Auffallend ist, das auch sehr kleine Mengen des Produktes über einen kleinem Magneten dieses für Ferrofluid typische "Spike-Verhalten" zeigen, wie dieses Bild veranschaulicht:
Außerdem zeigt sich auch bei längerem stehen an der Luft bei RT kein Eintrocknen der Trägerflüssigkeit und zudem ist es auch sehr dünnflüssig. Größere Partikel sind nicht zu erkennen, dies gilt auch wenn man den Magneten länger auf das Fluid einwirken lässt.
Nach längerem stehen lassen in einer offenen Petrischale ist der Geruch eisenartig mit einem Hauch Natriumoleat-Geruch.
Nun zur "Analytik":
In einen 1000 ml Kolben (Tara: 293.85 g) wurden mit einer Messpipette 20 ml Hexan pipettiert was einer Einwaage von 13.19 g entsprach. Berechnete Dichte daraus:
ρ=0.6595 g/ml (Literatur: GESTIS ρ=0.66 g/cm3)
Zu diesem wurden mittels eines Eppendorf 10 ml Combitip advanced insgesamt 20 ml des kommerziellen Ferrofluids gegeben, wobei an den Wänden anhaftendes Ferrofluid mit zusätzlichem Hexan in den Kolben gewaschen wurde:
Es zeigte sich, dass die 20 ml insgesamt 23.08 g wogen was einer Dichte von ρ=1.15 g/ml entspricht.
Um die Nanopartikel komplett zu fällen wurden nun insgesamt 200 ml Aceton hinzugegeben.
Hier die Zugabe der ersten 100 ml Portion Aceton, nach dem Umschwenken des Kolbens:
Dabei zeigte sich allerdings das sich an der Kolbenwandung wo das Aceton verdampfte wieder ein Ferrofluid bildete, wie an dem zerfließen des Niederschlags zu sehen ist:
Hier wurde die zweiten 100 ml Aceton zugegeben:
Der Kolben wurde nun auf einen Magneten gestellt um die Partikel zu sammeln:
Um die Nanopartikel möglichst quantitativ in den Niederschlag zu bekommen wurde die Kolbenwandung mit Hexan abgespült:
Nach einiger Zeit wurde der Überstand klar und konnte abgeschüttet werden:
Um das Öl komplett zu entfernen wurde der Niederschlag weitere 2 mal mit je 50 ml Aceton gewaschen, dabei wurde das Aceton immer heller. Zudem wurden, nach dem Umschwenken die Wandungen jeweils mit Aceton abgespült um Partikel an den Magneten zu bekommen. Es wurde auch darauf geachtet, dass der vom Magneten verdichte Niederschlag in Partikel beim Waschen zerfällt, um dort eingeschlossene Waschflüssigkeit frei zu bekommen:
Mit weiteren 60 ml Aceton wurde der Niederschlag in eine tarierte Schale überführt (Tara: 223.95 g), wobei nach dem sammeln am Magneten, das Aceton wieder in den Kolben zurück geschüttet wurde und so der Niederschlag fast quantitativ in der Schale ankam:
Verbleibende Rest im Kolben wurden in Hexan gelöst und diese Hexanlösung benutzt, um
den in der Schale vorhandenen aceton-feuchten Niederschlag ebenfalls in Lösung zu bringen:
Es bildete sich eine Lösung, die wenn eine dünne Schicht trocken geworden ist, Interferenzfarben zeigte:
Nun wurde die Hexan/Aceton-Mischung langsam abgedampft:
wobei die Flüssigkeit Ferrofluid-Eigenschaften zeigte:
Es wurde bis ins Trockene eingedampft:
was zu einem schwarzen Pulver führte:
Dies wurde in ein Vial überführt und die Reste in der Schale mit Hexan ausgewaschen:
Es wurde dann auf 20 ml mit Hexan aufgefüllt, wobei das Waschhexan aus der Schale verwendet wurde:
Auswaage: 234.56 g was 10.61 g Rückstand in Form von Nanopartikeln entspricht.
Das in Hexan aufgenommene Produkt zeigt Ferrofluid-Verhalten:
Das Öl:
Die über 400 ml erhaltene gelbe Lösung mit dem Öl wurden in eine Schale gegeben und o.n. abgedampft.
Tara Schale mit Öl: 442.37 g (Aceton o.n. abgedampft)
Tara Schale nach dem Absaugen des Öls: 431.18 g
= 11.19 g Öl
Tara Vial (leer): 22.01 g
Tara Vial (mit 14 ml Öl): 32.88 g = 10.87 g ρ=0.776 g/ml
Tara: Vial (komplett Öl): 33.16 g = 11.15 g = 14.36 ml
Tara Schale (sauber): 430.89 g
11.48 g Gesamt-Öl = 14.79 ml
Das Öl ist gelb gefärbt und sehr dünnflüssig, beim Abkühlen scheidet sich wenig eines weißen Feststoffes ab, ein Brenntest mit einem Tropfen auf einem saugfähigen Papier zeigte eine stark leuchtende, rußende Flamme die an Petroleum erinnerte....
Bj68
