Über die Herstellung von Phosphorpentachlorid - PCl5

[Jayko]

Über die Herstellung von Phosphorpentachlorid - PCl5


Dies ist meine erste Synthese welche ich für würdig empfinde um auf dieser Plattform veröffentlicht zu werden. Phosphorpentachlorid PCl₅ ist eines der stärksten Chlorierungsmitteln welches für die Herstellung von Carbonsäurechloride benutzt werden kann. Somit ist größte Vorsicht mit dem Umgang dieser sehr potenten Chemikalie geboten. Auch zu beachten gilt, dass PCl₅ an der Luft raucht da es mit dem Wasser in der Luft sofort reagiert !


Geräte:
Stative
Zweihalskolben x 2
Tropftrichter
Gas/Vakuum Adapter
Schläuche
U Rohr - Trockenrohr
Thermometer Adapter / Gewinderohr
Pasteur Pipette
Stopper
Plastik Box
Liebig Rückfluss-kühler - besser einen effizienteren nehmen


Chemikalien:
Salzsäure
TCCA- Trichlorisocyanursäure
Chlor
Chloroform
Phosphor rot
Phosphorpentachlorid




Hinweis:
Chlor ist giftig und gasförmig ! Nur mit Abzug guter Ventilation oder draußen arbeiten!
Salzsäure ist korrosiv!
Chloroformdämpfe wirken betäubend! Nur mit Abzug guter Ventilation oder draußen arbeiten!
Roter Phosphor ist brennbar!
Phosphorpentachlorid ist extrem reaktiv und sehr giftig ! Bitte mit höchstem Respekt behandeln!
Die gesamte Aperatur sollte vorher aufgebaut werden und auf Gasdichtheit überprüft werden.


Durchführung:
Man trockne mindestens 100 mL Chloroform mittels Molsiebe oder anderem geeignetem Trockenmittel und destilliere es anschließend nach dem entfernen des Trockenmittels ab.
Man baue einen Chlorgasgenerator mit dem Zweihalskolben, dem Troptrichter und einem Vakuumadapter auf. Es wird ein U-Trockenrohr an einem Stativ befestigt. Man beschicke dieses mit Calciumchlorid zur Trocknung von Gasen. Ebenfalls wird der andere Zweihalskolben mit Rückfluss-kühler, einem Thermometer Adapter, /Gewinderohr welches eine Pasteur Pipette anstatt eines Thermometers aufgesetzt hat, aufgebaut. Auf dem Kühler welcher in der Mitte befestigt ist wird ebenfalls ein Vakuum Adapter angebracht. Man befülle eine Plastik Box mit einer verdünnten NaOH Lösung und stelle diese zur Seite. Die Konzentration sollte niedrig gehalten werden da diese Box zum Reinigen des Überschüssigen Chlorgases gedacht ist und somit sich nicht stark erhitzen sollte. Nun beschicke man den Tropftrichter am Chlorgasgenerator mit 150 mL conc Salzsäure. Der Zweihalskolben wird mittels Trichter mit 100 g TCCA beschickt. Man schließe den (Druckausgleichenden !!!) Tropftrichter oben mit einem Stopper und setze ihn auf den Zweihalskolben. Der Vakuumadapter wird ebenfalls aufgesetzt und mit einem Schlauch zum bereits mit CaCl2 beschicktem U Rohr verbunden. Der Ausgang des U-Trockenrohrs wird mit der Pasteur - Pipette mit einem Schlauch verbunden. Der Zweihalskolben, wo die Hauptreaktion stattfinden sollte, wird mit 1 g rotem Phosphor und 100 mL des trockenem Chloroform beschickt. Anschließend wird der Rückfluss-kühler wieder aufgesetzt. Auf diesem ist ein Vakuum Adapter angebracht welcher mit einem Schlauch in die Plastik Box und in die Lösung ragend verbunden ist. Dieser wird mit einer Wäschekluppe an der Box befestigt. Man schalte das Wasser für den Rückfluss-kühler ein. Anschließend wird der Tropftrichter geöffnet so, dass alle 3 Sekunden ein Tropfen der HCl auf die TCCA tropft. Das Chlorgas strömt durch die Schläuche und das Trockenrohr und wird somit trockener in das trockene Chloroform, welches den roten Phosphor beinhaltet eingeleitet. Anschließend wird das überschüssige Chlorgas in die NaOH Lösung eingeleitet um unschädlich gemacht zu werden. Die Reaktion ist sehr stark exotherm und man kann erkennen, dass das Chloroform zum refluxieren beginnt. Es ist dringend darauf zu achten, dass die Pasteur Pipette nicht verklebt! Die Reaktion ist abgeschlossen wenn das Chloroform nicht mehr refluxiert und alles an rotem Phosphor in eine gelbliche Paste - dem PCl₅ übergegangen ist. Der Hahn des Tropftrichters wird geschlossen und man warte bis ALLES an noch in der Apparatur befindlichem Chlorgas in die NaOH Lösung eingeleitet wurde. Es muss dringend darauf geachtet werden, dass bei Unterdruckbildung keine NaOH Lösung zurück durch den Schlauch in die Reaktion gesaugt wird. Dies könnte problematische Konsequenzen aufgrund der Reaktivität von Wasser und PCl₅ nach sich ziehen. Der Zweihalskolben mit dem PCl₅ wird von der Aperatur genommen und schnellstmöglich mit zwei Stopper verschlossen. Anschließend wird das Chloroform auf einem Ölbad vom PCl₅ bis zur trockene abdestilliert. Das erhaltene PCl₅ wird in ein vorher gewogenes GL45 Gefäß mit PTFE Dichtung überführt. Dieses Gefäß wird anschließend erneut gewogen und Ordnungsgemäß beschriftet und trocken und lichtgeschützt gelagert.

