Filtrieren

[Vanadiumpentoxid]

Laut Beschreibung ermöglichen sie eine mittlere Filtriergeschwindigkeit - somit kein besseres Ergebnis zu erwarten?

Edit: Filterpapiere, die einerseits keine Asche hinterlassen, um ja nicht das Wägeergebnis zu verfälschen, andererseits aber jede Menge Analysensubstanz ins Filtrat rutschen lassen - wieviel Sinn macht das denn?

[mgritsch]

https://www.mn-net.com/media/pdf/e6/0a/ ... ion-DE.pdf

[Vanadiumpentoxid]

Oha, schon wieder eine Wissenschaft für sich...
Demnach gibt es sogar eine eigene Sorte für Nutschentrichter. Das findet sich bei anderen Händlern so nicht...
Aber auch MN verkauft natürlich nur an Unternehmer... o.k., ich bin zwar Kleinunternehmer, aber Filterpapiere in der Metallbearbeitung - das wäre nicht plausibel. Ausserdem will ich die B2B-Arroganz solcher Händler nicht auch noch unterstützen... (als Verbraucher fühlt man sich allmählich ja schon als Kunde zweiter Klasse... ).
Bei Winlab gibt's noch eine Sorte langsam filtrierend für feinste Niederschläge, nur halt leider nicht in der passenden Größe. Tja, dann heißt es nach der nächsten Bestellung wohl schnippeln und nochmals probieren...

[Glaskocher]

...
Wenn noch jemand weitere Ideen zur Fehlerfindung hat, nur her damit...

Auch hier fehlt vermutlich das Wichtigste: Ein exaktes und ausführliches Protokoll von der Herstellung der Suspension bis zum letzten Tropfen Filtrat mit allen Einwaagen, verwendeten Materialien, Temperaturen, Zeiten und Beobachtungen. Welches Ziel hat diese Filtration (Filtrat weiter nutzen oder Feststoff isolieren)?

Eventuell muß man nicht nur die Filtration optimieren, sondern die Erzeugung der Suspension, um sie besser filtrierbar zu machen. In der Industrie geht man oft einen ganzheitlichen Ansatz, wenn man mit einfachen Methoden nicht zum Ziel kommt. Ich erinnere mich an eine Fragestellung aus meiner Lehrzeit, wo eine so genannte "Delta-R-Base" erst gefällt wurde und die Filtration ewig dauerte. Der Filterkuchen enthielt noch viel Mutterlauge und hatte eine Konsistenz wie ein Kilo Watt. Nach einigen Veränderungen an der Fällprozedur war es schwierig, die Suspension auf die Nutsche zu gießen, weil der Feststoff sofort sedimentierte. Der Filterkuchen war jetzt als "sandig" zu beschreiben. Das Produkt lag nach der Synthese als Hydrochlorid in Anilin gelöst vor und man gab einfach konzentrierte Natronlauge dazu. Der Ansatz wurde heiß und das Produkt fiel aus, war schwer filtrierbar, das Filtrat brauchte ewig, bis es sich in Phasen trennte. Nachher wurde die Rohlösung gezielt temperiert und verdünnte Natronlauge in den Abstrom des Sechsblatt-Scheibenrührers dosiert. Die Ermittlung der Filtrationszeit auf der Drucknutsche war eine Herausforderung, weil man den Ablauf sperren mußte, um einer vorzeitigen Schwerkraftfiltration vorzubeugen. Der Ablauf teilte sich spontan in Phasen. Nebenerkenntnis: Das Produkt kristallisiert mit einem Molekül "Kristall-Anilin".

[mgritsch]

Edit: Filterpapiere, die einerseits keine Asche hinterlassen, um ja nicht das Wägeergebnis zu verfälschen, andererseits aber jede Menge Analysensubstanz ins Filtrat rutschen lassen - wieviel Sinn macht das denn?

Sehr viel Sinn, wen man weiß was man tut. Wozu ein grobkristallines Filtrat über einen feinporigen Filter quälen, inkl Waschen des NS? Wer hingegen versucht BaSO₄ über einen grobporigen Filter herauszubekommen... "you get what you pay for".

Oha, schon wieder eine Wissenschaft für sich...

Ja. so ist das immer sobald man sich vom Kosmos-Kasten weiter entwickeln möchte. Mit 80/20 wird das schwierig...

[BJ68]

Okay geht Richtung Industrie....

a) Filterpressen https://de.wikipedia.org/wiki/Filterpresse z.B. um Eisenhydroxid oder Hefe weg zu bekommen....

b) War neu für mich: Dekantierzentrifugen https://en.wikipedia.org/wiki/Decanter_centrifuge

bj68

[Vanadiumpentoxid]

Auch hier fehlt vermutlich das Wichtigste: Ein exaktes und ausführliches Protokoll von der Herstellung der Suspension bis zum letzten Tropfen Filtrat mit allen Einwaagen, verwendeten Materialien, Temperaturen, Zeiten und Beobachtungen. Welches Ziel hat diese Filtration (Filtrat weiter nutzen oder Feststoff isolieren)?

