Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

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Chems
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Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Chems »

Hey Leute,

immer wieder stelle ich mir die Frage, welche Möglichkeiten es zur Beheizung von Rundkolben gibt, um den Inhalt z.B. abzudestillieren. Es gibt beispielsweise Rundkolben mit flachem Boden, so lässt sich dieser Kolben auf einer flachen Kochplatte erhitzen. Andererseits wäre die Standardmethode, einen Heizpilz unter den Rundkolben zu stellen. Gibt es denn keine Möglichkeit, den Rundkolben mit einer flachen Kochplatte zu kombinieren? Die Variante mit dem Ölbad finde ich nicht wirklich gut, immerhin ist es ein zu reinigendes Teil mehr, und bei hohen Temperaturen ist auch das Ölbad nicht ungefährlich.

Ich habe da an "Stofftöpfe" gedacht. Quasi wie Heizpilze, aber ohne die Heizung. Diese Stoffpilze kann man dann auf eine flache Kochplatte stellen, und in diesen Stoffpilz platziert man den Rundkolben. Natürlich wird es dann schwer mit einem Magnetrührer. Aber kostengünstig wäre diese Methode doch allemal? Ich habe solche Stoff-/Heizpilze (ohne Heizfunktion) jedoch bisher nirgends gesehen... gibt's die überhaupt zu kaufen, oder kann man sich so ein Teil aus Heizpilz-Stoff selbst bauen?
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Zwischen einer echten Kochplatte (die ja eigentlich gar nicht für den Laborgebrauch gedacht ist) und dem Kolbenboden solltest Du durch Einspannen in ein Stativ immer 1-2 mm Luft lassen, weil die starken Temperaturschübe, die solche Platten erzeugen, eher auf metallene Töpfe ausgerichtet sind und in Gläsern bei direktem Kontakt sonst vermehrt zu stossartigem Sieden der darin enthaltenen Flüssigkeit führen.

Rundkolben mit ebenem Boden nennt man Stehkolben.
Auch diese gibt es mit Normschliff. Für Vakuumdestillationen sind sie statisch jedoch komplett ungeeignet (Implosionsgefahr).

Silikonöle sind temperaturbeständig, chemisch stabil und schwer entflammbar. Die Entfernung des Ölfilms von benetzten Oberflächen ist in der Tat etwas mühsamer als bei organischen Ölen, weil sich Silikon ja nicht so einfach durch Verseifung mit Tensiden wegwaschen lässt, ist aber dennoch machbar. Wenn Dich das stört, versuche es doch mit dem Sandbad, welches eine flexible Kontaktfläche bietet, die sich gut an den Kolben anschmiegt.

"Stofftöpfe" gibt es nicht zu kaufen, weil so etwas nicht existiert. Solltest Du das entwickeln wollen, vergiss hinterher nicht, das Patent anzumelden... :wink:
Der Stoff müsste gleichzeitig flexibel formbar, gut wärmeleitend und schwer entflammbar sein - eine Sysiphos-Aufgabe, die sich nicht lohnt, weil der Markt ja bereits über bewährte und auch bezahlbare Lösungen verfügt: Heizmantel eben!

Heizpilze sind hingegen übrigens die gasbeheizten Dinger, die es momentan den Gästen der Aussengastronomie ermöglichen, eine Mahlzeit zu sich zu nehmen, ohne dabei frieren zu müssen. Eigentlich sollten die Heizpilze planmäßig längst der Klimaschutzpolitik zum Opfer gefallen sein, in diesem Fall aber ganz gut, dass die Politiker in Brüssel mal wieder etwas zu langsam waren...

Edit: leider schon zu spät fürs Patent. Google mal "heat-on Aufsatz". Ob das Ding einen hohen Absatz findet, weiß ich nicht. Für einen davon könnte man sich auch 10 Heizmantel kaufen...
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Chems »

Das Sandbad wäre doch echt ganz nach meinem Geschmack...