Ausbeute: 0,0319 mol, 6,65 g (98,9% d.Th.)


Entsorgung:
Das verwendete Chloroform wird nach der dem abdestillieren nochmals destilliert und anschließend mit 1% abs. EtOH stabilisiert und in einem Behälter mit der Aufschrift "Nur für PCl₅ Herstellung" (aufgrund von möglichen Resten) seperat für die Wiederverwendung aufbewahrt.
Von der NaOH Lösung wird der PH mittels PH Papiers ermittelt und so gut wie möglich neutralisiert und anschließend im Abfluss entsorgt, da nur NaCl , etwas unreagierte NaOH, HCl und Wasser enthalten sein sollte.
Das verwendete CaCl₂ wird je nachdem wie sehr es klumpt bei den Feststoffen entsorgt oder wiederverwendet.
Die TCCA-HCl Reaktionsmischung wird den wässrigen Sauren Abfällen zugeführt.


Erklärung:

Phosphor reagiert mit fünf äquivalenten Chlor zu Phosphorpentachlorid

Anmerkung zur Lösungsmittelwahl:
Chloroform ist unter anderem eines der Lösungsmittel welche für diese Reaktion in Frage kommen, da der Kohlenstoff bereits an drei Chlor Atome gebunden ist. Eine bessere Wahl wäre Tetrachlorkohlenstoff da dieses vollkommen durch chloriert ist. Jedoch ist Tetrachlorkohlenstoff sehr schwer zu erhalten trotz seiner mannigfaltigen Einsatzmöglichkeiten. Auch DCM - Dichlormethan könnte als ein mögliches Lösungsmittel in Frage kommen, jedoch ist dabei zu beachten, dass durch die Chlorierung des Kohlenstoffs, welche eine Nebenreaktion darstellt, viel Energie in Form von Wärme frei wird was zu einem thermalen Runway führen könnte, welcher Produktverlust und mögliche Sicherheitsrisiken mit sich bringen könnte. DCM wurde aufgrund dieser bedenken auch nicht getestet.

Bilder:

1.JPG (31.2 KiB) 3664 mal betrachtet

Ich muss mich vielmals entschuldigen, dass ich keine Bilder hochladen kann, jedoch ist meine Handy Kamera derzeit gesplittert. (Ich habe mein Handy minuten vor betreten des Labors auf den harten Betonboden fallen lassen... Pech muss man haben...) Ich habe versucht die Aperatur zum besseren Verständniss zu zeichnen.

[Pok]

Was hast du mit dem Produkt vor? Willst du zufällig Oxalylchlorid herstellen?

[Glaskocher]

Das ist eine interessante Synthese. Die Zielverbindung ist für viele Zwecke interessant.