Ziel war in diesem Fall eine reine technische Funktionskontrolle. Normalerweise, wenn bei mir Calciumcarbonat abfiltriert wird, geht es um das Filtrat. Bei Cyanursäure ging es mir um den Rückstand. In beiden Fällen wären die Ergebnisse so nicht akzeptabel gewesen.
Hier nun ohne Stöchiometrie (Testlauf = Ausbeuteoptimierung nicht notwendig, Überschüsse nicht störend) je einen gehäuften Teelöffel voll wasserfreies Calciumchlorid und Natriumcarbonat in jeweils 50 ml Wasser gelöst, anschließend beides vermischt, kurz von Hand gerührt und sofort bei mittlerer Fließgeschwindigkeit auf der Wasserstrahlpumpe saugfiltriert (bei Calciumcarbonat kann man ja auch zunächst gut sedimentieren lassen - aber das wollte ich hier bewusst mal nicht machen!).
Es herrschte Raumtemperatur, die Temperatur der Suspension selbst wohl darüber (handwarm, also wohl etwa 30-35 Grad C), weil die wasserfreien Salze Wärme beim Lösen freisetzen.
Filtrationsdauer je Durchgang unterhalb einer Minute.
Beim ersten Durchlauf vom ersten bis zum letzten Tropfen milchig weißes Filtrat, viel Sediment im Auffangkolben, wenig Rückstand im Filter.
Beim zweiten Durchlauf vom ersten bis zum letzten Tropfen etwas weniger milchig (wie Milch in Wassser), etwas weniger Sediment im Auffangkolben, aber immer noch mehr als aus beiden Durchgängen im Filter zurückblieb.

Viel mehr wüsste ich hierzu nicht zu schreiben...
Jetzt bin ich mal gespannt, was man daraus ablesen kann..

[Vanadiumpentoxid]

a) Filterpressen (...)

b) (...) Dekantierzentrifugen

a) wird im Labor im Kleinformat beim "Abklatsch" faktisch praktiziert

b) Selbst eine normale Laborzentrifuge steht für mich nicht zur Anschaffung an.

Trotzdem danke für die Querverweise.

[Vanadiumpentoxid]

Ja. so ist das immer sobald man sich vom Kosmos-Kasten weiter entwickeln möchte. Mit 80/20 wird das schwierig...

Mit Dauerzynismus in den Kommentaren bzw. kommentarloser Vorlage von Produktkatalogen von Händlern, die Hobbychemiker gar nicht beliefern, aber auch...

Außerdem habe ich nicht Bariumsulfat abfiltriert, sondern wie erwähnt Calciumcarbonat...
Und Preisunterschiede gibt es hinsichtlich der Feinporigkeit kaum - im Gegenteil: das langsam filtrierende Papier wäre sogar noch einen Euro günstiger gewesen...

Kann von "über den Filter quälen" bei einer Saugfiltration denn überhaupt die Rede sein? Die Arbeit macht die Pumpe doch eh in Sekunden...
Aber wahrscheinlich denke ich hier schon wieder falsch...

[Glaskocher]

Welchen Zweck hat die Darstellung des Calciumcarbonates? Ist es nur zum Testen des Filters oder soll das fertige Material für weitere Verwendung bereitgestellt werden?

Beim Zusammengießen der Lösungen entsteht wohl ein extrem feiner Niederschlag. Wenn man die Fällungsbedingungen so modifiziert werden, daß die Fällung gröber wird, dann ist die Filtration auch einfacher. Man kann zum Beispiel eine Komponente unter Rühren der Anderen über längere Zeit zutropfen, um die lokale Übersättigung geringer ausfallen zu lassen. Dadurch können bereits entstandene Kristallkeime weiter wachsen. Gezieltes Erhitzen der vorgelegten Lösung kann auch hilfreich sein. Ein (auch mehrfaches) Erhitzen und wieder abkühlen lassen der Suspension kann die Größenverteilung der Kristalle in Richtung gröber verschieben. Und ein bewußt langsamer Filtrationsbeginn unterstützt den Aufbau einer ersten Schicht des Filterkuchens, der dann als Tiefenfilter genutzt werden kann. Manchmal muß man auch abwarten, bis der Niederschlag Flocken gebildet hat, die dann in den Poren besser hängen bleiben. Eine stöchiometrische Fällung kann hier helfen, weil dann die Psrtikel nicht durch Adsorption des überschüssigen Reaktionspartners geladen sind. Da gleichnamige Ladungen einander abstoßen kann die Agglomeration gehemmt sein.

[Vanadiumpentoxid]

Wie oben bereits geschrieben: nur zu Testzwecken.

Calciumcarbonat sedimentiert immer recht schnell und verhält sich unabhängig von den Bedingungen ziemlich gleichbleibend (es sei denn, Kohlendioxid oder Protonen sind noch im Spiel, was ja aber hier nicht der Fall ist).
Ist bei einem derartig schwerlöslichen Stoff überhaupt noch ein nennenswertes Kristallwachstum zu erwarten?