Beim "Heizpilz" denke ich auch immer an die Dinger neben den Restaurants, aber tatsächlich lese ich dieses Wort auch hin und wieder im Kontext unter "Heizmänteln".
Edit: leider schon zu spät fürs Patent. Google mal "heat-on Aufsatz". Ob das Ding einen hohen Absatz findet, weiß ich nicht. Für einen davon könnte man sich auch 10 Heizmantel kaufen...
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Chems hat geschrieben: Montag 24. Mai 2021, 22:30 Das Sandbad wäre doch echt ganz nach meinem Geschmack...
Mini-Kochplatte für 17 Euro bei pearl oder Amazon, kleiner Kochtopf für 8 Euro im Restpostenmarkt, 10 kg Quarzsand für 4 Euro im Baumarkt - manchmal besteht der Reiz des Hobbychemikerdaseins auch darin, improvisierte Lösungen zu finden... :wink:

P.S.: Beim Topf darauf achten, dass es keiner mit Hohlboden ist: die vertragen das trockene Erhitzen nicht...
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Chems hat geschrieben: Montag 24. Mai 2021, 22:30 Beim "Heizpilz" denke ich auch immer an die Dinger neben den Restaurants
(...)
Um Gottes willen, für das Geld kann ich mir ja gleich einen Heizpilz kaufen...
Wenn Du mit nem Heizpilz eine Destillation hingekriegt hast, sag Bescheid. Ich will aber ein Foto davon sehen, sonst glaub ich's Dir nicht... :wink:
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von mgritsch »

Zum Beheizen: erst mal immer das richtige Gefäß für die richtigen Zwecke benutzen.
Flache Dinger wie abgeplattete Rundkolben oder Erlenmeyers sind aus mehreren Gründen nicht die erste Wahl um darin etwas zu kochen. Nurdrage zB ist da kein wirklich professionelles Vorbild :) Also ja, man kann darin schon ab und an etwas aufkochen, aber darin macht man eher keinen Ansatz. Gründe dafür:
  • Skalierbarkeit bzgl Volumen - wenn du mit etwas weniger Volumen arbeitest, verteilt sich das zwanglos auf einem platten Boden, im Rundkolben findet sich immer alles unten in der Mitte.
  • Daher auch besser rührbar, Temperatur Messung / Eintauchtiefe eines Thermometers, wenn man aufhört zu rühren sammelt sich dort ggfs ein Niederschlag...
  • Platte Flächen brechen viel leichter, sei es durch Druck oder Schlag; das wird nicht bei allen Geräten kompensiert und viele sind daher nicht Vakuumtauglich
  • Bei Erlenmeyers sicher, bei platten Rundkolben vermutlich auch - die gibt's in der Regel nur mit 1 (ein) Hals. Das langt oft nicht für Synthetische Zwecke. Man will einen Rückflusskühler drauf pappen, ein Tropftrichter wäre nützlich, ein Thermometer... schon sind wir bei 3 Hälsen und haben noch nix besonderes gemacht. Erlenmeyers und Stehkolben sind nicht viel mehr als zu groß geratene Reagenzgläser - was ihre Funktion betrifft ;)
also leg dir ein paar 3-Hals Rundkolben zu (100, 250 und evtl noch 500) wenn du was anständiges kochen willst, dann fährst du gut :) Zustoppeln geht immer, dazu bohren wird schwer...

Was das Heizen betrifft: Ölbad ist nicht schwer. 1 Liter Silikonöl (100 cSt passt gut) kostet nur ein paar Euro, dazu ein Blechnäpfchen aus dem Küchenzubehör... das ist immer Griffbereit und hält viele Jahre viele Heizzyklen. Den Kolben wäscht du eh, dann halt außen auch noch ein bisschen gründlicher, was soll's...

Vorteile:
  • Gleichmäßige Erwärmung des Inhalts, weniger Risiko für anbrennen, überhitzen etc
  • Über ein eingetauchtes extra Thermometer Temperatur einfach und exakt kontrollierbar (und ggfs mit Feingefühl / Erfahrung an der Stellschraube regelbar...)
  • Übertragene Wärmemenge durch unterschiedliche Eintauchtiefen rasch anpassbar. Vollgas? Voll eintauchen. Vorsichtig? Lass nur die Spitze des (Rund!)Kolben eindippen - den Rest macht der Magnetrührer.
  • Egal welche Form - jedes Gefäß wird gut rundum geheizt.
nur mal so als erste Ansätze. Wichtig: Unbedingt IMMER den Lab-Boy unter Heizung / Bad positionieren und den Kolben so hoch hängen, dass du die Reaktion jederzeit durch Absenken des Bads beenden und das Bad bequem zur Seite ziehen kannst!
Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Montag 24. Mai 2021, 23:00 Wenn Du mit nem Heizpilz eine Destillation hingekriegt hast, sag Bescheid. Ich will aber ein Foto davon sehen, sonst glaub ich's Dir nicht... :wink:
Gestatte mir dass ich als Appetizer ein aktuelles Foto der Originalverpackung meines einschlägigen Geräts als ersten Beleg beibringe. Eine Apparatur wollte ich deswegen jetzt gerade nicht bauen.

