Ampullen herstellen

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

So Bauhandschuhe ausm Baumarkt für 5€ das Paar sind empfehlenswert.
Die haben in der Handinnenfläche Leder. Wenn man irgend ne Schale
oder ein Glas vom Brenner oder Magnetrührer nimmt sind die echt spitze,
da sie nicht sehr dick sind (Backofenhandschuhe isolieren besser, sind aber
so dick, dass man keinen Grip hat und vor allem kleine Sachen nicht recht mit
packen kann).
--> Bauhandschuhe sind optimal

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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

Kommt drauf an wie fest man mit der Zange zudrückt... "Wenns knirscht noch ein Newton..." :mrgreen:
Tim hat recht, diese Bauhandschuhe sind gut, genau die teile benutze ich meist auch (...und die guten alten grauen Lederteile vom Bund sind auch brauchbar. ;-))
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

"Wenns knirscht noch ein Newton..." :mrgreen:
Genau so. :mrgreen:

Ich bekomme hoffentlich bald 10 Reagenzgläser aus Deutschland zugeschickt. Hier bekomme ich nur Pyrex (~Duran), was zum Herstellen von Ampullen denkbar ungeeignet ist...

OT: Ich habe jetzt ein langes Wochenende - bis einschließlich Dienstag frei. Mo+Di werde ich in Washington DC sein, Bilder folgen. :wink:
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Radithor
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Beitrag von Radithor »

Ich habe es jetzt mit kleinen Baumwolltücher gemacht. Hat gut geklappt.
Hier 2 Fotos:
Bild

Bild

Wer weiß um welches Element es sich handelt?

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Sieht nach Chlor aus...
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Radithor
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Beitrag von Radithor »

Richtig. :) Aber man sieht auf den Fotos diese schöne gelbgrüne Farbe nicht so gut.

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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

...die kommt ja auch erst bei größeren Gefäßen gut zur Geltung, aber das es gelbes Gas ist sieht man trotzdem... ;-)
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Fluor
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Beitrag von Fluor »

Hey,
Aber die Ampullen halten keine Flüssigen Gase aus. Dafür sollte man Rohre aus möglichst dünnem Glas nehmen. Die man dann unten Zuschmilst, und dann oben verdünnt. Dann wird einen Spritzen Kanüle oben eingeführt und dann unten in ein entsprechendes Kühlmedium gesteckt. Nachdem das Gas zu genüge unten Kondensiert ist, muss man die Ampulle aus dem Kühlmedium nehmen und dann oben zuschmelzen. Nicht alle der so Hergestellten Ampullen halten, aber die meisten tuen es. Es ist empfehlenswert diese noch in etwas einzubetten.

MfG

ChemDoc
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Beitrag von ChemDoc »

Warum Ampullen aus Glas herstellen?

Nicht jeder ist, siw*, handwerklich so geschickt, dies zu machen. Auch ist das Einschmelzen von flüssigem Chlor, Brom oder extrem feuergefährliche Dinge nicht ungefährlich. Auch lässt die Stabilität des "Endprodukts" sehr zu wünschen übrig - allein schon deshalb, weil die Spannungen durch Tempern nicht entfernt werden können.
Deshalb meine Anregung: Es gibt eine Menge chemisch stabiler Kunststoffe, die genauso durchsichtig wie Glas sind, sich jedoch wesentlich einfacher verarbeiten lassen, z. B. Verkleben. Wer sie jedoch lieber schmelzen möchte kann das bei vielen Kunststoffen auch tun. Sehr einfach geht es mit solchen Kunststoffgebilden, die es z. B. für automatische Szintillationszähler oder in der Medizin für automatische Analyseautomaten im 1000der-Pack, etwa in der gewünschten Ampullengrösse, gibt . Eine im oberen Drittel durchtrennt, die andere im unteren Drittel - dann gefüllt und verpappt - fertig.
Glasampullen werden oft zur Steigerung der Sicherheit in Kunststoff eingebettet. Wetten das eine Kunststoffampulle, die genauso eingebettet wurde, noch weniger optisch auffällt als Glas und mindestens genau so sicher ist?

