Filtrieren

[mgritsch]

Gerade zufällig gefunden:

Small-Scale Filtration Using a Modified Plastic Syringe
DOI: 10.1021/ed078p543

[Glaskocher]

Das Dokument ist nicht frei zugänglich, wenn ich es vom Privatrechner aus öffnen will.


Meine Kollegen nutzen Glasfaser-Filterpapiere von Whatman, um da mit dem Kolben der Spritze Kreise auszustanzen. Diese Kreise werden dann im Zylinder der Spritze bis unten geschoben. Die Suspension wird zunächst mit Schwerkraft filtriert und der Rest kann dann mit dem Kolben "ausgepresst" werden. Im angefragten Fall sollte dieses Verfahren hilfreich sein. Nur das randscharfe Ausstanzen "handelsüblicher" Filterpapiere könnte zur Herausforderung werden. Spritzen mit mittig sitzendem Anschluß für die Kanüle sind hier bevorzugt.

[eule]

https://dacemirror.sci-hub.se/journal-a ... to,-20,438

sollte auch von privat aus gehen

Achja, nachtragend: Für die wirklich gaaanz kleinen Mengen sind mir auch schon so Pipettenhütchen mit eingebautem Feinfilter über den Weg gelaufen.
vgl: http://www.schmidt-laborbedarf.de/11628 ... m90r67hm06

stichwortsuche: Filterspitze

das im bild von NI2 ist ein Eintauchfilter oder Mikroeintauchfilter

[mgritsch]

Das Dokument ist nicht frei zugänglich, wenn ich es vom Privatrechner aus öffnen will.

das dokument ist auch sonst nicht frei zugänglich, aber du kennst sicher:
https://whereisscihub.now.sh/

[lemmi]

Ich danke erstmal für die vielen Anregungen! Scheint wirklich ein häufig vorkommendes Problem zu sein. ...

[Lithiumoxalat]

Kleine Mengen an Flüssigkeit filtriere ich immer mit einer Spritze und einem Mikroliterpipetten Aufsatz, in den ich vorher etwas Watte stopfe. Dies eignet sich besonders gut um kleinere Mengen an Feststoffen (auch sehr feine Trübung in einer Lösung) abzutrennen.

[Vanadiumpentoxid]

Bei der Vakuumfiltration fließen mir feinkristalline Niederschläge durchs Filtrierpapier. Verwende ich die hinsichtlich der Porengrösse gleiche Papierart mit dem demselben Filtranten im Zuge einer Schwerkraftfiltration, komme ich zu einem klaren Filtrat.
Weiß jemand, woran das liegen könnte und wie man auch beim Abnutschen feiner Niederschläge zu einem besseren Ergebnis kommt?

Meine Beispiele für die (wässrige) Nutschenfiltration: Calciumsulfat wird sehr gut zurückgehalten, Calciumcarbonat geht durch.
Aktueller Anlass meiner Anfrage: frisch hergestellte Cyanursäure lies sich mit Unterdruck nicht sauber abfiltrieren.
Falls das wichtig ist: ich benutze eine Wasserstrahlpumpe.

[mgritsch]

Ich habe so etwas noch nicht beobachtet.
Mögliche Erklärungen:
- Der Filter ist eigentlich zu grobporig für den Zweck. Bei Schwerkraft dauert das ganze aber länger und die Fasern quellen in der Zeit wodurch er feinporiger wird und mehr zurück hält.
- Auch das Verstopfen der Poren durch feine Partikel macht ihn feinporiger was evtl bei Saug-Tempo weniger gut gelingt - langsamer saugen, vor allem anfangs?
- Ein wie auch immer gearteter Gebrauchsfehler beim Einlegen des Papier in die Nutsche? Wie gut liegt das an?
- Die Lösung ist noch übersättigt und durch die gröbliche mechanische Misshandlung sowie weitere Verdunstung unter Vakuum kommt es zu einer "Nachkristallisation" im Filtrat - noch etwas stehen lassen und rühren.

