Reinigung von Baumarkt-Aceton

Kleine Helferlein: Gefahrensymbole, Löslichkeitstabellen, uvm.

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t0bychemie
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Reinigung von Baumarkt-Aceton

Beitrag von t0bychemie »

Reinigung von Baumarkt-Aceton

Synthesen, die einen hohen Reinheitsgrad der Chemikalien erfordern, gibt es häufig. Falls Aceton in größeren Mengen benötigt wird, kann auf diese Vorschrift zurückgegriffen werden.

Geräte:

Dreihalskolben 500ml, Rückflusskühler, Schliffthermometer, Trichter, Filterpapier, Intensivkühler, Rundkolben 500 ml, Claisenaufsatz, Vakuumvorstoß, Rundkolben 250 ml, Schliffstopfen NS 14/23

Chemikalien:

(Baumarkt)-Aceton Warnhinweis: fWarnhinweis: attn
Kaliumcarbonat Warnhinweis: attn
Kaliumpermanganat Warnhinweis: nWarnhinweis: oWarnhinweis: xn
Aceton Warnhinweis: fWarnhinweis: attn

Durchführung:

Man baut eine Rückflussapparatur auf und gibt in den Dreihalskolben 150 ml Aceton über den Trichter hinein. Man verschließt die Öffnung mit einem Schliffstopfen, setzt ein Schliffthermometer auf den anderen Nebenhals und refluxiert das Aceton bei 60°C. Siedet das Aceton, so gibt über den Trichter den man wieder aufsetzt portionsweise Kaliumpermanganat hinzu bis eine violette Färbung bestehen bleibt. Hier reichen wenige Gramm aus, jedoch ist ein Überschuss nicht schlimm. Es werden noch 5 g Kaliumcarbonat hinzu gegeben, der Trichter entfernt und wieder der Schliffstopfen aufgesetzt. Nun wird das Gemisch eine Stunde unter Rückfluss zum Sieden erhitzt. Nach dem Refluxieren filtriert man die festen Bestandteile des Gemisches ab und destilliert vom violetten Gemisch das Aceton bei 56°C ab. Zur vollständigen Dehydratisierung könnte man noch einmal das Aceton mit Zusatz von 5 g Kaliumcarbonat refluxen.

Ausbeute: 112 ml

Entsorgung:

Reste von Kaliumpermanganat werden mit Wasserstoffperoxid als Mangandioxid gefällt und in die Schwermetallabfälle gegeben. Aceton gibt man in die Lösemittelabfälle.

Erklärung:

Kaliumpermanganat oxidiert im Aceton noch enthaltenes 2-Propanol zu Aceton:

MnO4- + 3 CH3CH(OH)CH3 ---> 3 CH3COCH3 + MnO2 + H2O + OH-

Bilder:

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Die Rückflussapparatur mit Aceton

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Nach der Zugabe von Kaliumpermanganat und Kaliumcarbonat

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Abfiltrieren von festen Bestandteilen

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Abdestillieren des Acetons bei 56°C

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Der abdestillierte klare Aceton

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112 ml aufgereinigtes Aceton
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t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Formeln folgen sobald ich Zuhause bin ;)
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Langer
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Beitrag von Langer »

Cooler versuch, den wollte ich auch mal machen, bin aber nie dazu gekommen...
Weiß man, wie rein es ca. wird?

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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Solche Versuche zum reinigen von Stoffen sind immer praktisch :)
Das Kaliumcarbonat dient ja dazu, Wasser aus dem Gemisch zu binden.
Kann man mit Kaliumcarbonat generell Wasser aus organischen Lösemitteln ziehn?

So müsste man doch theoretisch Alkohol konzentrieren können, nicht?
Oder zumindest Wasser aus z.B. Butanol das sich ja nur noch begrenzt
hydrophil ist?

