Daguerreotypie a trial.....

[BJ68]

Ausgehend von der Beschreibung der Daguerreotypie vgl. https://de.wikipedia.org/wiki/Daguerreotypie und dieser Anleitung vgl. http://www.dmuenzberg.de/dagotyp.htm wurde ein Versuch gestartet diesen Vorgang etwas zu vereinfachen:

Eine Kupferplatte 100 x 150 mm wird poliert:



und mittels einer Anreibeversilberung



versilbert:



Um die Silberschicht lichtempfindlich zu machen wird die Platte Iod-Dämpfen ausgesetzt.
Dazu werden in eine Glaspetrischale einige Iod-Kristalle gegeben:


und diese in einen kleinen Exikator gestellt


und die Platte oben auf gelegt:


Wird nun der Exikator unter Vakuum gesetzt verfärbt sich die Silberschicht:



Auf diese lichtempfindliche Platte wird nun ein Positiv (auf Transparentfolie gedruckt) gelegt:
(Unschärfe wegen des Abdunkeln; Kamera stellte sich nicht scharf)


und diese 11 min mit UV-Licht 365 nm belichtet, was zu dem Ergebnis führt:


Um das Bild nun permanent zu machen wird die Platte Quecksilberdämpfen ausgesetzt


indem etwas Quecksilber in eine Petrischale gegeben und diese in den Exikator gestellt wird:


und das Ganze unter Vakuum gesetzt wird:



Der Aufbau wird im Dunkeln längere Zeit stehen gelassen....


Fortsetzung folgt....



Bj68

[Uranylacetat]

Klasse! Da kommt richtig Freude auf....

Denn in meinem "Wohnzimmer-Labor" kann ich leider so was nicht machen.

[eule]

Hmm, reicht für die Hg-Komponente schon die Menge aus einer Energiesparbirne?

wär echt mal wieder was zum "nachkochen".

[lemmi]

Sehr schön! Dazu musste jetzt noch die Geschichte der Daguerrotypie schreiben!

[BJ68]

Hmm, reicht für die Hg-Komponente schon die Menge aus einer Energiesparbirne?

wär echt mal wieder was zum "nachkochen".

Glaube ich nicht....das sind nur mg Mengen vorhanden, aber UV-Röhren, wo man u.U kleine Quecksilbertropfen sieht könnten gehen.....da man da die Tropfen verwenden kann....ansonsten steht das Problem an das in der Lampe gasförmige Hg zu der Platte zu bekommen....okay Lampe könnte unter der Platte im Gefäß zerschlagen werden....
Hg ist auch aus Zinnober zugänglich vgl. http://www.seilnacht.com/Lexikon/Zinnober.htm

Sehr schön! Dazu musste jetzt noch die Geschichte der Daguerrotypie schreiben! :D

Wenn es klappt gibts einen Artikel für Illumina...

Meiner Erinnerung nach war das Teil eine Art Zufallsentdeckung; Daguerre bewahrte belichtete versilberte und mit Iod behandelte Platten in einem Schrank auf, wo am Boden etwas Quecksilber verschüttet war (nahm man zu der Zeit noch nicht so genau)....als er nach längerer Zeit die Platte benutzen wollte, war ein positives Bild darauf.
Btw. war man erster Versuch vor xx Jahren......nahm eine Kupferplatte, versilberte diese und setzte sie in einem Einmachglas Iod aus. Die Packte ich dann in eine Mittelformatkamera (6 x 4.5 die Rollfilm benutzte) und belichtete 45 min in den Garten raus. Danach kam die Platte in ein Einmachglas mit einem Tropfen Hg und wurde 6 Wochen (oder länger) vergessen. Als da ein Bild war wurde es mit Natriumthiocyanat fixiert.....war meine erste Daguerreotypie.


Bj68


Edit: Werde mir mal Versilberungslösung (die Gute mit Cyanid) besorgen ;-) und probieren die Platten galvanisch zu versilbern, dann ist die Schicht dicker und dürfte besser funktionieren u.U. ließe sich dann auch Bromwasser zusätzlich zur Sensibilisierung verwenden....

[Lithiumoxalat]

Interessannt!

