Das Innenleben eines Gitter-Infrarotspektrometers

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Cyanwasserstoff
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Das Innenleben eines Gitter-Infrarotspektrometers

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Da es so langsam mal an der Zeit war, mein Infrarotspektrometer von innen zu säubern, habe ich es heute auseinandergenommen, Staub grob weggesaugt und Reste mit Druckluft entfernt. Wenn man es aber schon mal offen hat kann man sich ja auch mal die Zeit nehmen, sich näher mit dessen Arbeitsweise zu befassen. Das Schöne an diesem Gerät ist immerhin, dass, neben Lichterzeugung und Detektion, alles rein mechanisch abläuft und so, anders als bei modernen FTIR-Geräten, das Prinzip der Aufnahme des Spektrums problemlos nachvollziehbar ist.

Es handelt sich um ein "Perkin-Elmer 457 Grating Infrared Spectrophotometer" von 1969. Nach Abnahme von Photometer-, Lichtquellen- und Monochromatorabdeckung sieht das Ganze so aus:

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Gehen wir zunächst einmal den Strahlengang durch. Dazu erstmal die Skizze im Handbuch:

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Als Lichtquelle So dient ein elektrisch beheizter Siliciumcarbidstab, ein sogenannter Globar:

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Über einen Planspiegel und die Toroidspiegel M2 und M3 wird die Strahlung in Proben- und Referenzstrahl aufgeteilt.

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Die Anpassung der relativen Intensität beider Strahlen erfolgt durch einen Kamm hinter der Probe, welcher in den Strahl hineingefahren werden kann und ihn so beliebig abschwächt. Über weitere Planspiegel werden die beiden Strahlen umgelenkt, wichtig ist aber nun vor allem der Sektorspiegel C, der von einem Motor gedreht wird und so schnell abwechselnd das Licht des Probenstrahls und des Referenzstrahls zur weiteren Optik durchlässt. Im folgenden Bild sieht man (leider nur schlecht) den runden Sektorspiegel, teilweise verdeckt von Planspiegel M5, sowie Planspiegel M8 und Toroidspiegel M7.

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Die Strahlung wird dann über einen weiteren Planspiegel M9, im unteren Bild etwas rechts unterhalb des blauen Kästchens, durch den Eintrittsspalt (schwarzes Metallteil) auf Paraboloidspiegel M10 (unten) gelenkt, welcher sie auf das Gitter (spiegelähnliches Quadrat rechts) leitet. Dieses ist auf einem Drehteller angebracht. Es gibt zwei Gitter, wovon eines den Wellenzahlbereich 4000-2000 cm-1 und eines den Wellenzahlbereich 2000-250 cm-1 abdeckt; das Umschalten erfolgt automatisch.

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Damit die Drehung des Gitters und somit die aktuell selektierte Wellenlänge mit der auf dem Papierschreiber übereinstimmt, ist dieser Teller mit dem Papierabrollmotor über eine Kette verbunden, die auch die Wellenzahlanzeige am Gerät bewegt:

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Nach der Beugung am Gitter wird die monochromatische Strahlung zurück über M10 durch den Austrittsspalt (auch am schwarzen Metallteil im Bild oben) durch einen weiteren Filter (oktagonal aussehendes Teil im Bild oben hinter dem Gitter; jedes Gitter hat eigene Filter, die je nach Wellenzahl automatisch ausgetauscht werden) zum Ellipsoidspiegel M11 gelenkt, der sie auf den Detektor T konzentriert. Der Detektor ist ein Thermoelement, bestehend aus einem kleinen, geschwärzten Goldplättchen in einem dicken, evakuierten Stahlgehäuse mit KBr-Fenster.

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Wie oben schon geschrieben fallen abwechselnd Proben- und Referenzstrahl auf den Detektor. Über die Bewegung eines Kamms (der in der Skizze des Strahlengangs scheinbar nicht eingezeichnet ist...) wird die Intensität des Referenzstrahls so lange verändert, bis beide ein gleich starkes Signal im Detektor erzeugen. Dieser Kamm ist wiederum über eine Kette (im Bild unten mittig) mit der Stifthalterung verbunden, sodass durch seine Bewegung das Spektrum aufgezeichnet wird. Darunter ist der Detektor, unten links nochmal etwas besser der Filter erkennbar.