Mir sind beim ersten Lesen einige Dinge aufgefallen, die berichtigt, beziehungsweise im Folgeansatz geändet werden müßten.
- Trichlorisocyanursäure ist nicht "F+", das findet man in der Wikipedia (von GESTIS übernommen). Der Kohlenstoff ist schon völlig "durchoxidiert" und die Substanz hat kaum Dampfdruck. Vermutlich ist sie nahezu unbrennbar.
- Wenn Du das Abgas ohne eine Schutzflasche in die Natronlauge einleitest, dann besteht die Möglichkeit, beim vorzeitigen Versiegen des Chlorgasstromes Wasser in die Apparatur zu saugen. Das wäre ziemlich gefährlich, weil es mit dem Produkt heftig reagiert.
- Beim Neutralisieren der Natronlauge wird möglicherweise absorbiertes Chlor wieder frei gesetzt. Besser ist, das Chlor vorher mit Natriumthiosulfat zu reduzieren. Man kann die Reduktion mit Tüpfelproben auf Kaliumiodid-Stärke-Papier gut verfolgen.
- Bei den Warnhinweisen reichen Punkte am Satzende, zumindestens sollten die Leerzeichen zwischen Wort und Ausrufezeichen entfernt werden.
- Bei der Ausbeute vermute ich einen Kommafehler in der Angabe der Stoffmenge. Für 0,319 mol brauchst Du die zehnfache Einwaage an Phosphor.

Aus 100g Trichlorisocyanursäure (=0,43mol) lassen sich maximal 1,29mol Chlor herstellen. Das reicht dann für maximal 0,258mol oder ca. 8,0g Phosphor. Vermutlich ist noch recht viel Trichlorisocyanursäure übrig geblieben, nachdem die Reaktion abgeschlossen war. Die eingefüllte Menge an Salzsäure (mit 35% geschätzt) passt zur Trichlorisocyanursäuremenge.

[Jayko]

Danke für die Kritik.
Ich habe keine Schutzflasche verwendet da ich noch keine besitze und diese zwischen China und Europa irgendwo festsitzt.
Des Weiteren wurde ein 2M langer Schlauch verwendet und die Box wurde unter den Tisch gestellt und ich habe penibelst darauf geachtet dass da kein Wasser rein gesaugt wird.

Bezüglich dem Komma Fehlers : Ja das ist ein Komma Fehler. Und ich arbeite alles andere als Stöchiometrisch mit meinem TCCA. Ich habe 1 dieser 100g Tabletten verwendet was genug sein sollte um 1 g an P zu Chlorieren.
Die Kennzeichnung vom TCCA wurde vom Forum übernommen. Ich möchte jedoch darauf Hinweisen dass auf Pubchem F O und N eingetragen sind.
Ich entferne sofort das Leerzeichen jedoch das Ausrufezeichen sollte aufgrund der Dringlichkeit bestehen bleiben.
Zu der Entsorgung: Ich habe kein Chlorgas gerochen als ich es neutralisiert habe jedoch danke für den Tipp ich werde ihn bei nächsten Experimenten beherzigen.

Was ich mit dieser Substanz vor habe: Es ist ein hochpotentes Chlorierungsmittel und ich würde gerne diverse Säurechloride unter anderem aber auch Oxalychlorid herstellen.

[Nail]

Schaut schon ganz gut aus.
Wie kannst du dir sicher gehen, dass kein PCl3 entstanden ist? Wie kannst du dir sicher sein, dass du hier reines PCl5 erhalten hast?
Ist es wichtig das man eine IKEA Wanne verwendet? Denke nicht, also das IKEA kannst du streichen. ^^
Gibt es auch Alternativen zu CHCl3? DCM oder Ether?

[Jayko]

Ich gehe davon aus , dass wenig bis garkein PCl₃ entstanden ist aufgrund dieser zwei Tatsachen:
1. Die Auswaage ist zu schwer dafür , dass PCl3 entstanden ist
2. PCl3 ist eine farblose Flüssigkeit und nach dem abdestillieren des Chloroforms und dem Überführen in den Behälter konnte man gut sehen, dass die Substanz nicht "nass" ist.

Bei diesen beiden Argumenten handelt es sich keineswegs um high tech Analytische Methoden jedoch denke ich, dass kein PCl3 drin ist da sonst die Ausbeute ein deutlich anderes gewicht haben müsste.

Ich werde meine versehentliche Produktplatizierung entfernen
Es würde mit Tetrachlorkohlenstoff noch besser funktionieren, jedoch besitze ich keines, da es sehr schwer zu bekommen ist. DCM würde vieleicht funktionieren aber ich würde es nicht ausprobieren, da das DCM ebenfalls chloriert werden kann und weitere Wärme abgiebt in die Reaktionsmischung.
Eine Nebenreaktion bei der Verwendung von Chloroform ist, dass sich Tetra bildet.