Ausserdem lassen die weiteren Ansätze die Tatsache ausser Acht, dass eine einfache Schwerkraftfiltration der gleichen Suspension mit dem gleichen Filtrierpapier zu sauberen Ergebnissen (klares Filtrat und vollständige Abtrennung des Niederschlags) führt. Der Sog (egal, ob stark oder schwach) scheint hier alles zunichte zu machen...
Umgekehrt erzielt man in Fällen, wo es im normalen Filter nicht vorangehen will (z. B. bei Calciumsulfat), bei Saugfiltration saubere Top-Ergebnisse - wohlgemerkt: mit der gleichen Papierqualität (nur anderer Durchmesser).

Ich bleibe ratlos...

[mgritsch]

Mit Dauerzynismus in den Kommentaren bzw. kommentarloser Vorlage von Produktkatalogen von Händlern, die Hobbychemiker gar nicht beliefern, aber auch...

der Katalog enthält auf einer der ersten Seiten eine wunderschöne Übersichtsgrafik welche Produkte in welchem Partikelbereich (µm) eingesetzt werden. Die M&N Produke kann man nicht nur beim Hersteller sondern auch im Fachhandel, mitunter sogar auf ebay finden... gerne darfst du auch die Homepages einer der anderen Marken die dir zugänglich sind nach ähnlichen Produktübersichten/Spezifikationen abgrasen.
Für weiteres, detailliertes vorkauen fehlt mir ehrlich gesagt Zeit & Lust. Wenn du solche Hinweise auch nicht brauchst - okay

Außerdem habe ich nicht Bariumsulfat abfiltriert, sondern wie erwähnt Calciumcarbonat...

Der Fachmann weiß, dass das ein klassisches Beispiel eines notorisch feinen NS ist und eben ein typisches Gravimetrie-Problem.

Und Preisunterschiede gibt es hinsichtlich der Feinporigkeit kaum - im Gegenteil: der langsam filtrierende wäre sogar noch einen Euro günstiger gewesen...

habe ich nicht behauptet. get what you pay for stand eher für was rauskommt ist eine frage von was du reinsteckst. Sprache und Bilder, schwierig...

[Glaskocher]

Wenn es einen Weg gibt, die Suspension zu filtrieren, dann scheint der Andere ungeeignet zu sein. Nicht umsonst ist die Trennverfahrenstechnik ein wichtiger Zweig der verschiedenen Fachrichtungen. Manchmal muß man anerkennen, daß man nicht jede Methode auf jedes Trennproblem anwenden kann. Scheinbar zerstören die erhöhten Scherkräfte die Agglomerate, die bei der Schwerkraftfiltration eine Vorfilterschicht bilden. Also rutscht der Rest auch durch die Poren.

Is' halt so...
Und schneller muß es mit der Saugfiltration nicht unbedingt gehen, da die dabei erhöhten Kräfte den Filterkuchen auch kompaktieren können, sodaß er dann verschmiert und dicht macht.

In der Gravimetrie gibt es genug Vorschriften, die den Filtertrichter mit passend gefaltetem Filterpapier empfehlen. Man hat schon erfolglos die vielen anderen oft schneller filtrierenden Methoden getestet und ist bei dieser Empfehlung heraus gekommen. Eisen(III)hydroxid zum Beispiel wird im Filtertrichter filtriert, weil dieser Niederschlag so gallertig ist, daß er bei anderen Filtern durchrutscht oder den Filter verstopft.

[Vanadiumpentoxid]

@mgritsch:
M&N-Filtrierpapier gibt es auch im Endabnehmerhandel nur für gewerbliche Kunden.
Im Zweifelsfall ist selbst ein kommentarloser Link besser als gar keine Antwort...

Dass Du Bariumsulfat als Paradebeispiel anführen wolltest, war dem nicht auf Anhieb zu entnehmen.

Den Anglizismus verwendet man normalerweise in materiellen Zusammenhängen. Dass Du ihn hier aufs ganzheitliche Investment beziehst, war nicht aus sich heraus ersichtlich - zumal Du ja sonst auch eher mein Budgetlimit im Visier hast...

[Vanadiumpentoxid]

Wenn es einen Weg gibt, die Suspension zu filtrieren, dann scheint der Andere ungeeignet zu sein. (..) Manchmal muß man anerkennen, daß man nicht jede Methode auf jedes Trennproblem anwenden kann. Scheinbar zerstören die erhöhten Scherkräfte die Agglomerate, die bei der Schwerkraftfiltration eine Vorfilterschicht bilden. Also rutscht der Rest auch durch die Poren.

Is' halt so...

Das ist zwar nicht so befriedigend im Hinblick auf eine erhoffte Problemlösung, aber doch immerhin ein plausibler Erklärungsansatz, mit dem man nun seinen Frieden machen kann/muss.
Vielen Dank hierfür.