Ampullen herstellen

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

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Vanadiumpentoxid
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 4. Mai 2021, 13:13
Ich befürchte, daß dein Vater viel mit losem Asbest und Asbestschnüren oder -Pappe gearbeitet hat.
(...)
Nach den kleinen Reagenzgläsern würde ich im Laborfachhandel suchen, aber die kommen immer mindestens im Hunderterpack.
Ja, dem war so. Asbest hat er öfter erwähnt.
Er hat viel Kunstglas (farbiges Bleiglas, auf Dauer bestimmt ebenfalls nicht so gesund...) und auch Laborglas hergestellt.
Btw: zwischen dieser Tätigkeit und der Erkrankung lag ein halbes Jahrhundert. Man sollte sich also nicht zu früh in Sicherheit wiegen...
Dahingehend etwas Sorge bereitet mir persönlich mein reichlicher und ungeschützter Umgang mit TCE in den 80er Jahren. Es war eines meiner Lieblings-LöMi, leicht und billig in der Drogerie zu bekommen. Dessen Karzinogenität hatte damals noch niemand auf dem Schirm... Kommt mir heute nicht mehr ins Haus... Nieren und Blase haben meine Ärzte aber zumindest beim regelmäßigen Ultraschall gut im Blick...

Danke für den Tipp, 100 sind mir aber echt zu viel, ich brauche vll. 2-3 Stück pro Jahr...
Es nervt mich schon, dass mir der Karton mit den 250 Pasteurglaspipetten Platz im Schrank wegnimmt...
Eigentlich Wegwerfartikel, ich spüle sie aber (wenn es die Spitze überlebt) immer trotzdem mit durch... Einmal zur Sparsamkeit erzogen, kann ich es nicht mehr lassen...
So reicht die Packung wahrscheinlich noch für drei Generationen...
Die Pipetten könnte man natürlich auch zu Glühröhrchen schmelzen, halten aber wenig aus.
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Ich vermute, daß ich einen guten Händler gefunden habe: http://www.robertkindgmbh.de/ . Sie haben auch Stückpreise für Reagenzgläser in der Liste, die sich bei Abnahme von 100 Stück ca. halbieren. Die Auswahl an Glassorten und Größen ist erfreulich groß. Bei ibä gibt es tendenziell nur größere Sorten als das Gewünschze und den anderen Versandthandel habe ich nicht "gefragt".

Dieser zeitliche Abstand zwischen Exposition und Erkrankung ist gerade bei Asbest typisch. Das hatte mir ein Mitarbeiter der Berufsgenossenschaft auf einem Glasperlensymposium gesagt, wo er einen Vortrag über Arbeitssicherheit hielt. Gemeint war nicht die "tägliche Dosis an ubiquitärer Belastung", sondern die erhöhte Belastung beim täglichen Umgang mit losem oder schwach gebundenem Material. Neben dem Blei vermute ich, daß Cadmium is den Gelb-, Orange- und Rottönen einer der "Üblichen Verdächtigen" ist, wenn das Glas reduzierend erhitzt wird. Daneben versteckt sich in älteren Glasrezepten gerne mal Arsen als Läuterungshilfe. Das zugesetzte Arsen(V)oxid zersetzt sich bei hohen Temperaturen zu Sauerstoff und Arsen(III)oxid, das recht flüchtig ist. Bei reduzierendem Arbeiten bekommt man von Arsenresten im Glas schwarze Schecken an der erhitzten Stelle. G20 ist ein Kandidat dafür (blau-schwarzer Kennfaden längs im Rohr).

Vanadiumpentoxid
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 4. Mai 2021, 22:38
Ich vermute, daß ich einen guten Händler gefunden habe: http://www.robertkindgmbh.de/ . Sie haben auch Stückpreise für Reagenzgläser in der Liste, die sich bei Abnahme von 100 Stück ca. halbieren.
Gutes, vielfältiges Angebot. Und Privatkunden werden zumindest mit Laborgeräten beliefert.
Leider sind die kleinen Gläser, die ich suche, auch hier alle mit Bördelrand. Das stört, wenn man die Röhrchenöffnung mit einem Verbindungsschlauch überstülpen will, um Gase aufzufangen. Es gibt Situationen, da ist mir ein herkömmliches Reagenzglas mit durchbohrtem Stopfen dafür einfach schon zu voluminös. Ich arbeite gern im Halbmikromaßstab - nicht nur aus Sparsamkeitsgründen... :wink:
Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 4. Mai 2021, 22:38
Dieser zeitliche Abstand zwischen Exposition und Erkrankung ist gerade bei Asbest typisch.
(...)
Daneben versteckt sich in älteren Glasrezepten gerne mal Arsen als Läuterungshilfe.
Das alles würde zur Krebserkrankung meines Vaters passen (unser Hausarzt war sich dies bezüglich ebenfalls recht sicher). Auch von der Dauer der Exposition her: in der Glashütte hat er immerhin gut 10 Jahre lang gearbeitet. Ja, und Arsen war auch im Spiel laut seiner Erzählungen davon, was der Betriebschemiker so alles aus seinem Giftschrank geholt hat...

