Soxhlet-Extraktion

[Radithor]

Hi

Weiß jemand von euch mit welchem Lösungsmittel man aus Kamillenblüten Kamillenöl gewinnen kann? Allgemein suche ich eine Tabelle aus der man ablesen kann welches Lösungsmittel für eine Extraktion am besten ist.

[Timmopheus]

hm, bei "Öl" würde ich auf jeden fall ein unpolares Lömi nehmen

[cybercop]

Würde dir in deinem speziellen Fall keine Soxhlet-Extraktion empfehlen, sondern eine Wasserdampfdestillation.

[Cyanwasserstoff]

Wasserdampfdestillation ist definitiv das Mittel der Wahl, denn durch Extraktion/Mazerieren wirst du alles mögliche herausextrahieren.

[Timmopheus]

So ich melde mich auch mal wieder

War vor zwei Wochen in der Welthauptstadt des Parfums, in Grasse. Natürlich will ich jetzt einige Extraktionen (Lavendel, Orangenschalen, etc) selber mal versuchen. Ob was dabei raus kommt sei dahin gestellt
Vorab aber hab ich zwei, drei Fragen.

Historisch wurde die Wasserdampfdestillation ja in einem Alambic durchgeführt, in dem sich unten Wasser befindet und in Siebböden darüber die zu behandelnden Blüten. Da man im Labor schlecht ein Siebboden in den Kolben gepfriemelt bekommt, dachte ich daran, Wasserdampf in einem extra Kolben zu erzeugen und mittels Glasrohr in einen Kolben mit Blüten zu leiten. Allerdings frage ich mich, ob das Wasser nicht schon längst wieder kondensiert, bis es bei den Blüten angelangt, zumal der Wasserdampf ja dann noch bis zum Kühler weiter wandern muss... Erhitzt man den Kolben mit den Blüten dann ebenfalls? Oder wie würdet ihr es machen?

Da ich eh einige Dinge beim Handelskontor Freitag bestellt habe, habe ich für 10€ einen kleinen Soxhlet-Extraktor als Schnäppchen erstanden - zum ausprobieren wirds reichen. Dient die Filterhülse lediglich dazu, um beim zyklischen entleeren des Extraktorraumes das Extraktionsgut zurückzuhalten? Weil passende Filterhülsen besitze ich nicht, ich dachte daran einen Rundfilter etwas zurecht zu falten oder wie im Versuch oben einen leeren Teebeutel reinzustellen.

Gibt es bei der Soxhlet-Extraktion wichtige Dinge zu beachten? Habe so etwas noch nie durchgeführt...

Gibt es bestehende Dokumente welche Lösungsmittel ebenfalls für eine Extraktion von Duftölen gut geeignet sind? Habe dabei an Ethanol, Ether und ähnliches gedacht.

[Caesiumhydroxid]

In kleinem Maßstab kann man Wasserdampfdestillationen sogar so gestalten, dass man das Extraktionsgut mit Wasser im Kolben vorlegt und destilliert - also ohne zusätzliche Dampfeinleitung.

Es gibt hier auch einen netten Artikel von Felix dazu - den du vermutlich aber schon gelesen hast?

[Iod]

Caesiumhydroxid hat recht ich habe vor 1 Woche reste von einer Vanilleschote mit 1:1 Wasser Ethanol gemischt,
und dann destiliert klappt wunderbar.

Riecht auch schön .

[NI2]

@ Iod: Riechen Vanilleschoten auch so

Naja, aber direkt "WasserDAMPFdestillation" kann man es ja dann nicht mehr nennen,.. das ganze hat schon seine Gründe warum das Dampf sein muss... (Igitt PC )

Interessant ist auch die Verwendung eines Tropftrichters mit Druckausgleich und Glaswolle. Das ganze hat ungeahnte Vorteile, die ich demnächst auch noch näher beleuchten werde.

[Timmopheus]

Ah, ich kannte nur https://illumina-chemie.org/wasserdampfd ... t2695.html und daraus war es mir vom Aufbau her nicht ganz ersichtlich, daher die Nachfrage.

Wie steht es um die Filterhülsen beim Soxhlet? Nur zum Festhalten der Feststoffe?

[NI2]

Letztendlich schon.... Damit sie nicht in den 'Ablauf' rutschen...

Daher tut's auch Glaswolle oder so... Solltest nur eben wissen, dass das Rauspulen dann unter Umständen mehr Arbeit macht....

EDIT: Das Problem bei der Apparatur im Link ist, dass es keine 'normale' Wasserdampfdestillation ist sondern ne spezielle zur Isolierung ätherischer Öle.

Je Nachdem was du isolieren willst sollte das Lösungsmittel angepasst werden, Es sollte nicht zu hoch sieden, da es sonst deine Öle Zerstören könnte, auch solltes du drauf achten, dass du keine zu heiße Heizquelle nimmst, da das Extrakt dann im Auffangkolben auch 'anbrennen' kann. Daher sind Aceton, DCM, Ether, schon eine ganz gute Wahl. Wasserdampfdesti ist bei vielen sachen jedoch fast einer Extraktion vorzuziehen, da der Anteil an Farbstoffen, der mit isoliert wird, viel geringer ist.... Wahrscheinlich läuft es darauf hinaus, dass du erst im Soxhlet arbeitest und danach ne Wasserdampfdesti machst.

[Iod]

Ich würde es so machen:
Ein Kolben mit Heizquelle, als Dampferzeuger.
Der Dampf wird in einen Kolben mit dem Material u etwas Wasser geleitet, dieser erhält ebenfalls eine Heizplatte.
Das läuft dann durch einen Kühler und gut ist.

Ich konnte es bisher nicht ausprobieren werd ich aber im enuen und größeren Labor machen

[NI2]

Für Wasserdampfdestillationen gibts im Netz genug Bilder... Aber als Heizquelle empfehle ich da einen Heitkolben (mit Heizspirale) damit immer genug Wasserdampfdruck da ist.

[Newclears]

Wir haben das an der Uni mal mit Zimt gemacht. Als Dampferzeuger nen Großen Zweihalskolben mit Tropftrichter um Wasser nachfüllen zu können (wenn man geschickt ist geht das sogar kontinuierlich) ne Brücke in den zweihalskolben mit dem aufgeschlämmten Zimt , von da aus ne kurze Brücke mit abtsteigendem Kühler in die Vorlage. Der Dampfereuger wurde mit nem Heizpilz "befeuert" und der "Zimtkolben" mit nem Wasserbad auf nem Magnetrührer bei 100°C gehalten. Hat super gefunzt. ls Vorlage kann man übrigens gut nen entsprechend dimensionierten Scheidetrichter nehmen. Hat den Vorteil, daß man das "Prozesswasser direkt abiehen kann und anschließend weniger Verluste durch anhaftung am Glas hat. Grade bei so ausbeuteschwachen Geschichten wie Zimt macht das Sinn.

[NI2]

Heizpilz geht an der stelle natürlich auch... Aber Ölbad oder so sind unzureichend...

[Justus Liebig]

Ich habe vor einiger Zeit mal einen Soxhlet-Apparat bekommen, den ich jetzt gerne mal ein bisschen ausprobieren würde. Der Aufsatz ist mit 150 ml relativ groß, sodass ich auch dementsprechend große Extraktionshülsen brauche, die schwer zu bekommen und zudem recht teuer sind (mind. 5€/Stück). Gibt es zu diesen Dingern irgendwelche Alternativen? Es wird ja sicher einen Grund haben, dass es teure Extraktionshülsen gibt, wenn man auch einfach Teebeutel nehmen könnte.