MfG, Karl Heinz

* Deutsche Ersatzabkürzung für afaik

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lemmi
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von lemmi »

Auch dazu hätte ich Beratungsbedarf! Ich schmelze ja alles mögliche in Ampullen ein, bevorzugt stark hygroskopische oder zersetzliche Päprate, manchmal auch Referenzlösungen von teuren oder schwer zu beschaffenden Stoffen, die ich selten brauche.

Ich verwendet vorgefertigte Ampullen von 5 ml Inhalt. Ich halte sie in gefülltem Zustand mit dem Hals schräg in die Flamme des Gasbrenners und fasse das freie Ende mit einer Pinzette. Dann drehe ich sie, bis das Glas erweicht und ziehe sie etwas auseinander. Dann erhitze ich weiter und ziehe dann schnell auseinander. Dabei stelle ich fest, dass ich immer ewig weit ziehen muss, bis die verjüngte Stelle zuschmilzt. Gefühlt wird das zugeschmolzene Stück dabei a) zu dünnwandig und b) auf jeden Fall zu spitz und zu lang. Wenn ich dann versuche, die lange dünne Spitze etwas zusammenschmelzen zu lassen, rollt sie sich ein oder knickt ab und im schmlimmsten Falle bläht der Dampfdruck eines flüssigen Präparates sie zu einer kleinen Glaskugel auf.

Tetrachlorogoldsäure Präparat.jpg
Tetrachlorogoldsäure Präparat.jpg (41.83 KiB) 198 mal betrachtet
Bild

Mir ist zwar noch nie eine Ampulle ungewollt zerbrochen (doch, zwei der oben gezeigten mit flüssigem SO2 - als ich die Schachtel aufmachte, waren sie zerbrochen und der Inhalt unbemerkt verdampft) aber ich hätte gerne schöne, sauber abgeschmolzene Ampullen! Da muss es einen oder mehrere Kniffe geben, die ich nicht kenne....

Und wie macht Ihr das, damit sich der Ampulleninhalt beim Zuschmelzen nicht zu stark erwärmt? Irgendein Trick?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

virgil
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von virgil »

ich finde die Methode recht erfolgversprechend: Wobei ich selbst hierbei immer sicherheitshandschuhe trage.

Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Das Video zeigt das Ganze recht gut. Beim Abziehen wird AUSSCHLIESSLICH die Ampullenspitze weg gezogen, während das Gefäß selbst unbewegt bleibt. Es wird auch erst dann gezogen, wenn das Glas richtig weich geworden ist und fast von selbst zusammensinkt. Ich vermute hier Ampullen aus AR-Glas oder Vergleichbarem, wehen der recht leichten Schmelzbarkeit. Zur Perfektion fehlte nur eine Großaufnahme der fertigen Ampullen und Reste, um die Arbeit abschließend bewerten zu können.

Ampullen aus FIOLAX sind schon deutlich schwieriger zu verschließen. Dafür bleibt weniger Restspannung im Glas, weil die Wärmeausdehnung nur die Hälfte von AR-Gals beträgt.


Zum besseren Verständnis:
Aus welchem Glas sind die gezeigten Ampullen?
Mit welchem Brenner wurde gearbeitet (seitliches Bild mit Flamme bitte)?
Wie waren (ungefähr) Die Bewegungen beider Teile relativ zueinander und zur Flamme?

Damit will ich den Abschmelzvorgang besser nachvollziehen können, um mögliche Optimierungen zu finden.


Ich hatte für das Showexperiment "Feuerregen mit pyrolysiertem Eisenammoniumoxalat" viele Ampullen aus FIOLAX-Reagenzgläsern erst selber hergestellt (Propan-Sauerstoff-Brenner) und dann später befüllt und nach der Pyrolyse sofort abgeschmolzen (Erdgas-Bunsenbrenner). Der Bunsenbrenner war doch recht kühl und weich, verglichen mit dem anderen Brenner. Der Bunsenbrenner reicht gerade eben zum Abschmelzen aus und der erhitzte Bereich ist ziemlich breit. Die Spitzen an Ampulle und Rest sehen ähnlich wie die oben Gezeigten aus. Eine konzentriertere und etwas heißere Flamme wäre mir zum Abschmelzen lieber gewesen. Die "Hälse" meiner Ampullen waren ca. 5-7mm dick und hatten eine Wandstärke von ca. 0,3-0,6mm, bei zum Teil unregelmäßiger Wandstärke im Umfang, halt Übungsstücke aus Billigmaterial, wobei ich zwei Reagenzgläser (16*160mm) je Ampulle verarbeitet hatte. Das Untere nur für das Volumen und Schweißnaht plus gesammeltes Material vom halben Oberen für den Hals, der dann wieder recht lang ausgezogen wurde zum einfacheren Abbrechen in einem Holzgestell.

