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Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 11:26
von meganie
@Timmopheus: Du bist nicht alleine. ;) Ich gebe zwar auch schon sehr viel Geld für mein Hobby aus aber das ist dann doch nochmal eine andere Liga.

@Phil: Was hast du für die Spaltrohrkolonne ausgegeben und wo hast du sie gekauft?
Kannst du mal ein Foto von deinem Aufbau machen?
PS: Bist du Legastheniker? Deine Rechtschreibung ist mir schon des Öfteren negativ aufgefallen.


Ich habe momentan "nur" eine verspiegelte 600mm Vigreux-Vakuummantel-Kolonne ins Auge gefasst und suche nun einen Kolonnenkopf. Ich bin offen für Angebote per PN. ;)

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 13:38
von wirehead
Naja wenn man mit gerigem Kostenaufwand bei dem Gerät von Timmopheus den Betriebsinhalt mal so um 10ml oder mehr reduzieren kann kann das schon sinnvoll sein. Wenn irgendwo 300eu rumliegen die nicht gebraucht werden oder durch die Destillation erwirtschaftet werden können würde ich auch zu einem manuellen Kollonnenkopf nach Rehn-Theilig raten. Ich vermute allerdings das es hier darum geht etwas vorhandenes bestmöglich zu nutzen.

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 15:22
von Phil
Phil hat geschrieben:
@Phil: Was hast du für die Spaltrohrkolonne ausgegeben und wo hast du sie gekauft? ;)Ich bekam sie aus einer Laborauflösung, neu kostet sie ca. 7000.-
Kannst du mal ein Foto von deinem Aufbau machen?
PS: Bist du Legastheniker? Deine Rechtschreibung ist mir schon des Öfteren negativ aufgefallen. Ja, wie hast Du das herausgefunden:oops:? hoffe es ist kein Problem für Euch.


Ich habe momentan "nur" eine verspiegelte 600mm Vigreux-Vakuummantel-Kolonne ins Auge gefasst und suche nun einen Kolonnenkopf. Ich bin offen für Angebote per PN.
Ich hatt einen guten Kopf den ich verschenkt hatte, sollte ich wieder an einen ran laufen melde ich mich

Das Foto von der Kolonne, allerdings nur mit Füllkörper hier ohne Steuerung.
Bild

Die Steuerung ist der Graue Kasten an der Wand der 3. von oben nach unten. Das grüne Teil auf der Kolonne ist das Magnet.
Bild
CD-ROM-LAUFWERK hat geschrieben:Könntest du deine Beiträge bitte vor dem Absenden korrekturlesen?
Bei 95% meiner Destillationen liege ich über 98% reinheit
Wie hast du das jeweils gemessen und statistisch erfasst? Mittels GC
Spaltrohrkolonne von 1000 mm [...] 2 ml Betriebsinhalt.
Wenn die Destillation vertig ist und die Kollonne ler geregnet hat sind nur 2ml im sauberen Kolben. Dies ist nicht im Betrieb das ginge ja gar nicht.
Ich weiß ja nicht, wie unglaublich langsam du destillieren kannst inkl.ich kann 0.001secunden auf 9.999 secunden einstellen. also das Ventiel öfnet sich nur für 0.001sec. und bleibt 9.999 sec geschlossen.
es bedarf einer extrem guten Isolation Ja klar, ist alles versilbert und im hoch Vakuum

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 16:12
von meganie
Phil hat geschrieben:
meganie hat geschrieben:PS: Bist du Legastheniker? Deine Rechtschreibung ist mir schon des Öfteren negativ aufgefallen.
Ja, wie hast Du das herausgefunden:oops:? hoffe es ist kein Problem für Euch.
Schon etwas anstrengend zu lesen, aber dann wissen wir ja wenigstens warum. :)
Phil hat geschrieben:Ich hatt einen guten Kopf den ich verschenkt hatte, sollte ich wieder an einen ran laufen melde ich mich
Schade und kannst du gerne machen. ;)
Phil hat geschrieben:Die Steuerung ist der Graue Kasten an der Wand der 3. von oben nach unten. Das grüne Teil auf der Kolonne ist das Magnet.
Ich kann kein grünes Teil auf dem 2. Bild erkennen. Oder meinst du das Teil auf dem Kühler? (Würde keinen Sinn machen :?:)
Wir funktioniert der Kolonnenkopf? Der Rücklauf wird schon nicht sichtbar im verspiegelten Kolonnenkopf geregelt und nur das Destillat kommt aus dem Rohr links?
Die Temperatur wird auch elektronisch geregelt?