der Markenname PILZ ist unter Chemikern so geläufig, dass das Gerät eben "Heizpilz" genannt wird - so wie man andernorts eben "Tesa" für Klebestreifen sagt. Und diese Produkte kamen lange vor den Außenbereichs-Heizern....

gerne noch ein Literaturzitat dazu:
Laborheizhauben werden im Laborjargon auch Heizpilze genannt. Diese Bezeichnung stammt vom Markennamen "PILZ", der sich als Gattungsname für Laborheizhauben erhalten hat.
https://de.wikipedia.org/wiki/Heizhaube#Laborheizhaube
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 18:44 Flache Dinger wie abgeplattete Rundkolben oder Erlenmeyers sind aus mehreren Gründen nicht die erste Wahl um darin etwas zu kochen. Also ja, man kann darin schon etwas aufkochen, aber darin macht man keinen Ansatz.
Der Hinweis auf Steh- und Erlenmeyerkolben war auch eher darauf bezogen, falls mit man mit einer kombinbierten Rühr-Heiz-PLATTE arbeiten wollte. Wenn man da noch ein Bad zwischenschaltet, kommt am Kolben gar nichts mehr an...

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 18:44also leg dir ein paar 3-Hals Rundkolben zu (100, 250 und evtl noch 500) wenn du was anständiges kochen willst, dann fährst du gut :)
Du weißt aber schon, was die Dinger so kosten und dass wir über einen experimentierenden Schüler reden?...
Momentan scheint ja noch nicht mal geklärt zu sein, wer für den Chemikalienkauf Pate steht...

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 18:44Was das Heizen betrifft: Ölbad ist nicht schwer.
(...)
Wichtig: Unbedingt IMMER den Lab-Boy unter Heizung / Bad positionieren und den Kolben so hoch hängen, dass du die Reaktion jederzeit durch Absenken des Bads beenden und das Bad bequem zur Seite ziehen kannst!
Ganz meine Rede.

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 18:44 Gestatte mit dass ich als Appetizer ein aktuelles Foto der Originalverpackung meines einschlägigen Geräts als ersten Beleg beibringe. (...)
der Markenname PILZ ist unter Chemikern so geläufig, dass das Gerät eben "Heizpilz" genannt wird - so wie man andernorts eben "Tesa" für Klebestreifen sagt. Und diese Produkte kamen lange vor den Außenbereichs-Heizern....

gerne noch ein Literaturzitat dazu:
Laborheizhauben werden im Laborjargon auch Heizpilze genannt. Diese Bezeichnung stammt vom Markennamen "PILZ", der sich als Gattungsname für Laborheizhauben erhalten hat.
Jaja, schon gut, ich geb' mich geschlagen. Ich weiß schon, dass der Begriff synonym benutzt wird - und in der Zukunft vll. sogar wieder mehr, wenn die nächste klimageschützte Generation die Gasheizstrahler nur noch aus Erzählungen der Corona-Generation kennt ("aber wir hatten damals ja nichts anderes"... :wink: ).
Ich fand vor allem die Doppeldeutigkeit der Bilder im Kopf dazu lustig... Aber Humor ist ja offensichtlich etwas ganz Individuelles...
Weniger lustig wird's im Chemie-Test Gerätekunde, wo ungenaue Bezeichnungen Fehler sind: ob Heizpilz durchgeht, weiß ich nicht. Aber für "abgeplattete Rundkolben" gäbe es auf jeden Fall nen halben Punktabzug... :wink:
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Chems »

abgeplattete Rundkolben
Ich habe mich halb totgegoogelt bis ich irgendwann die Bezeichnung „Flachboden Rundkolben“ gefunden habe. Hätte ich mal gleich gewusst dass es Stehkolben heißt…