Ich hab noch ein Stück Silberblech rumligen, da kann ich das ja gerade mal probieren...


mfG
Lithiumoxalat

[BJ68]

Kleiner Nachtrag zur Versilberung:


Im Holleman-Wiberg Lehrbuch der Anorganischen Chemie wird eine Anreibeversilberung bestehend aus Schlämmkreide, Natriumthiosulfat und Silbernitrat beschrieben. Habe die jetzt ausprobiert und diese funktioniert besser als die käufliche die im ersten Posting zu sehen ist....

Lösung A: Silbernitrat in Wasser (2 g auf 20 ml) = 10%ig
Lösung B: Natriumthiosulfat in Wasser (10 g auf 15 ml) = fast gesättigte Lösung


Ansatz: Portion Schlämmkreide + ca. 4 ml Silbernitratlösung vermischen, wobei die Mischung noch "bröcklig" sein sollte.....dann ca. 2 ml der Natriumthiosulfatlösung zu geben, das Ganze sollte nun eine sehr flüssige Paste sein....diese nun auf der polierten Kupferplatte verreiben, wobei sich eine Silberschicht abscheidet.
Die Paste wird bei der Zugabe des Natriumthiosulfats etwas dunkler, sollte aber nicht bräunlich werden.....


Bj68

[BJ68]

Nochmal ein Nachtrag:

Die 11 min waren viel zu lange....zum einem bekam ich da eine Tonwertumkehrung vgl. [...]Bei starker überbelichtung tritt - genau wie bei modernem Filmmaterial unter Umständen auch - eine Tonwertumkehrung ein (s. Abb. 2).[...] aus http://www.dmuenzberg.de/dagotyp.htm bzw. siehe Bild 9 in http://www.dmuenzberg.de/dagoBild.htm
D.h. hätte eine viel kürze Zeit belichten müssen, so dass auf der Platte erst einmal kein Bild zu sehen ist......
Auf https://en.wikipedia.org/wiki/Daguerreotype#Development wird die Methode von Becquerel erwähnt, der durch gelbes oder rotes Glas belichtet hat und damit nur den blauen, violetten und UV-Anteil genutzt und damit ein voll-sichtbares Bild erzeugt hat. Schätze mit reinem UV wird es ähnlich laufen.....u.U. muss ich auf normales Licht d.h. von einer starken Glühlampe ausweichen um den UV-Anteil zu reduzieren....weil die Belichtungszeit mit UV viel zu kurz werden dürfte.....


Bj68

[BJ68]

Nach langer Pause....ein Update....

Es ist möglich Daguerrotypien auch ohne den Einsatz von Hg-Dampf zum entwickeln zu machen diese Methode nennt sich "Becquerl Daguerrotypie" siehe https://www.alternativephotography.com/ ... erreotype/

Die Vorgehensweise ist am Anfang genauso wie bei einer konventionellen Daguerrotypie d.h. Kupferplatte polieren, versilbern, mit Iod-Dampf sensibilisieren und belichten. Danach allerdings wird diese Platte mit Rubylith-Film (rot) abgedeckt und für längere Zeit (ca. 2 h) entweder der Sonne oder einem starken Strahler ausgesetzt, wo dieses Licht dann ein Ersatz für die Entwicklung mit Hg-Dampf ist. Was da dann genau geschieht ist soweit ich mich eingelesen habe noch nicht exakt geklärt....


Hier also die ersten Schritte....aus verschiedenen Versuchen zusammengestückelt daher unterschiedliche Plattenformate und keine "Objekt-Kontinuität"....ist gerade sehr viel Trial und Error.....



1. Versilbern

Die Platte wurde auf einer festen Platte mittels Doppelklebestreifen fixiert und auf Hochglanz poliert.
Verwendete Materialen (Auswahl):
- Korundpapier wasserfest 3000 / 5000 / 7000 Matador
- MATADOR Nassschleifpapier P5000
- Micro-Mesh Single Sheet 12000 Grit
- Glorex Poliercreme

Vor der Politur:

Nach der Politur:

a) Versilbern erster Versuch:
Zur Versilberung wurde zuerst Silver-Star - Silberbad von Tifoo https://www.tifoo.de/galvanisieren-silber benutzt. Es versilbert (wobei je besser die Oberfläche zuvor, um so besser die Schicht), allerdings ist die Schicht zu dünn, so dass beim Polieren oder auch Iodieren das "Silber" u.U. verschwindet und das Kupfer zum Vorschein kommt bzw. abblättert, weil die Schicht komplett zum Silberiodid reagiert. Eine Erwärmung auf 40°C und 30 min Reaktionszeit sorgte für eine etwas dickere Schicht...die dem nachträglichen polieren auch widerstand...

