Fragestellung: Wie lässt sich Ethanol mit minimalstem H2O- Anteil ohne grossen Aufwand herstellen?
Prinzip: Wasserhaltiges Ethanol ( 150 ml, 92%)wird mit einem 4-Angström Molekularsieb (MS ) inkubiert. Nach 1 h wird die Dichte sowie die residuelle Menge des Ethanols bestimmt. Das Molekularsieb besteht aus synthetischen Zeolithen, die ein starkes Adsorptionsvermögen für Gase, Dämpfe und gelöste Stoffe mit bestimmten Molekülgrößen haben. Die Molekularsiebe weisen eine große innere Oberfläche (600–700 m2/g) auf und haben einheitliche Porendurchmesser, die in der Größenordnung der Durchmesser von Molekülen liegen,und in diesem Fall 0,4nm. entspricht . Eigentlich ist das 4 A Molekularsieb für Ethanol nicht optimal, da dieses aufgrund der Molekülgrösse ebenfalls zumindest teilweise adsorbiert wird und in Konkurrenz mit dem H2O tritt und deswegen das Adsorbtionsgleichgewicht für EtOH zu dessen Ungunsten verschiebt. Da mir das 4 A MS aber zur Verfügung steht habe ich beschlossen das mal zu probieren und hier zu posten.
Geräte:Stehkolben, Messzylinder, Alkohol-Aräometer nach Richter ( ein Pyknometer steht noch nicht zur Verfügung), Glastrichter, Faltenfilter (Vorzugsweise langsam filtrierend, oder Nutsche mit Unterdruck)
Chemikalien:
Ethanol 92 %
aus Spirituosen und schlechtem Wein abdestilliert, unter fraktionierter Destillation ( Vigreux-Kolonne) auf 92% konzentriert. Gefahr: Kann einen Rausch induzieren 
Molekularsieb 4 A, 40 g
Entsorgung: Das Ethanol wird nach der Filtration aufbewahrt für weitere Benutzung, ansonsten kann es via Kanalisation entsorgt oder im Freien verbrannt werden. Das Molsieb wird im Umluft-Backofen oder im Trockenschrank vorzugsweise unter Vakuum reaktiviert.
Ethanol 92 %
Das Molekularsieb im Kolben, Durchmesser der Granula zwischen 1,6 und 2 mm
Versuchsablauf: 40g Molekularsieb werden in einem 250 ml Stehkolben vorgelegt und 150 ml Ethanol 92 % ( Ausgangsgewicht 132,4g) zugefügt. Nach kurzem Umrühren findet eine Gasentwicklung und Erwärmung des Gemischs bis 35o C statt. Die Flüssigkeit wird etwas trübe. Nach 1 h stehenlassen wird das Ganze noch einmal kräftig gerührt, worauf mir der Gummistopfen um die Ohren fliegt. Die Trübe Flüssigkeit wird durch ein schnelles Faltenfilter filtriert und bleibt residuell leicht trübe.
Resultate: Das Aräometer zeigt im Filtrat eine EtOH- Lsg. mit einer Konzentration von 96,5% an. Residuelle Menge an EtOH: 117 ml ( Entspricht 94 g oder 93 % der approximativen Theorie ). Erwartete residuelle Menge gemäss Anstieg der EtOH- Konzentration unter Berücksichtigung der Dichtedifferenz: 125,7g. Macht eine Differenz von 31g ( Approx).
Gewicht des MS am Ende des Versuchs: 60,92 g (Approx. 61 g) Entspricht einer Flüssigkeitsaufnahme von 21 g. Wenn man die Filtrationsverluste und das Umfüllen berücksichtigt, wird die Rechnung aufgehen, aber für die Schlussfolgerung ist das Exakte Resultat nicht von Belang.
Diskussion und Schlussfolgerung: 1. Der Versuch der Konzentration von 92% EtOH mit einem 4 A Molekularsieb bringt innert 1 h eine Steigerung der Konzentration auf 96,5 Vol%. Wobei das MS mit einer Gewichtszunahme> 50% des Eigengewichts als gesättigt angesehen werden dürfte ( Gem. Lieferant max. 20% des Eigengewichts. Nach dem dekantieren war das MS auch noch relativ nass.)
2. Die Gasentwicklung geht zurück auf die Verdrängung der Luft aus den Poren des MS und kann nach Provokation durch umrühren ( war nicht ganz moderat
) Kautschukkorken zm heftigen Abflug bewegen.3. Die Trübungen sind bedingt durch Zeolith-Abrieb und benötigen eine feinere Filtration ( Whatman 42 empfohlen)
4. Bedingt durch die Porengrösse von 4 A werden relativ grosse Mengen an EtOH in Konkurrenz zum H2O adsorbiert, was offensichtlich das Adsorbtionsgleichgewicht ungünstig beeinflusst in Hinblick auf eine gewünschte Konzentration des EtOH.
Summa summarum: Molekularsieb 4 Angström ist nicht zur effizienten Trocknung von EtOH geeignet, und Wiki hat auch mal recht.
Wo Problem?
Das ist doch schon mal was.