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Elektronisch sieht das Ganze auch noch recht einfach aus, schönerweise noch recht weit von integrated circuits entfernt. Man beachte die Röhren...

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Zusammenfassend: Einfach, aber genial. Es hat wohl seine Gründe, warum es nach 45 Jahren immer noch funktioniert.
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Sehr schöner Apparat! Ich teile deine Wertschätzung für "einfache und geniale" Komnstruktionen.

sag mal ... hast Du das Gerät in der Sofaecke im Wohnzimmer auseinandergenommen? :D
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NI2
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Beitrag von NI2 »

@ lemmi: Ja (zumindest fast), denn da steht es! :mrgreen:
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Mehr oder weniger. Steht in der Sofaecke meines Zimmers und da ich das 57 kg schwere und etwas sperrige Teil nicht 2 Stockwerke herunter in Keller/Werkstatt tragen wollte habe ich es halt an Ort und Stelle gemacht. :mrgreen:
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Cyanwasserstoff hat geschrieben:Mehr oder weniger. Steht in der Sofaecke meines Zimmers und da ich das 57 kg schwere und etwas sperrige Teil nicht 2 Stockwerke herunter in Keller/Werkstatt tragen wollte habe ich es halt an Ort und Stelle gemacht. :mrgreen:
Du nimmst deine Spektren im Wohnzimmer auf? :shock:
Aber ich will nicht vom thema abkommen ... :wink:
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

1. Im Labor und auch anderswo ist kein Platz.
2. Das Teil wird keinen Labordämpfen ausgesetzt.
3. Die Proben die ich messe sind allesamt flüssig (mangels Möglichkeiten zur Vorbereitung fester Proben) und werden, im Labor, in dichtschließende Küvetten gegeben und dann in meinem (Schlaf-)Zimmer gemessen. Selbst wenn die Küvette undicht wäre und in meinem Zimmer ihren gesamten Inhalt von vllt. 10 µL verlieren würde, würde ich mir nicht wirklich Gedanken darum machen.
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Uranylacetat
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Beitrag von Uranylacetat »

Na, das ist ja mal wieder Technik vom Feinsten nach alter Schule - einfach und robust! :wink: Danke für diese Einblicke...
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Cyanwasserstoff hat geschrieben: Selbst wenn die Küvette undicht wäre und in meinem Zimmer ihren gesamten Inhalt von vllt. 10 µL verlieren würde, würde ich mir nicht wirklich Gedanken darum machen.
So wenig Inhalt haben diese Küvetten!? Das ist ja weniger als meine Kapillaren in der Hämatologie! Könntest du mal eine fotografieren? Wie handhabt man die Dinger denn und wie werden sie in den Apparat eingesetzt?
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Das ist mit "neueren" Designs durchaus möglich, so hat man ein geringes Volumen und benötigt nahezu kaum noch Substanz. Hier ein Beispiel für andere Bauformen, die linke ist dabei die Standard-Küvette.
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Nunja, sie sind gut handhabbar. Sie bestehen aus einer äußeren Stahlkonstruktion, die die eigentliche Küvette aus zwei NaCl-Scheiben mit sehr kleinem Zwischenraum hält und in die standardisierten Probenhalter eingesetzt werden kann. Der Messbereich ist etwa 10*20 mm groß und die Schichtdicke beträgt (bei meinen) 0,015 mm, woraus sich rechnerisch 3 µL Probenvolumen ergeben, zzgl. Resten in Einfüll- und Belüftungsöffnung. Hier mal ein Bild von Google:

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NI2
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Beitrag von NI2 »

... oder solche :mrgreen:
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bahmtec
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Beitrag von bahmtec »

Danke für den interessanten Einblick!!!
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