Beginn der Versilberung:

Ende der Versilberung:

Ende:

Polierversuch mit Dialux Rouge:
Es zeigte sich dabei dass es von Vorteil ist, das Poliertuch mit Alkohol (100%) anzufeuchten, um von dem Riegel Poliermedium aufs Tuch zu bekommen....allerdings war hier die Silberschicht so dünn, dass da Kupfer freigelegt wurde.....

Versiberungsversuch mit Silver-Star in der Wärme:
Schicht wurde dicker und ließ sich auch mit Rouge polieren ohne, dass Kupfer freigelegt wurde. Allerdings blätterte die Schicht beim ersten Iodierungsversuch ab, so dass die Platte wieder unbrauchbar wurde...

Zusammenfassend: Produkt funktioniert, wenn auch nicht für meinen beabsichtigten Zweck....u.U. ist da ein Einsatz in meinen Ätzbildern viewtopic.php?p=78127#p78127 möglich, wobei die Silberschicht dann mit sehr verdünnter ammoniakalischer Schwefelleber-Lösung zum anlaufen (= patiniert) gebracht wird.

b) Versilbern zweiter Versuch:
Um eine dickere Schicht zu bekommen ist Galvanik vonnöten...und bei der Suche bin ich auf "Tampongalvanisieren" (Brush electroplating) gestoßen. Ausprobiert wurde der Galvanisierstift "GalvanoBrush" und der Silberelektrolyt (ohne Cyanid) von Tifoo. Geht und die Schichtdicke ist anscheinend auch ausreichend, bei mehrmaligen abscheiden (1.5 V), wobei in das Tampon, dann noch Silbergranalien zugegeben wurden, um den Silberverlust des Elektrolyten auszugleichen (Opferanode). Je polierter die Oberfläche, um so besser ist das Ergebnis....

Fortsetzung folgt....

bj68

[BJ68]

2. Iodinierung

a) Erster Versuch:

Aus einem PC-Lüfter, aus dem die Innereinen wie Magnetring und Elektronik entfernt wurden, wurde durch ankleben von kleinen Supermagneten ein Lüfter gebaut, der sich über einen Magnetrührer* antreiben lässt. Als Iodinierungsgefäß wurde ein Exikator gewählt und die Idee hinter dem umgebauten Ventilator, war den Iod-Dampf da besser zu verteilen, um mit einer relativ kleinen Menge Iod auszukommen. Zusätzlich wurde der Exikator dann auch noch mit einer Drehschieberpumpe evakuiert, was sich unterm Strich als nicht so eine gute Idee herausstellte, weil sich beim zu schnellen belüften die Petrischale, in der das Iod war mit einem Knall verabschiedet hat (Grund war, dass der Exikator unten eine Wölbung (nach außen) hat und die Petrischale diese anscheinend so verschloss, dass sich dort das Vakuum nicht schnell genug ausgleichen konnte, was die Petrischale sehr übel nahm...waren mehr oder weniger nur noch Krümel mit größeren Stücken vom Rand...Vakuum is a bitch)..ebenfalls war die die Drehschieberpumpe keine gute Idee, weil zu hohes Vakuum und damit zu viel Iod-Dampf, was mir meine zu dünne Silberschicht zerstörte....
Ach ja...und Schlifffett reagiert mit Iod-Dampf zu gelb-braunen Streifen......

*= wobei da ein alter Magnetrührer ohne Anlauf-Elektronik von Vorteil ist, die Neueren werden wegen dem Abstand so richtig verwirrt....