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lemmi
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von lemmi »

Okay, ich sehe schon das erste Problem: ich verwende einen einfachen Kartuschen-Gasbrenner. Da ist die Flamme erstens senkrecht und zweitens viel breiter als in dem Video. Wo bekommt man denn so einen netten Stichflammen-Brenner her, bzw. hat der einen besonderen Namen?

Dass man nur das obere Teil wegzieht wusste ich auch nicht. Das muss ich mal probieren. Aber in einer senkrechten Flamme ist das echt nicht leicht, weil man sich entweder den Ampulleninhalt oder die Finger verbrennt.
.. wobei ich zwei Reagenzgläser (16*160mm) je Ampulle verarbeitet hatte. Das Untere nur für das Volumen und Schweißnaht plus gesammeltes Material vom halben Oberen für den Hals, der dann wieder recht lang ausgezogen wurde ...
Was du da gemacht hast verstehe ich nicht. Kannst Du das nochmal anders erklären?
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Vanadiumpentoxid
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

lemmi hat geschrieben:
Montag 3. Mai 2021, 22:32
Okay, ich sehe schon das erste Problem: ich verwende einen einfachen Kartuschen-Gasbrenner. Da ist die Flamme erstens senkrecht und zweitens viel breiter als in dem Video. Wo bekommt man denn so einen netten Stichflammen-Brenner her, bzw. hat der einen besonderen Namen?
Das ist nichts Besonderes, gibt es im Baumarkt oder auf den beiden grossen Onlinehandelsplattformen z. T. schon für kleines Geld. Einfach mal Lötbrenner, Blowtorch oder Flambierbrenner (für die Freunde von Creme Brulee...) eingeben und suchen. Es gibt jedoch verschiedene Kartuschenpatente, die untereinander nicht austauschbar sind. Auch die Flammenbreite ist sehr unterschiedlich. Gerade die günstigen Modelle nach dem Feuerzeugprinzip (Nachfüllgas) mit schmaler Flamme sind oft etwas schwach auf der Brust (bei weitem nicht heiß genug) und gehen leider schnell von allein aus (was mitten im Versiegelungsprozess echt nervig sein kann...). Ich habe mir ein (trotzdem nicht teures) Modell mit Wechselkartusche, etwas breiterer Flamme und ordentlich Wumms zugelegt. Das eignet sich auch prima bei vielen Experimenten, bei denen von der Seite her erhitzt werden soll, oder bei Metallpulververbrennung, Magnesiaprobe und Boraxperle - ohne dass herabfallende Krümel die Düsen verstopfen könnten! Inzwischen verwende ich ihn sogar öfter als den senkrechten Brenner.
Dass die Ampullen manchmal kleine gläserne Zipfelmützen bekommen, lässt sich allein dadurch aber wohl nicht ganz vermeiden. Das meiste hängt wie so oft an Übung und Fingerfertigkeit. Nach dem Abziehen noch lange weiter dran herum schmelzen bringt nach meiner Erfahrung jedenfalls nicht viel oder bewirkt sogar das Gegenteil. Am besten zügig in einem Durchgang arbeiten, entweder klappt es dann auf Anhieb oder es bleibt ein Fehlversuch.
Das im Video gezeigte Prinzip - kappen, wieder aneinanderschmelzen und erst dann auseinanderziehen - habe ich vorher so auch noch nicht gesehen und ist sicher zumindest mal einen Probelauf wert...
Mein Vater war im Erstberuf mal Glasbläser - schade, dass ich ihn nicht mehr zurate ziehen kann (dass er als Nichtraucher an Lungenkrebs verstorben ist, dürfte aber wohl auch genau mit dieser Tätigkeit zu tun gehabt haben... :-(

P.S.: Zumindest interessant finde ich auch das Youtube-Video von Nilered, wie man Reagenzglas-Ampullen mit flachem Boden herstellt. Da ich fertige Leerampullen gefunden habe, die günstiger waren als schmale Reagenzgläser, habe ich mir diese Mühe aber letztlich doch gespart.