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 16:40
von Phil
meganie hat geschrieben:
Phil hat geschrieben:
meganie hat geschrieben:PS: Bist du Legastheniker? Deine Rechtschreibung ist mir schon des Öfteren negativ aufgefallen.
Ja, wie hast Du das herausgefunden:oops:? hoffe es ist kein Problem für Euch.
Schon etwas anstrengend zu lesen, aber dann wissen wir ja wenigstens warum. :) glaube mir, schreiben ist auch sehr mühsam für mich ich habe an den par Sätzen ca. 1 Stunde geschrieben, wenn ich einen Beitrag schreibe über ein Experiment, dann habe ich gut und gerne 1-2 Tage.
Phil hat geschrieben:Ich hatt einen guten Kopf den ich verschenkt hatte, sollte ich wieder an einen ran laufen melde ich mich
Schade und kannst du gerne machen. ;) versprochen
Phil hat geschrieben:Die Steuerung ist der Graue Kasten an der Wand der 3. von oben nach unten. Das grüne Teil auf der Kolonne ist das Magnet.
Ich kann kein grünes Teil auf dem 2. Bild erkennen. Oder meinst du das Teil auf dem Kühler? (Würde keinen Sinn machen :?:) genau auf dem Kühler ist der Magnet.
Wir funktioniert der Kolonnenkopf? Der Rücklauf wird schon nicht sichtbar im verspiegelten Kolonnenkopf geregelt und nur das Destillat kommt aus dem Rohr links? genau
Die Temperatur wird auch elektronisch geregelt?genau, so kann ich reproduzierbar arbeiten.
ab Seite 7.13 ist die Beschreibung mit Zeichnung falls noch Fragen sind melde Dich einfach.

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 16:53
von meganie
Wow, das sind ja schon echte Kunstwerke, leider auch so teuer wie Kunstwerke. :(
Ach der Magnet betätigt da oben den Dampfstößel, hatte mich gewunder was der da oben soll, so weit weg vom Kopf. :)

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 16:58
von Phil
Ich bin froh um diese Anlage, aber sie hat schon einen wert im Bereich eines guten Kleinwagens mit der Vakuumpumpe, Kryostat und Heizung usw.
Aber studiere den Katalog mal es hat ja auch Hand Geräte.

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 17:04
von meganie
Ich wäre völlig zufrieden mit dem "Flüssigkeitsteiler mit zwei Glasnadelventilen" (Bestell-Nr. LSG 08010 32) :angel:
Als günstigere Alternative den "Flüssigkeitsteiler mit vertikalem Glasnadelventil" (Bestell-Nr. LSG 01202 12) Dann leider ohne Vakuum, nicht zukunftssicher.
Kann man da auch irgendwo die Preise sehen?

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 17:58
von Phil
Die Preise müssen leider angefragt werden. Aber LSG 08010 32 den hatte ich verschenkt, an einen lieben Freund.

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 18:04
von meganie
Ich hätte dir ja noch Geld dafür gegeben. :( Frag ihn mal, ob er verkaufen würde. :D

Verfasst: Sonntag 24. April 2016, 20:06
von Phil

Verfasst: Freitag 3. Januar 2020, 13:44
von lemmi
Ich habe 650 ml Methanol mit einem Wassergehalt von ca 2,5 % über eine nicht-isolierte Kolonne langsam rektifiziert, so wie mgritsch es uns beigebracht hat. Hat gut funkrioniert.

Bild

Die Hälfte konnte ich ohne Hilfsstoffe abdestillieren (Kopftemperatur sehr konstant 64,5 - 65 °C) und das Destillat hat eine Dichte von 0,7922, entsprechend einem Gehalt von 99,8%. Zum Rest habe ich Natrium und Dimethylphtalat gegeben und wieder destilliert. Ich konnte 95% meines Methanols mit jetzt guter Reinheit (> 99,5%) wiedergewinnen.