[Glaskocher]

Das PCl3 wird sich als Intermediat bilden. Bei dem angegebenen Überschuß an Chlorgas reagiert es vermutlich vollständig ab. Außerdem siedet PCl3 bei 76,1°C und somit ähnlich dem Lösemittel.

Interessant dürfte sein, ob man weißen Phosphor mit PCl5 zu PCl3 komproportionieren kann.

[Jayko]

Das PCl3 wird sich als Intermediat bilden. Bei dem angegebenen Überschuß an Chlorgas reagiert es vermutlich vollständig ab. Außerdem siedet PCl3 bei 76,1°C und somit ähnlich dem Lösemittel.

Interessant dürfte sein, ob man weißen Phosphor mit PCl5 zu PCl3 komproportionieren kann.

Ja genau. Durch den enormen Überschuss an Chlorgas wird das PCl3 zu PCl5 weiter reagiert. Außerdem bei der anschließenden Destillation bis zur trockene sollte das sich dennoch gebildete PCl3 entfernen lassen.
Es wäre interessant ohne Frage, jedoch gibt es einige Stoffe mit denen ich nicht arbeiten will. Sei es aufgrund von Sicherheitsbedenken oder einfach einer persönlichen Aversion gegenüber diesen Stoffen aber weißer Phosphor gehört eindeutig zu beiden Kategorien.

[mgritsch]

Nice, bin gespannt auf die Ergänzungen sobald du Geräte und Kamera hast und es nochmal fährst
Waschflasche - immer doppelte benutzen, so saubt man ggfs die Füllung nur einmal in die vorgeschaltete zurück und würde sie mit weiterem Druck wieder in die ursprüngliche zurück pumpen.
Eine sehr gute Alternative ist ein Trichter der verkehrt rum in ein Becherglas taucht, nicht zu tief. Sollte zurück gesaugt werden fällt der Flüssigkeitsspiegel so rasch, dass Luft rein kann, da saugt sich nie tewtas zurück. Nilered hat einige Videos wo er das macht.

[lemmi]

Finde ich auch interessant und eine wichtige Synthese. Hab das vor langer Zeit mal ohne vermittelndes Lösungsmittel versucht (im kleinen Maßstab) und die Reaktion war da ziemlich heftig, so dass das Produkt großteils sublimierte ... im ganzen ziemlich unangenehm. Das mit der Aufschlämmung des Phosphors in Chloroform finde ich eine gute Modifikation.

Wenn du das ganze wiederholst, würde ich vorschlagen weniger TCCA und Salzsäure einzusetzen (aus Wirtschaftlichkeitsgründen). Glaskocher hat errechnet, dass du einen ca. 8-fachen molaren Überschuss angegeben hast. Nun ist ein gewisser Überschuss an Chlor sicher vorteilhaft, um sicherzustellen dass sich wirklich PCl₅ und nicht PCl₃ bildet, aber so viel muss es auch nicht sein. Ich würde mal einschätzen, ein zweifacher Überschuss reicht dicke. Oder könnte man etwas mehr Phosphor einsetzen, vielleicht 2 Gramm, um mehr Produkt zu erhalten? Ggf. kann man das Reaktionsgefäß kühlen, falls die Wärmeentwicklung zu intensiv wird.

Sobald du Fotos hast, machen wir uns an die Anpassung des Artikelformates

[Nail]

Ich habe heute auch die Synthese mal ausprobiert, allerdings mit einem 10g Ansatz und mit 70 mL DCM. Ich hätte nicht gedacht, dass die Reaktion so exotherm ist! Mit 10 °C kaltem Kühlwasser, Dimrothkühler 300mm und DCM ist die Synthese nicht durchführbar. Mir ist der größte Teil vom DCM aus dem Kühler gedampft... Es ist evtl. sinnvoll vor allem bei upscales, dass man noch den Kolben mit Eis kühlt. Ich habe dann mit etlichen Kühlpacks und mit 150 mL DCM weiter chloriert. Es hat dann ganz gut funktioniert. Allerdings sollte man evtl. diese wichtigen Informationen in der Vorschrift vermerken. TCM und Tetra eignen sich wegen dem höheren Bp. wohl besser. Man könnte auch mal diskutieren, ob es Alternativen für das "Lösungsmittel" gibt, dass relativ einfach zugänglich ist, da TCM und Tetra ja doch nicht mehr so einfach zu bekommen sind.
Außerdem habe ich ebenfalls eine Pipette verwendet, allerdings ist mir diese dauerhaft zugestopft, sodass häufig sich ein starker Überdruck im Kolben gebildet hat. Auch ein Gaseinleitungsrohr mit Fritte ist mir relativ schnell zugestopft. Man sollte vor allem wegen der Sicherheit das vermerken!
Falls Du Jayko das ein oder andere Bild noch von der Synthese brauchst, kann ich Dir gerne welche zur Verfügung stellen, man sieht aber auch nur den Versuchsaufbau und einmal während der Chlorierung die Phosphor/DCM-Suspension.