Weiß hier übrigens jemand, woher man kurze Fiolax Mini-Reagenzgläser mit max. 8 mm Durchmesser ohne Bördelrand in kleiner Stückzahl bekommen kann? Früher gab's die mal als Ersatzteil von Kosmos (k. A. für welchen Kasten). Ich benötige sie als Glühröhrchen, weil mir einseitig zugeschmolzene AR-Rohrstücke zu wenig Hitze vertragen.
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

"Mehr Licht..." (Goethes letzte Worte auf seinem Sterbebett)

Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

-->Was du da gemacht hast ...

Arbeit vor dem Propan-Sauerstoff-Brenner mit 16*160mm-FIOLAX-Reagenzgläsern: Zuerst habe ich vom oberen Reagenzglas den Boden erhitzt und raus geblasen. Die "Seifenblase" habe ich entweder abgebröselt oder mit der Flamme erhitzt und einem Glasrest abgezupft. Dann habe ich das bodenlose RG auf die Öffnung des Anderen gesetzt und die Verbindungsstelle vorsichtig erwärmt, bis beide Gläser aneinander kleben. Sobald die Naht luftdicht ist kann ich mit etwas Luft den Originaldurchmesser wieder herstellen. Zum Verjüngen habe ich dann etwas oberhalb der Naht kräftig erhitzt und das Glas durch verkürzen der Rohrlänge in einem verdickten Ring gesammelt. Diesen Ring habe ich dann etwas einsinken lassen, um den Durchmesser zu vermindern. Danach mußte ich nur noch vorsichtig lang ziehen, um einen verjüngten Bereich von ca. 10cm Länge zu bekommen. Diese Ampullen wurden vor der Verwendung beim Glasbläser im Ofen getempert (=auf 530°C erwärmt, einige Zeit gehalten und dann langsam abkühlen gelassen). Dieser Schritt ist nicht unbedingt notwendig, wenn man das Glas (noch warm, aber fest) in der leuchtenden Flamme erst einrußt und den Ruß knapp in der weichen nichtleuchtenden Flamme wegbrennt. Eine kleine Spur Ruß sollte übrig bleiben, daß man bis zum Schluß eine Temperaturschätzung hat. Der Ruß soll möglichst dunkel rot glühen.

Mit AR müßte ich es mal vor der Lötlampe (Propan-Butan-Luft-Brenner) testen, wie das klappt.


@ Vanadiumpentoxid:
Ich befürchte, daß dein Vater viel mit losem Asbest und Asbestschnüren oder -Pappe gearbeitet hat. Das war früher ein sehr beliebtes Material zum Isolieren und man hatte Kleinteile in einer Kiste loser Asbestflocken abkühlen gelassen. Der heutige Ersatz für Asbestflocken ist Vermiculite, ein Blähglimmer. Eine weitere Alternative ist Hohlkugelkorund, senfkorngroße hohle Kügelchen aus Aluminiumoxid, die staubfrei sind und sehr schön rieseln. Man kann auch größere Kolben einfach in die Schüttung drücken und das Material macht unten Platz und fließt oberhalb zurück.

Nach den kleinen Reagenzgläsern würde ich im Laborfachhandel suchen, aber die kommen immer mindestens im Hunderterpack. Als Glühröhrchen empfehle ich DURAN, das erweicht noch deutlich später als FIOLAX und die Auswahl könnte größer sein.

Mit etwas Geschick kann man die Kuppe der Ampulle vom Innendruck rund blasen lassen. Aber man hat nur ein sehr kurzes Zeitfenster dafür, weil sonst das Gas in der Ampulle abkühlt und einen Unterdruck erzeugt, der die "Kuppe" mit negativem Vorzeichen versieht.

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