Abhilfe:
- obige Probleme beseitigen
- Die Lösung mit dem NS aufkochen und langsam auskühlen lassen - es bilden sich gröbere Kristalle.
- ist egal, es kommt ohnehin nur auf den Filterkuchen an

[Vanadiumpentoxid]

Mögliche Erklärungen:
- Der Filter ist eigentlich zu grobporig für den Zweck. Bei Schwerkraft dauert das ganze aber länger und die Fasern quellen in der Zeit wodurch er feinporiger wird und mehr zurück hält.

Das dürfte es wohl gewesen sein. Also gibt's bei der nächsten Bestellung Filtrierpapier für die quantitative Analyse... Bei Winlab (wo ich das eigentlich immer kaufe), gibt's das allerdings nicht in der Größe, wie ich es benötige. Naja, dann halt anderswo...

- Auch das Verstopfen der Poren durch feine Partikel macht ihn feinporiger was evtl bei Saug-Tempo weniger gut gelingt - langsamer saugen, vor allem anfangs?

Nee, nützt nichts, geht auch bei schwachem Wasserstrahl von Anfang an mit durch.

- Ein wie auch immer gearteter Gebrauchsfehler beim Einlegen des Papier in die Nutsche? Wie gut liegt das an?

Sehr gut: sitzt, passt, wackelt nicht und hat auch keine Luft (wo Flüssigkeit ungefiltert durchfließen könnte)...
Wenn's nicht so wäre, hätte ich das Problem ja entweder bei allen Niederschlägen bzw. bei den gleichen mal schon und mal wieder nicht.

- Die Lösung ist noch übersättigt und durch die gröbliche mechanische Misshandlung sowie weitere Verdunstung unter Vakuum kommt es zu einer "Nachkristallisation" im Filtrat - noch etwas stehen lassen und rühren.

Das war's auch nicht: das Filtrat war vom ersten Tropfen an trübe.

Abhilfe:
- obige Probleme beseitigen

Jawohl, noch feinere Filter kaufen... (s. o.).

- Die Lösung mit dem NS aufkochen und langsam auskühlen lassen - es bilden sich gröbere Kristalle.

Sie war herstellungsbedingt gerade frisch aufgekocht worden und auch langsam abgekühlt. Größere Kristalle haben sich dabei - entgegen der Beschreibung von Woelen (Homescience) - aber nicht gebildet.

- ist egal, es kommt ohnehin nur auf den Filterkuchen an

Ca. 90 % des Cyanursäure-NS waren durchgerutscht, höchstens 10 % wurden zurückgehalten - diese Ausbeute ist selbst mir zu schlecht...

[Glaskocher]

Zur Not kann man sich auch eine Schablone machen und unpassende Übergrößen an Filterpapier zurecht schneiden. Wenn das eine Filterpapier das bringt, was man braucht, dann eben dieses für die Nutsche zurecht schneiden.

Wenn bei dem Filter am Ende klares Filtrat kommt, dann kann man die durchgelaufene Trübe auch erneut aufgießen. Dann sind die Poren des Papiers bereits so weit verkleinert, daß der Rest vom Feststoff auch drauf bleibt. Die Filtrationszeit kann sich aber enorm verlängern, wenn sich der Filterkuchen durch die Druckdifferenz zu stark verdichtet hat. Solche Filterprobleme gehören dann in den Faltenfilter.

Bei Wiederholung des Ansatzes muß man dann darauf achten, daß die Niederschlag von Anfang an gröber ausfällt. Es kann sinnvoll sein, zuerst die Suspension sedimentieren zu lassen, bevor man filtriert. Dann kann man den Großteil des Überstandes dekantieren und hat eine konzentriertere Suspension, die auf den Filter geht. Es ist zwar eine Geduldsprobe, kann sich aber in der Gesamtzeit wieder lohnen.