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Chaoschemiker
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Beitrag von Chaoschemiker »

Generell lässt sich sowas nicht fassen.
Z.B. kannst du diverse LöMis schon mit Natrium trocknen, Chloroform wiederum nicht. Wäre eine "etwas zu heftige" NaCl-Synthese.
Kaliumcarbonat sollte für halogenhaltige LöMis schon ganz gut sein, aber, würde ich meinen, trocknet das nicht wirklich supertoll.
Aceton z.B. mit Na getrocknet ginge auch in die Hose, da das die Ketogruppe reduzieren sollte.
Ethanol wiederum kann mit Na getrocknet werden.
Und außer dem Na, was ja konkret mit dem Wasser reagiert, kann man auch mit "inerten" Trocknungsmitteln wie CaCl2 o.ä. absolutieren.
Molekularsieb (~3Å) bietet sich eigentlich generell zum Trocknen von LöMis an.
Anwesenheit sehr warscheinlich.

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Abusus non tollit usum.

Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §382 StGB bestrafen.

t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Klar gibt es kein Allzwecktrockenmittel.. Dafür gibt es aber schöne Tabellen, welches Trockenmittel, für welches LöMi gedacht ist. Vorrangig ist hier sicherlich das Kaliumpermanganat das die Alkohole, die da teilweise enthalten sind, zu Aldehyden oxidiert.
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Zu Ketonen wohl eher: IPA ---> Aceton. :wink: Denke nicht, dass da noch bedeutend was anderes an Alkoholen drin ist.
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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Hat mal jemand grad ne Liste da?

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Chaoschemiker
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Beitrag von Chaoschemiker »

Hab eine Praktikumsdatei, irgendwann mal im Internet aufgegabelt. Da sind Trocknungsmethoden angegeben. Einfach mal anfragen.
Viel wird auch mit CaH2 gemacht.
Anwesenheit sehr warscheinlich.

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Ich habe soweit überarbeitet. Zwei Sachen:

- Man dehydriert Lösemittel normalerweise nicht, sondern man dehydratisiert oder "trocknet" sie
- Wie soll man Kaliumpermanganat als Mangan(II)-hydroxid mit Natronlauge ausfällen? (Entsorgung) Da brauchst du noch ein Reduktionsmittel vorher.
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EDTA
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Re: Reinigung von Baumarkt-Aceton

Beitrag von EDTA »

Heute habe ich das ganze mal mittels GC-FID untersucht.

Messbedingungen:
Säule: HP-20M 25 m x 0,32 mm x 0,3 µm Filmdicke
Ofentemperatur: 30°C für 2 min
Heizrate: 40°C/min
Endtemperatur: 190°C für 3 min
Inlet: 225°C
Detektor: 275°C
Säulenvordruck: 5 PSI
FID H2: 20 PSI
FID AIR: 30 PSI
FID AUX (N2): 31 PSI
Probenvolumen: 0,02 µL
ATT(2): 9
TRSH: 11

Aceton.png

Links ist das nach dieser Vorschrift gereinigte Aceton, rechts das unbehandelte Aceton der Firma "Sefra". Der Peak bei 6,08 im linken Chromatogramm ist eine Verunreinigung der Mikroliterspritze, Vials o.Ä. (konnte ich noch nicht eingrenzen) und war auch im Blank Run (Luft als Probe) enthalten.

Glaskocher
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Re: Reinigung von Baumarkt-Aceton

Beitrag von Glaskocher »

Mir fällt gerade (dicken Staub wegschiebend) auf, daß hier mit einem Hydrate bildenden Trockenmittel gekocht wurde. Das Kochen ist in diesem Fall eher kontraproduktiv, da bei erhöhter Temperatur der Dampfdruck des Wassers über dem Hydrat gesteigert wird. Daher sollte man mit allen Trockenmitteln, die das Wasser physikalisch binden eher bei Raumtemperatur rühren und vor der Destillation abfiltrieren.

Natriumsulfat z.B. wird oberhalb von 40°C unwirksam, da oberhalb des Hydtatsprunges die wasserfreie Substanz stabiler ist. Es gibt für jede mit Hydratwasser kristallisierende Substanz eine maxcimale Temperatur, oberhalb derer sie ihre Wirksamkeit verliert. Noch etwas höher aufgeheizt kann sie dann selbst getrocknet werden.Viele Substanzen haben im Bereich des Hydratsprunges auch einen Knick in der Löslichkeitskurve.



