Soxhlet-Extraktion

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

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cybercop
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Soxhlet-Extraktion

Beitrag von cybercop »

Isolation von Koffein aus Tee

Geräte: Soxhlet-Extraktionsapparatur (besteht aus Soxhlet-Extraktor, 250ml Rundkolben, Rückflusskühler und Extraktionshülse), Scheidetrichter, Destillationsapparatur (zur Aufbereitung von dem verwendeten Chloroform), Stativmaterial

Chemikalien:

Trichlormethan Warnhinweis: xn
Calciumhydroxid Warnhinweis: attn
Ethanol Warnhinweis: f
Koffein Warnhinweis: xn

Hinweis:

Es ist zu empfehlen in einem Abzug zu arbeiten oder hinaus zu gehen da Trichlormethan unter dem Verdacht steht cancerogen zu sein.
Das auf diese Weise gewonnene Koffein ist nicht zum Verzehr geeignet da noch geringe Spuren Trichlormethan darin enthalten sein können.
Man nimmt Tee, da dieser mehr Koffein enthält als Kaffee.

Durchführung:

Man baut eine Soxhlet-Extraktionsapparatur auf, dann gibt man in die Extraktionshülse den Tee (ich habe den Tee in den Teebeuteln belassen da ich keine Extraktionshülse besitze) und setzt den Rückflusskühler auf. Den Rundkolben befüllt man mit ca. 100ml Trichlormethan und setzt den Extraktor auf mit Rückflusskühler. Nun spannt man alles in ein Stativ ein und schaltet die Hitzequelle ein wie auch die Wasserkühlung des Kühlers. Man extrahiert ca. 3 Stunden.
Man nimmt den Kolben heraus und gibt 5g Calciumhydroxid hinzu und schüttelt etwas durch.
Nun trennt man die untere Phase, die Trichlormethan/Koffein-Phase von der oberen ab und gibt sie in eine Destillationsapparatur und engt bei 65°C ein sodass sich in dem Kolben nur noch 10ml befinden. Das überdestillierte Trichlormethan wird für spätere Reinigungszwecke in eine Braunglasflasche gefüllt und mit 5ml Ethanol stabilisiert.
Den Rückstand gibt man in eine Kristallisationsschale und lässt das restliche Trichlormethan verdunsten. Das auskristallisierte Koffein kann für weitere Versuche aufgehoben oder verworfen werden.

Entsorgung:

Das Trichlormethan wird gereinigt oder in die Lösemittelabfälle gegeben. Der Rest kann über den Hausmüll entsorgt werden.

Erklärung:

Das Trichlormethan dient als Lösemittel für das Koffein und auch für Fette und Fettsäureester die als Calciumsalz gefällt werden.

Bilder:

Bild
Die komplette Apparatur mit Teebeuteln und Trichlormethan im Rundkolben.

Bild
Der Tee im Soxhlet.

Bild
Lösung nach dem ersten Durchlauf.

Bild
Nach der Hinzugabe von Calciumhydroxid.

Bild
Das fertige "Produkt".

Meiner Meinung ist die Extraktion von Naturstoffen, in einem Homelab, nur im begrenzten Maße sinnvoll, es dient eher zur Veranschaulichung und zum Nachweis der Inhaltsstoffe als zur quantitativen Gewinnung.
Alle Ding' sind Gift und nichts ohn' Gift; allein die Dosis macht, dass ein Ding kein Gift ist. (Paracelsus 1493-1541)
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cybercop
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Beitrag von cybercop »

Hab heute mal damit angefangen, und zwar mit Schwarztee der seinem Namen alle Ehre macht die Lösung ist "dunkelschwarz" da bin ich ja mal gesapnnt wie das Koffein aussehen wird. Bilder folgen.
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cybercop
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Beitrag von cybercop »

Habe die ersten Bilder eingefügt und weitere Folgen.
Entweder ihr habt bis her nix zu bemängeln oder es interessiert euch nicht-keiner sagt was dazu. :roll:
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Beitrag von Xato »

Alles schön :D
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

An der Erklärung musst du noch feilen. Im Tee sind keine freien, extrahierbaren Fettsäuren vorhanden. :wink: Sie liegen vielmehr verestert vor.

mfg
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
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cybercop
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Beitrag von cybercop »

Jetzt besser?
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Schreib besser einfach "Fette" oder "Fettsäureester". :wink:

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cybercop
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Beitrag von cybercop »

So müsste so fertig sein!
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Xato
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Beitrag von Xato »

Der letzte Satz ist zu umgangssprachlich für einen fertigen Artikel. Aber sonst schön :D
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cybercop
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Beitrag von cybercop »

Ja ich weiß ich war nur bissl angenervt das es nicht so schön geklappt hat wie auch VC. Hab den jetzt mal geändert hoffe so ist er besser.
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xxx
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Beitrag von xxx »

Na ja die Extraktion von Naturstoffen ist in so fern sinnvoll und notwendig, da z. B. vor allem aus Tropenpflanzen medizinische Stoffe extrahiert werden können. Einige kann man dann "nachbauen" aber viele müssen aus Pflanzen gewonnen werden.:? Deshalb stimme ich mit deiner Aussage nicht ganz überein. Im Rahmen eines HLab ja, aber mir ist das zu Allgemein formuliert.
Achso: BTW welchen Tee haste eigentlich genommen? Grünen Tee?
Wenn der Mensch zuviel weiß, wird das lebensgefährlich. Das haben nicht erst die Kernphysiker erkannt, das wußte schon die Mafia.

Früher wurden Chemiker als Hexer verbrannt heutzutage werden sie als Terroristen eingesperrt...Es lebe die Evolution!!!
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cybercop
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Beitrag von cybercop »

Ok, da gebe ich dir recht das ich etwas zu allgemein formuliert habe, ich werde es gleich ändern. :wink:
Ja ich habe grünen Tee genommen, vlt hätte ich etwas Coffein gewinnen können durch Sublimierung.
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xxx
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Beitrag von xxx »

"Meiner Meinung ist die Extraktion von Naturstoffen nur, in einem Homelab, nur im begrenzten Maße sinnvoll, es dient eher zur Veranschaulichung und zum Nachweis der Inhaltsstoffe als zur quantitativen Gewinnung."
Ähm da ist ein nur zu viel :wink:
Edit: Ich weiß ich bin pingelig :wink:
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cybercop
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Beitrag von cybercop »

Besser? :roll:
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xxx
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Beitrag von xxx »

Sehr schön
1 setzen :wink:
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