausforderung bei Synthesen ist meist nicht das zusammenkippen und kochen, sondern das Isolieren, prüfen und Reinigen des Produkts.
Du hast nach Ablauf der 90 min gesagt "fertich" und mit Natronlauge neutralisiert, dabei fällt etwas weißes aus. Aber woher weißt du ob das nun wirklich das Produkt ist, ob die Reaktion geklappt hat oder ob das nur wieder unveränderte PABA ist oder eine Mischung aus beiden oder sogar ganz was anderes? Beides ist einfach nur weißes Pulver...
Dazu braucht es irgend eine Kontrolle, sonst ist man ganz schnell am falschen Dampfer und glaubt nur dass alles gut ist.
Kontrollmöglichkeiten:
- man misst den Schmelzpunkt. Normalerweise haben Edukt und Produkt unterschiedliche Schmelzpunkte, für die meisten Stoffe findet man dazu eine Angabe wo das schon mal jemand gemessen hat. PABA hat einen Schmelzpunkt von 187-189 °C, Benzocain von 88-90 °C, das ist weit auseinander. Wenn du irgendwas von (etwas beginnt flüssig zu werden) 170 bis 190 (alles ist geschmolzen) misst, dann hast du vor allem verunreinigte PABA wieder gewonnen (Verunreinigungen senken den Schmelzpunkt). Wenn du irgendwas von 80 - 90 misst, dann verunreinigtes Benzocain. Nur wenn es ziemlich "scharf" mehr oder weniger plötzlich bei 88-90 °C schmilzt ist das ein vernünftig reines Produkt. Schmelzpunkt macht man in einer kleinen Glaskapillare (so ca 1 mm Innendurchmesser) in der man ca 0,5 - 1 cm hoch Kriställchen aufpickt, nach unten klopft und im Ölbad mit Thermometer dran gaaaaanz langsam immer weiter erwärmt bis was passiert.
- man macht eine Dünnschichtchromatopgraphie (DC). Wie weit die Stoffe auf Kieselgel "laufen" ist typisch, wenn man das Produkt gegen Edukt vergleicht und unterschiedliche Laufstrecken bekommt, dann ist mal "etwas" passiert. Was man meist gleich sehen kann ist, ob Verunreinigungen drin sind. Ist es mehr als so 1-3%, dann sieht man auch mehrere Flecken. Hast du schon mal eine DC gemacht?
Dann deine Trocken-Methode: den Filter auf die Heizung stellen ist ja ganz praktisch aber eher - nunja. Sowohl technisch gesehen, als auch im Sinne von du willst dir nicht die Heizung und die Bude mit allem möglichen kontaminieren ist das nicht das gelbe vom Ei. Hast du das bei nilered mal gesehen? Na eben.
Beim Trocknen ist das erste mal dass du so viel Flüssigkeit wie möglich aus dem Kuchen raus haben willst. Sonst hängen in der Flüssigkeit diverse gelöste Verunreinigungen (hier zB zumindest das Natriumsulfat vn der Neutralisation) und trocknen in deinem Produkt ein. Wenn du etwas wäscht, dann bitte immer NACHDEM du es von der ersten "Mutterlauge" getrennt hast. Das Verdünnen vor dem Filtrieren bringt ziemlich wenig was die Reinheit betrifft, macht nur das Filtrieren unnötig lange und aufwändig und oft verlierst du in dem vielen Volumen auch noch jede Menge Ausbeute.
Richtig wäre: erst filtrieren, dann nochmal mit Wasser aufschlämmen und nochmal filtrieren. Wenn nötig auch ein drittes mal.
Beim Filtrieren will man immer so viel Flüssigkeit wie möglich raus (Verunreinigung). Ideal geht das mit einer Saug-Nutsche. Wenn du so etwas nicht hast gibt es einen anderen Trick: Schlag den Filter mitsamt Produkt dick in Küchenpapier ein, evtl ein bisschen drücken, das saugt dann viel Flüssigkeit raus. Und zum Trocknen dann bitte alles vom Filter runter und in eine Schale oder auf ein Tellerchen, gut und locker ausbreiten damit es vernünftig trocknen kann. So wird ein paar Schuhe draus
Sollte das rohe Produkt so wie es aus dem Kolben kommt noch nicht rein genug sein (das ist zu 90% der Fall... zu prüfen siehe oben) dann braucht es noch eine Reinigung. Schon mal umkristallisiert?