Allgemein haben Rundkolben anscheinend doch die meisten Vorteile, was ich auch verstehe. Ich versuche aber (neben den Kosten) universell zu bleiben.
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 19:41 Wenn man da noch ein Bad zwischenschaltet, kommt am Kolben gar nichts mehr an...
irrtum. Gerade durch ein Bad kommt dosiert immer an was man möchte. Keine isolierenden Luftpolster, unvorhersagbaren Kontaktpunkte an denen ewtas überhitzen kann,... Außer wenn es um brutal hohe Temperaturen geht (dann Sand- oder Metallbad) ist Ölbad immer die richtige Wahl.
Du weißt aber schon, was die Dinger so kosten und dass wir über einen experimentierenden Schüler reden?...
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Ja. Bei Winlab zB: 15,40 / 17,79 / 22,55 EUR pro Stück. (2% Onlinerabatt noch nicht eingerechnet)
Ich denke die Größenordnung "3 x Mac Menü" ist im Rahmen eines Taschengelds durchaus leistbar. Bitte projiziere deine Limitationen nicht auf andere und schüre so Ängste wie unleistbar das Hobby ist. Wir wollen doch motivieren, oder? Also reden wir lieber von dem was möglich ist :)
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 20:11
Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 19:41 Wenn man da noch ein Bad zwischenschaltet, kommt am Kolben gar nichts mehr an...
Gerade durch ein Bad kommt dosiert immer an was man möchte. Keine isolierenden Luftpolster, unvorhersagbaren Kontaktpunkte an denen ewtas überhitzen kann,... Außer wenn es um brutal hohe Temperaturen geht (dann Sand- oder Metallbad) ist Ölbad immer die richtige Wahl.
Du kennst meine Heiz-Rühr-Platte nicht... :wink:
Aber auf der Kochplatte ist das Ölbad auch mein Favorit - nur Rühren kann ich da wiederum nicht...
mgritsch hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 20:11
Du weißt aber schon, was die Dinger so kosten und dass wir über einen experimentierenden Schüler reden?...
Ja. Bei Winlab zB: 15,40 / 17,79 / 22,55 EUR pro Stück. (2% Onlinerabatt noch nicht eingerechnet)
Ich denke die Größenordnung "3 x Mac Menü" ist im Rahmen eines Taschengelds durchaus leistbar. Bitte projiziere deine Limitationen nicht auf andere und schüre so Ängste wie unleistbar das Hobby ist. Wir wollen doch motivieren, oder? Also reden wir lieber von dem was möglich ist :)
Nun mal langsam mit den jungen Pferden... Schau hier mal nur ein paar Beiträge weiter oben: dort ging es darum, wie man mit Improvisation Dinge machbar und bezahlbar bekommt... Ich wäre der Letzte, der das ausreden wollte...

Bei den Glasapparaturen hängt man wegen der Kompatibilität zunächst an der einmal gewählten Größe der Schliffe (zumindest, wenn man sich nicht auch gleich noch mehrere Komplettvarianten zulegen kann oder will). Ob Winlab unter Berücksichtigung von Preis und Leistung die erste Wahl ist, weiß ich nicht - auch wenn ich ja bekanntlich große Stücke auf den Laden halte...
Ich hab mich anfangs einmal für China-Ware 24/29 entschieden (gibt's bei Winlab nicht) und bleibe daher nun auch erstmal dabei (es sei denn, ich haue meine komplette Anlage versehentlich gleich auf einmal in den Dutt...). Leider wird es ab 01.07. da aber beim Zoll deutlich teurer... Von daher kommen die innereuropäischen Lösungen sicher wieder mehr zum Tragen (und so war es politisch ja auch gewollt)...
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Chems hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 20:09
abgeplattete Rundkolben
Hätte ich mal gleich gewusst dass es Stehkolben heißt…
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von lemmi »

Ich wundere mich gerade darüber, dass das Erhitzen auf dem Dreifuß (ich nehme gerne eine in das Stativ eingespannten Ring) mit Drahtnetz mittels Gas- oder Spiritusbrenner gar nicht erwähnt wird! Das ist die von mir am häufigsten angewandte Methode, sofern ich nicht niedrig siedende und brennbare Lösungsmittel abdestilliete. In solchen Fällen verwende ich ein Wasserbad.