Bei meinem Vater dürfte aber wohl nicht nur eine Dauerexposition vorgelegen haben, sondern aufgrund der vielen Jobs, die er so in seinem Leben gemacht hatte, auch eine Mehrfachexposition:
- als Werftarbeiter beim Abschleifen und Streichen von Schiffswänden
- als Arbeiter beim hiesigen Stromversorger (Streichen der hölzernen Strommasten) sowie später privat zu Hause beim nahezu allsommerlichen Streichen des Jägerzauns mit Carbolineum. Hinterher ging es ihm immer tagelang nicht gut, weil ihm seine außerdem kranke Leber anschließend unmissverständlich mitteilte, dass ihr die Dämpfe aus der braunen Teerbrühe so gar nicht geschmeckt haben...
Die expositionsärmste Phase dürfte noch die als Landwirt gewesen sein. Die hat hat ihm "nur" seinen Rücken und in der Folge durch massive Verabreichung von Schmerzmitteln (Gelonida) auch die Leber (s. o.) kaputt gemacht, weswegen er bereits mit 47 den Betrieb aufgeben musste... Armer Papa! :cry:

Aufgrund dieser, teilweise miterlebten Krankengeschichte und auch meiner eigenen, mutmaßlich bereits erfolgten Exposition mit Trichlorethen wird jetzt vll. auch nachvollziehbarer, warum ich im Umgang mit Karzinogenen mittlerweile etwas zurückhaltender geworden bin als manch anderer Hobbychemiker...
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Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Ich habe eben mal getestet, ob man aus AR-Glas vor der Lötlampe (Propan-Luft-Brenner) Ampullen machen kann. Das erste Reagenzglas (16*160mm) wurde in der Mitte erhitzt und nahezu ohne ziehen zusammen sinken gelassen. Dann wurde knapp daneben, Richtung Öffnung versetzt, erneut erhitzt und während des Zusammensinkens minimal gezogen. Der Hals wurde auf außen ca. 6mm verjüngt und ist 25mm lang, innen passt ein 3mm-Stab locker durch.

Im zweiten Versuch wurde der Boden eines Reagenzglases erhitzt und zur dünnwandigen Blase aufgeblasen. Diese Blase wurde dann, bei zugehaltener Öffnung, in der Flamme zum Platzen gebracht und die Ränder zum Wulst laufen gelassen. Dieser Wulst passte genau über die Öffnung des zweiten Reagenzglases und beide Gläser wurden in dieser Position so lange erhitzt, bis sie fest verbunden waren. Die Glaswand behielt weitgehend ihre Form und konnte durch leichtes Blasen außerhalb der Flamme zu einer leichten Verdickung aufgeblasen werden. Erneutes Erhitzen und sinken lassen ebnete die Schweißnaht etwas ein. Dieser Vorgang wurde noch einmal wiederholt, wobei sich auf der Schweißnaht eine matte Zone zeigte, Entglasung. Zuletzt wurde der Verbindungsbereich eerneut erhitzt und zum Hals ausgezogen. Jetzt kann fast das gesamte Volumen des unteren Reagenzglases zur Befüllung genutzt werden.

Fazit:
Der Vorgang ist machbar, aber es darf ruhig eine etwas wärmere Flamme sein, um das Glas leichter verschmelzen zu können.

Zum Abschmelzen sollen diese Ampullen im Übergang der obren Verjüngung zum dünnen Rohr erhitzt werden.



Beim Arbeiten unter Schutzgas kann man im einfachsten Fall das Schutzgas zuerst mit einer langen Kapillare in die Ampulle leiten und dann die Substabz durch einen "Langstieltrichter" einfüllen. Zuletzt wird wieder Schutzgas eingeblasen, die Zuleitung es Schutzgases so weit zurück gezogen, daß sie oberhalb der Schmelzstelle ist und macht zu. Ein doppelt durchbohrter Gummistopfen kann sehr hilfreich sein...

Im Labor ist der Rohling mit einem Schliff verbunden und sitzt in einem Aufsatz mit Seithahn. Über ein "Umfüllkreuz" kann man aus einem weiteren Seithahngefäß die Substanz in die Ampulle löffeln. Nach dem Abtrennen des Umfüllkreuzes läßt man das Schutzgas über ein T-Stück so entweichen, daß keine Luft während des Abschmelzens in das Gefäß kommt, aber der Innendruck trotzdem das erhitzte Glas nicht aufbläht. Der Rest ist Übungssache (fehlt mir noch).