Im rohen Aceton würde ich neben Spuren Isopropanol auch MEK (Methyl-ethyl-keton) erwarten. Je nach Herstellungsmethode könnten auch Spuren an Cumol, Cumylalkohol und Phenol mögliche Verunreinigungen sein. Vor ca. 10 Jahren hatten wir mal Aceton mit "Fichtennadelduft" aus einer Hochschullieferung bekommen. Das Zeugs tat, was es tun sollte: Vorreinigen der Laborgeräte. Nur dann, wenn man ein Wischpapier damit tränkte und wieder trocknen ließ, dann gab es diese recht milde Duftnote.

EDTA
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Re: Reinigung von Baumarkt-Aceton

Beitrag von EDTA »

Mir fällt gerade (dicken Staub wegschiebend) auf, daß hier mit einem Hydrate bildenden Trockenmittel gekocht wurde. Das Kochen ist in diesem Fall eher kontraproduktiv, da bei erhöhter Temperatur der Dampfdruck des Wassers über dem Hydrat gesteigert wird. Daher sollte man mit allen Trockenmitteln, die das Wasser physikalisch binden eher bei Raumtemperatur rühren und vor der Destillation abfiltrieren.
Gut, auf Wasser spricht der FID natürlich schlecht (nicht?) an. Aber wenn Trockenheit gefordert ist, würde ich so oder so zu Molsieben greifen.
Im rohen Aceton würde ich neben Spuren Isopropanol auch MEK (Methyl-ethyl-keton) erwarten. Je nach Herstellungsmethode könnten auch Spuren an Cumol, Cumylalkohol und Phenol mögliche Verunreinigungen sein.
Im Chromatogramm ist nach dem Aceton Peak bei 1.24 noch ein zweiter schlecht aufgelöster Peak erkennbar. Ich vermute, dass das MEK ist. Das MEK würde mit einem Siedepunkt von 79°C bei einer einfachen Destillation auch nicht restlos entfernt werden. Aber ich habe etwas MEK und könnte davon die Retentionszeit unter angegebenen Bedingungen ermitteln.

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mgritsch
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Re: Reinigung von Baumarkt-Aceton

Beitrag von mgritsch »

Die Trochenwirkung von K2CO3 ist eher überschaubar und Aceton siedet weit weg von Wasser und bildet kein Azeotrop. In Summe bestenfalls zweckfrei. Bestenfalls: es ist stark basisch und Basen katalysieren die Aldolkondensation von Aceton = man generiert neue Verunreinigungen. Die einzige Rechtfertigung hier wäre dass die Oxidation mittels Permanganat im basischen besser und gezielt zu MnO2 abläuft.

P.s.: der „Fichtennadelduft“ kann von solchen basischen kondensationsprodukten herrühren (Diacetonalkohol, Mesitylen..)

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PSE
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Re: Reinigung von Baumarkt-Aceton

Beitrag von PSE »

Mein momentanes Baumarkt-Aceton (Obi) riecht, leider nicht nach meinem geliebten Fichtennadelschaumbad,
sondern deutlich nach Terpentin.
Trotz längerer Recherche habe ich selbst bei dem Zulieferer nichts gefunden was man Analysezertifikat nennen kann.
(Bei Chemikalien in technischer Qualität für den Endverbraucher auch unwahrscheinlich.)
Da Aceton bei der Pyrolyse von diversen Hölzern in signifikanten Mengen anfällt, wäre jetzt meine Vermutung
dass es daher stammt.

Zum Trocknen habe ich letztens etwas interessantes in meinem Römpp von 1966 gefunden.
Damals gab es zum Absolutieren von Ethannol sogenanntes "Deshydratol" was lediglich eine Lösung von
5 - 10 % Kaliumcarbonat in wasserfreiem Glycerin war.

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