Um bei Synthesen längere Zeit eine gleichmäßig hohe Temperatur einzuhalten habe ich auch mal ein Öl- oder Sandbad verwendet. Aber wenn es heißer werden muss bin ich ganz schnell bei dem direkten Erhitzen über der Flamme. Hat den großen Vorteil, dass man durch Regulierung oder wegnehmen der Flamme das Erhitzen sehr gut steuern kann - da kommt kein elektrischer Schaltregler mit.

Ein Heizpilz hat die unangenehme Eigenschaft, dass er eine ziemlich große Fläche gleichmäßig beheizt und dadurch insbesondere für Destillation schlecht geeignet ist, weil der Sumpf leicht anbrennt.
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"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von Chems »

Ich hab mich anfangs einmal für China-Ware 24/29 entschieden
Also die China-Ware auf Amazon ist ja echt nicht soo teuer… aber ich hätte irgendwie Angst dass mir das Glas während der Destillation zerbricht…. und wenn ich dabei grade Brom destillieren sollte, würden sich meine Nachbarn bestimmt freuen (und meine Gesundheit noch mehr :shock: )
Ich wundere mich gerade darüber, dass das Erhitzen auf dem Dreifuß
Daran habe ich auch überhaupt nicht gedacht. Würde es sich kostenmäßig denn anbieten, statt konventionell einfach mit Gas zu beheizen?
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von lemmi »

Was ist denn bei dir “konventionell“? :lol:
Bei mir sind Spiritusbrenner, Gas(kartuschen)brenner, Dreifuß und Drahtnetz konventionell. Im Labor sind sie absolut unverzichtbar und eine lebenslange Anschaffung.

Einen Kolben oder ein Becherglas auf einem Heizplatte direkt zu erhitzen – auf diese Idee wäre ich nie gekommen . Tatsächlich habe ich das erst vor ein paar Jahren zum ersten Mal in einem Chemie-Internetforum gesehen. Irgendwie kommt mir das immer noch unsachgemäß vor. Ich hätte da große Sorge, dass das Glas durch ungleichmäßige Erhitzung springt.
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Re: Methoden zum Beheizen von Rundkolben

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben: Dienstag 25. Mai 2021, 22:40 Einen Kolben oder ein Becherglas auf einem Heizplatte direkt zu erhitzen – auf diese Idee wäre ich nie gekommen . Tatsächlich habe ich das erst vor ein paar Jahren zum ersten Mal in einem Chemie-Internetforum gesehen. Irgendwie kommt mir das immer noch unsachgemäß vor. Ich hätte da große Sorge, dass das Glas durch ungleichmäßige Erhitzung springt.
In ganz jungen Jahren gabs glaube ich für jeden mal den Spiritusbrenner als Einstiegsdroge, dann bald Gas und ein Heizrührer kostet schon ein bisschen ist dann der Quantensprung ins (semi-)professionelle :)

Was ungleichmäßig/springen betrifft: Fun Fact - 100% meines thermischen Glasbruchs sind bisher in irgendeiner Form einem Brenner geschuldet, 0% Bruch auf einer Platte. Hast du nur „Sorge“ oder Erfahrung damit?

Was ich am Einsatz eines Brenners mag, ist das Tempo. Was ich daran gar nicht mag ist die Tatsache dass viel heiße Verbrennungsgase/Luft außen am Glas vorbei streift und unbeteiligte Teile (Schnabel, Rand, Schliffe..) unverhältnismäßig heiß werden können (was auch die Handhabung gefährlich macht! Vielleicht auch Grund für thermischen Bruch?) wie umgehst du das?

Was mit einem Brenner halt nicht geht ist magnetisch Rühren... für daneben stehen und mit dem Glasstab stochern (der btw dann auch teuflisch heiß werden kann... ;) ) fehlt mir die Motivation. Das süße klimpern des Rührfischs in seinem Behälter ist die Musik des Labors :D wie löst du das Rührproblem?
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