[Glaskocher]

Nicht durchführbar, das glaube ich nicht ganz. Man muß bei dieser Synthese sehr auf die Kontrollierbarkeit des Chlorgasstromes achten. Die Reaktionswärme ist enorm (447,7 kJ/mol P). Je höher der Siedepunkt und die Verdampfungsenthalpie des Reaktionslösemittels sind, desto einfacher ist die Wärmeabfuhr. Da schon Chloroform zum Teil chloriert wird ist Dichlormethan noch wesentlich ungeeigneter, weil besser chlorierbar. Diese Nebenreaktion setzt zusätzliche Reaktionswärme und HCl-Gas frei. Letzteres wirkt unerwünscht als inertes Spülgas.

Um einen schädlichen Überdruck im Chlorentwickler zu vermeiden kann man vor dem Trockenrohr einen Abzweig einbauen, der in einer Sicherheitstauchung endet. Das ist ein Glasrohr, das in einem hohen Gefäß mit Wasser bis unten eintaucht. Wird der hydrostatische Druck überschritten, bläst das Chlor durch die Wassersäule ab.

Bei Rheinboldt (Chemische Unterichtsversuche Auflagen 1-5) finde ich eine interessante Variante zum regelmäßigen Reinigen des Einleitungsrohres in den Reaktionskolben: Man braucht ein T-Stück, etwas Gummischlauch und einen dünnen Glasstab, der in das Einleitrohr passt. Das Einleitrohr wird auf der einen Seite des geraden Rohres am T-Stück montiert. Gegenüber kommt ein Stück innen gefetter Gummischlauch drauf, der den im Glasrohr beweglichen Stab nach außen abdichtet. Der Glasstab wird von Zeit zu Zeit im Rohr auf und ab bewegt, um Verstopfungen zu vermeiden. Dort wird diese Reinihungseinrichtung verwendet, während man PCl3 zu PCl5 weiter umsetzt. Das PCl3 wurde vorher aus weißem Phosphor und Chlorgas unter CO2-Schutzgasstrom hergestellt und sofort aus dem Reaktionsgefäß heraus destilliert.

Zwei Experimente mit PCl5, um dessen Eigenschaften zu zeigen:
- Hydrolyse in Wasser: Man wirft wenig PCl5 (<1g) in ein weites Reagenzglas mit Wasser und beobachtet. Im Original wird hier ein Thermoskop verwendet, das einen Doppelmantel hat, der an ein U-Rohr-Manometer angeschlossen ist und somit als Glasthermometer dient. Zunächst bildet sich ein schwered Öl, das Zu Boden sinkt (vermutlich POCl3) und dann verzögert sich unter Erwärmung und Bildung von Salzsäurenebel auflöst. ACHTUNG: Diese im zweiten Schritt verzögerte Hydrolyse setzt ca. 515kJ/mol frei*. Mit einem mit Ammoniaklösung befeuchteten Glasstab kann man die HCl-dämpfe sichtbar machen. In der Lösung kann man Phosphat nachweisen, indem man mit etwas Magnesiumchlorid-Lösung versetzt und dann stark ammoniakalisch stellt.
- Man kann die Sublimation von PCl5 im Reagenzglas beobachten, wenn man den unteren Teil auf 100°C oder etwas wärmer erhitzt. Wenn man rasch deutlich höher erhitzt (250-300°C), dann zersetzt sich PCl5 zu PCl3 und Chlorgas, das man mit KI-Stärke-Papier nachweisen kann.
* = Das Phosphoroxychlorid (POCl3) mischt sich nicht mit Wasser und löst sich zunehmend in der bei der Hydrolyse gebildeten Phosphorsäure. Diese Reaktion ist dadurch SELBSTBESCHLEUNIGEND. Versehentliche Zugabe von Wasser zu Phosphoroxychlorid hat schon zu Unfällen geführt.

