Geräte:
Alquitara-Destille, passende Siliconschläuche für Kühlwasser, Dreifuß mit Drahtnetz, Gasbrenner bzw. Bunsenbrenner, Alufolie, Stativ mit Klemmen, diverse Meßkolben (250-, 200- und 100-ml) als Vorlage, 2-l-Scheidetrichter, Zentrifugenröhrchen (spitz), kleine Absaugeprouvette mit Nutsche sowie Blaubandfilter, 3-ml-Spritze mit Kanüle (Spitze abgesägt), Wasserstrahlpumpe, Mixer (Küchenmaschine)
Einige dieser Geräte sind nicht zwingend vorgegeben (z.B. Vorlagengefäße, Zentrifugenröhrchen) und können durch andere Behelfe ersetzt werden.
Chemikalien:
destilliertes Wasser
Natriumsulfat wasserfrei
Aceton


Petrolether



Gewürznelken

Durchführung:
Die Destillation wurde in 2 Chargen durchgeführt.
Charge I
Befüllung der Destille mit 1 l dest. Wasser:

Einsetzen des Deckels:

Auskleiden des Deckel mit Filterpapier (Kaffeefilter):

Schroten der Nelken mittels Mixer (Küchenmaschine):

Befüllung der Destille mit den geschroteten Gewürznelken; Nettomenge = 252,86 g

Vollständiger Zusammenbau, Anschluß des "Kühlsystems" und Beginn der Destillation:
Der Zufluß des Kühlwassers wird durch einen Schlauchquetschhahn geregelt.
Die Unterlage aus Alufolie dient der Schonung des Tisches sowie des Destillates vor Erwärmung.

Kühlvorrichtung:


Auffangen des Destillates:

Etwas mehr als 500 ml Destillat wurden isoliert:

Die Destillate wurden bis zur weiteren Verarbeitung im Kühlschrank aufbewahrt (8 °C).
Charge II
Die Destillation erfolgte analog der Charge I; Nettomenge an Gewürznelken = 275,80 g.

Abtrennung des ätherischen Öles
Die Destillate wurden in kaltem Zustand in einem 2-l-Scheidetrichter vereinigt und die Phasentrennung abgewartet:


Ablassen der organischen Phase:

Danach wurde der Scheidetrichter geschwenkt um die an der Glaswand anhaftenden Öltröpfchen aufzuwirbeln und zum Absetzen zu bewegen.
Dieser Vorgang wurde 3 bis 4 mal wiederholt.
Gesammelte organische Phasen (mit etwas Wasser):

Diese wurden nun mit Hilfe der Spritze vom Wasser abgetrennt und in einem kleinen Erlenmeyerkölbchen gesammelt:

Ein Zusatz von 0,63 g wasserfreiem Natriumsulfat entfernte das restliche Wasser (gut schwenken):

Nun wurde das Öl in einer Mikroabsaugvorrichtung über ein Blaubandfilter filtriert.
Vorsichtiges Absaugen da das Filtrat stark zum Überschäumen neigt:

Nach Beendigung der Filtration wurde eine "Füllstandsmarkierung" an der Absaugeprouvette angebracht
(zum späteren Abschätzen der Dichte des Öls):

Die Nettomenge des abgeschiedenen Öles betrug 8,17 g (in der Eprouvette), dies entspricht einer Ausbeute
von 1,5 % bezogen auf die Gesamtmenge von 528,66 g Nelken.
Abschätzung der Dichte:
Zur Abschätzung der Dichte des Öles wurde die mit Aceton gereinigte und getrocknete Absaugeprouvette
bis zu der angebrachten Markierung mit Wasser befüllt und die Nettomenge Wasser bestimmt: 8,33 g Wasser.
Daraus ergibt sich ein Volumen von 8,31 ml (Dichte des Wassers mit 0,998 g/ml angenommen) und somit eine
Dichte des Öles von 0,983 g/ml.
Dies widerspricht dem Absetzverhalten des Öles in Wasser, da dieses bei 20°C eine Dichte von 0,9982 g/ml aufweisen soll
und das Öl somit eine höhere Dichte haben müßte. Ich schiebe diesen Umstand auf die Meßungenauigkeiten
(geringe Mengen, Anbringung der Markierung). Jedenfalls scheint die Dichte des Öls nur etwas höher als die Dichte des Wassers
zu liegen.
Verwendung:
Zum parfümierung von Seifen und dgl.
In der Mikroskopie sowie zur Isolierung von Eugenol.
Entsorgung:
Die wäßrigen Phasen sowie der "Sumpf" können via Ausguß entsorgt werden, das Öl kann aufgehoben oder gemeinsam mit
dem Waschaceton als organischer Lösungsmittelabfall entsorgt werden. Der Rückstand der Nelken wird in die Biotonne oder in den
Hausmüll gegeben.
p.s.: Sorry wegen der Bilder, aber ich habe keine Ahnung wie man beim Hochladen Bilder "drehen" kann.
mfg
Area51