Bei Bayer in Leverkusen hatte man extra Labore, die sich ausschließlich mit der Filtration von Suspensionen beschäftigten. Die waren gut ausgestattet und hatten erfahrenes Personal. Da kam öfter mal der Tipp, die Druckdifferenz niedriger zu halten, weil sich sonst die Poren zu setzen. Andersherum kann es auch sein, daß die Aufgabesuspension erst agglomerisieren muß, um filtrierbar zu sein. Zu viel Differenzdruck zerlegt die Flocken und alles rutscht durch. Bei fein blättrigem Niederschlag kann es auch sein, daß die Blätter sich flach legen und dann dicht machen.

[mgritsch]

Ca. 90 % des Cyanursäure-NS waren durchgerutscht, höchstens 10 % wurden zurückgehalten - diese Ausbeute ist selbst mir zu schlecht...

Was war das für ein Filter? Ein Teesieb?
Dass etwas feineres teilweise durchflutscht (von miraus auch zu 10%) - okay. Aber das Ausmaß von 90% ist schon fast unplausibel, dazu müsste der Niederschlag schon fast im kolloiden Bereich sein und bleibt auch bei langsamer Filtration nicht zurück…

Das größte Problem sehr feiner Niederschläge ist sonst eher dass sie alles blockieren und es ewig dauert.

Naja. Irgendwas ist ja immer.

[Vanadiumpentoxid]

Was war das für ein Filter? Ein Teesieb?

Nein, wie gesagt: Winlab Hausmarke, qualitative Rundfilter.
Bei Filtration ohne Vakuum liefern die gute Ergebnisse...

[Vanadiumpentoxid]

Wenn das eine Filterpapier das bringt, was man braucht, dann eben dieses für die Nutsche zurecht schneiden.

Na, ich denke, da findet sich was. Bei Quanti-Rundfiltern gibt's ja genug Auswahl.

Wenn bei dem Filter am Ende klares Filtrat kommt, dann kann man die durchgelaufene Trübe auch erneut aufgießen.

Auch versucht. Hat leider nichts gebracht.

Es kann sinnvoll sein, zuerst die Suspension sedimentieren zu lassen, bevor man filtriert.

Die waren sedimentiert. Bei CaCO₃ geht das ja fix. Und bei Cyanursäure auch.
Bei CaSO₄ dauert's - trotzdem ist es selbst sofort besser filtrierbar. Eigentlich immer, wenn der Filterkuchen hinterher eine lehmartige Konsistenz hat...
Oder andersherum: alles, was bei normaler Filtration eher den Durchlauf behindert, kann ich unter Vakuum sauber abfiltrieren.

[Vanadiumpentoxid]

So, gestern waren meine neuen stonylab quantitativen Rundfilter im Briefkasten, also habe ich sie heute gleich mal ausprobiert - leider mit genau dem gleichen Ergebnis wie beim bisherigen Filtrierpapier: bei Calciumcarbonat geht das meiste durch. Im zweiten Durchlauf auf gleichem Filter war das Filtrat zwar schon etwas weniger milchig, aber von einem quantitativ zurückgehaltenen Rückstand im Filter immer noch meilenweit entfernt.

Wie gesagt: die einzigen beiden Substanzen, die bislang nahezu vollständig zurückgeblieben sind, waren Calciumsulfat und Benzoesäure. Für mich somit eine nur wenig effiziente Trennungsmethode, so dass ich für die meisten Anwendungen wohl wieder zur einfachen Schwerkraftfiltration zurückkehren muss...
Nur wo es da nicht recht vorangehen will im Filter, macht es offenbar Sinn, auf die Saugfiltration umzusatteln...

Wenn noch jemand weitere Ideen zur Fehlerfindung hat, nur her damit...

[mgritsch]

Der Begriff „quantitativ“ bei Filterpapier bezieht sich darauf, dass sie völlig aschefrei verbrennen, somit für Gravimetrie geeignet sind. Über Porendurchmesser und Filtrationsgeschwindigkeit sagt das nichts.