Vanadiumpentoxid
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Dienstag 4. Mai 2021, 00:00
Das im Video gezeigte Prinzip - kappen, wieder aneinanderschmelzen und erst dann auseinanderziehen - habe ich vorher so auch noch nicht gesehen und ist sicher zumindest mal einen Probelauf wert
Das funktioniert nur mit sog. Aufbrennamullen, wie sie z. B. bei laboreinkauf.de angeboten werden (auf der Seite findet man auch das gleiche Anleitungsvideo).
Versucht man das Abknicken mit herkömmlichem Ampullen, erwischt man entweder die spätere Sollbruchstelle oder hat Scherben in der Hand... (hab's ausprobiert und bin um eine Schnittwunde gerade noch herumgekommen...). Einen guten Glasschneider (was ist das eigentlich für ein Werkzeug in dem Video?) braucht man dafür auch.
Mich überzeugt das Patent noch nicht...
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Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Das im Video gezeigte Werkzeug ist vermutlich ein Ritzdiamant. Man erzeugt damit einen fast unsichtbaren Kratzer, der als Bruchstarter ausreicht. Zum Trennen wird mehr gezogen als geknickt, dann bekommt man zwei ordentliche Bruchflächen. Wenn man mehr knickt, dann verläuft der Bruch und es gibt entweder "Skalpelle" oder herab fallende Krümel.

Die verwendeten Ampullen waren bis zum Aufbrechen steril, hitzesterilisiert von der Herstellung. Man kann es daran erkennen, daß die zugeschmolzene Spitze des Rohlings nach innen gezogen ist und das markannte Plopp-Geräusch beim Bruch. Nur die Befüllung war nicht steril...

Im Prinziep kann man jedes Stück Glas verwenden, statt der alten Spitze. Das Teil wird nur als Handhabe gebraucht, damit man Etwas in der Hand hat, mit dem man die Arbeit in der Flamme machen kann, ohne Sengfinger zu bekommen. Man könnte, theoretisch, sogar eine Tagesproduktion mit nur einer Handhabe verschließen, wenn man den abgezogenen Glasfaden immer wieder zum Klumpen schmilzt. Aber jede Ampulle "liefert" ja ein frisches Werkzeug.

Bei dieser Verarbeitung sollte maximal eine Ampulle an der Sollbruchstelle je Tagenproduktion knacken. Selbst wenn dort ein bruchförderndes Email aufgetragen ist. Die gezogene Spitze bricht einfach besser, wenn sie gut angeritzt wurde.

Vanadiumpentoxid
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Danke, sehr aufschlussreich, insbesondere der Hinweis aufs Ziehen statt Knicken.
Ansonsten habe ich für die Methode wohl einfach die falschen Ampullen - nämlich diese hier: https://www.ebay.de/itm/251459261190 (10 ml). Von daher mache ich erstmal mit der bisherigen Methode weiter bis die Charge aufgebraucht ist.
Leider gibt es nicht viel Auswahl, wenn man nur kleinere Stückzahlen erwerben möchte.
Die Aufbrennampullen bei laboreinkauf haben entweder nur 1 oder 10 ml Volumen.
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von lemmi »

@glaskocher: kannst du von deinen Prozeduren Fotos einstellen? Das würde mir die Sache sehr viel anschaulicher machen.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Da ich nur das auf der vorigen Seite verlinkte Video kommentiert habe gibt es keine bei mir bearbeitete Ampulle oder gar mögliche Bilder davon.

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lemmi
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von lemmi »

Ach so! Ich dachte das hier
Ich habe eben mal getestet, ob man aus AR-Glas vor der Lötlampe (Propan-Luft-Brenner) Ampullen machen kann. Das erste Reagenzglas (16*160mm) wurde in der Mitte erhitzt und nahezu ohne ziehen zusammen sinken gelassen. Dann wurde knapp daneben, Richtung Öffnung versetzt, erneut erhitzt und während des Zusammensinkens minimal gezogen. Der Hals wurde auf außen ca. 6mm verjüngt und ist 25mm lang, innen passt ein 3mm-Stab locker durch.

Im zweiten Versuch wurde ...
hättest du selbst bearbeitet :conf:
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Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

OK, DAS war ein Arbeitsbericht :oops: . Die Werkstücke habe ich noch hier liegen und noch einige Rohlinge. Allerdings kann ich nur fotografieren, wenn das Glas mindestens so fest ist, daß es nicht weg knickt. da läßt sich Etwas machen.

Wo hast Du genau Fragen dazu? Dann kann ich an den Bereichen etwas öfter "draufhalten" und noch zusätzliche Erklärungen bringen, wo mir Dinge zu sehr "in Fleisch und Blut" übergegangen sind.

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