Der umgebaute Ventilator und ein Teflon-Spacer (war Rührfischkäfig):

Aufbau des Exikators:

Das Iod:

Iodmenge:

Iodinierung:
Auf der linken Seite löst sich die Silberschicht ab, so dass die Platte unbrauchbar wird...

b) Zweiter Versuch:

Es wurde eine etwas größere Menge Iod in einem Uhrglas aus Teflon verwendet und die Drehschieberpumpe gegen eine schwächere Vakuumpumpe ausgetauscht. Da das Vakuum nicht so stark wie beim ersten Versuch war, geschah die Iodierung weitaus langsamer als wie beim ersten Versuch und es zeigten sich auf der Platte Ringe die von außen nach innen liefen und sich auch wiederholten ähnlich wie dort https://web.archive.org/web/20121109113 ... uerel.html beschrieben. Die Sensibilisierung ging dabei recht langsam von sich, wahrscheinlich war auch die Menge des Iods zu gering, hatte aber den Vorteil, dass sehr wenig Stress aufkam und diesmal die Silberschicht der Platte heil blieb. Um die Farben zu erkennen wurde eine kleine LED-Lampe auf die Decke gerichtet und die Platte im indirekten Licht betrachtet. Blitz der Kamera half nicht....

Iod-Menge:

Sensibilsierung:
Etwas verschwommen die verschiedenen Farben der Silberschicht

3. Belichtung....

Die Platte wurde mit einem auf Pictorico Pro Ultra Premium OHP Transparency Film gedruckten Positiv-Bild für 3 min in einem Stratagene Stratalinker 2400 (mit 365 nm UV-Röhren) belichtet.

4. Nachbelichtung (Ersatz der Hg-Dampf Entwicklung):

Für 2 h unter einer "Osram Ultra Vitalux 300 Watt" Abstand ca. 1.10 m in einer schwarzen Schale, die mit Rubylith-Film abgedeckt worden ist:

Nach den zwei Stunden zeigte sich ein sehr schwaches Bild (kann sein, dass die 3 min UV-Belichtung am Anfang zu kurz waren) und wie zu sehen ist zeigt die Platte leider an einigen Stellen Verfärbungen....die sich dann....rächten....

5. Fixierung:

zur Fixierung wurde eine Mischung aus 3% Natriumthiocyanat und 3% Natriumsulfit in Wasser (jeweils 6 g in 200 ml Wasser) benutzt....
Es tauchte zwar kurz das Bild auf, allerdings löste sich die Silberschicht ausgehen von den Fehlstellen ab. Kann an der Haftung der Silberschicht an der Platte oder an der Dicke gelegen haben.....wo praktisch ein Loch erzeugt wurde und damit der Fixierer die Schicht anheben konnte....

Hier mal die Resultate:

Im Bad:

Nach dem Spülen mit Wasser auserhalb des Bades:

Platte(n) wurde(n) recycelt und ist/sind auch schon poliert.....um die nächste Versuchsreihe zu starten.....

bj68

[BJ68]

Update:

a) Das Versilbern und polieren klappt immer besser:

b) Mit Iod imprägnierte Silica-Beads (iodine infused silica gel beads):

1. Ausgangsmaterial

Da ich keine Iod-Krümel in den Beads wollte wurde es in einen "Salzstreuer" gegeben:

und dieser in den Beads versenkt:

Nach einiger Zeit tat sich auch was:

Allerdings ging die Sache sehr sehr langsam....daher das Ganze in den Exikator gestellt und Vakuum drauf gegeben, dabei zeigte sich, dass die Teflondichtung das Ganze so dicht verschloss, dass beim schnellen Belüften das Vakuum in der Flasche erhalten blieb:

Nach ca. vier Wochen bot sich folgendes Bild:

Es wurden 178.55 g Silica Beads eingewogen und 2.02 g Iod in den Salzstreuer gegeben....nach einiger Zeit (Iod verschwunden) ergab die Auswaage 180.26 g (Differenz -0.31 g)
Bei der zweiten Runde wurden diesmal 2.99 g Iod in den Salzstreuer gegeben (28.11.21) und die Auswaage (Iod war wieder verschwunden) ergab 183.27 g (Differenz +0.02 g) (24.12.21)

Die gesamte Menge wurde in den Exikator gegeben:

und zum Iodinieren der Platte eingesetzt:

Belichtet wurde 1.5 min im Vakuumbelichter und die Platte wurde 3 h unter dem Rotfilter gehalten und diesmal mit einer Philips BR125 IR 250W E27 230-250V Klar belichtet.

War leider ein Fehlschlag.....die neue Runde läuft gerade mit 2 min UV-Belichtung und seit 1 h und 40 min unter dem Rotfilter....

bj68

...war ein Fehlschlag...