[Jayko]

Es ist sehr unratsam diese Reaktion ohne Lösungsmittel durchzuführen denn wie bereits von lemmi berichtet ist diese Reaktion SEHR exotherm und alles verstopft und es ist einfach eine gewaltige gefährliche Sauerei.

Auch mit DCM würde ich es nicht versuchen und schon gar nicht solche extremen Ansätze wie 10g in NUR 70 mL ... das grenzt ja an versuchtem Selbstmord. Ich habe nicht ohne Grund die Reaktion mit nur 1 g und in 100 mL CHCl3 durchgeführt - genau eben deswegen weil diese Reaktion so extrem exotherm ist ! Auch während der Reaktion hat das Chloroform für paar Stunden refluxiert - da kann man sich ja bereits denken was da für eine gewaltige Menge an Energie frei wird !

Des Weiteren sollte man selbst wissen, dass bei dieser Reaktion sehr viel Energie frei wird und die Lösungsmittel menge sehr viel mehr ist als man "braucht" weil dieses als Energie-puffer wirkt damit kein totaler Runaway passiert... Auch bezügliche des Verstopfen war bereits vermerkt, dass die Öffnung frei zu halten ist um keinen Überdruck zu generieren - Ich empfehle Genaues und Aufmerksames Lesens der Vorschrift.

Die Synthese war deshalb unter diesen Umständen "nicht durchführbar" weil es eindeutig eine Missachtung der Vorschrift gab (10g P, 70(!!) mL DCM usw) und somit ein Endbenutzerfehler war !
Auch noch anzumerken wäre, dass eine Vorschrift zwar toll ist aber eine richtige recherche bevor man etwas ausprobiert niemals ersetzt. Deswegen immer vorher über Gefahren und mögliche Komplikationen informieren und nicht nur die Vorschrift so halb aufmerksam lesen.

Bei Rheinboldt (Chemische Unterichtsversuche Auflagen 1-5) finde ich eine interessante Variante zum regelmäßigen Reinigen des Einleitungsrohres in den Reaktionskolben: Man braucht ein T-Stück, etwas Gummischlauch und einen dünnen Glasstab, der in das Einleitrohr passt. Das Einleitrohr wird auf der einen Seite des geraden Rohres am T-Stück montiert. Gegenüber kommt ein Stück innen gefetter Gummischlauch drauf, der den im Glasrohr beweglichen Stab nach außen abdichtet. Der Glasstab wird von Zeit zu Zeit im Rohr auf und ab bewegt, um Verstopfungen zu vermeiden-

Ja das wäre eine super Idee. Ich werde versuchen diese im nächsten Durchlauf - ungefähr Mai oder Juni (aufgrund gegebener Umstände und anschließend mangelnder Zeit) - mal auszuprobieren.

Auch der enorme Überschuss an TCCA /HCl wird beim nächsten mal reduziert. Dieser kommt daher weil ich meist eine ganze 100g Tablette nehme weil ich zu faul zum abwiegen bin


Gute Demonstrationen wären : Säurechloride herstellen , Wasserdampf drüber leiten (ACHTUNG !) oder andere Reaktionen diese wären aber Nebensächlich, denn PCl5 ist keine Substanz mit der man "herumspielt" nur um etwas zu demonstrieren !

[Nail]

Die Vorschrift habe ich natürlich aufmerksam gelesen, aber ich kann in der Vorschrift nicht sehen, wie man ein Verstopfen des Gaseinleitungsrohrs verhindern könnte. Und klar wollte ich mit der Nachricht nicht deine Vorschrift schlecht reden, zumal ich ja nicht mal nach dieser Vorschrift exakt gearbeitet habe...
Ich wollte lediglich berichten, falls jemand das mit DCM mal ausprobieren möchte und ebenfalls geizig mit seinen Lösungsmittel ist.

[Jayko]

Naja du wirst das nicht finden weil es keine wirkliche Methode gibt außer die Pipette panisch raus und wieder rein in den Adapter zu stecken ^^''

Aber naja seis drum weshalb wenigstens hast du gesehen dass es so nicht funktioniert. Man sollte bei so gefährlichen Reaktionen etwas besser Abwägen ob jetzt das Lösungsmittel mehr Wert ist als die Laborbench oder sogar irgendwelche Verletzungen.
Ich hoffe du hast drauß gelernt und kannst fürs nächste mal Tetra oder Chloroform auftreiben ^^