Methoden zum Beheizen von Rundkolben

[Vanadiumpentoxid]

Also die China-Ware auf Amazon ist ja echt nicht soo teuer… aber ich hätte irgendwie Angst dass mir das Glas während der Destillation zerbricht…. und wenn ich dabei grade Brom destillieren sollte, würden sich meine Nachbarn bestimmt freuen (und meine Gesundheit noch mehr )

Egal ob aus China oder Deutschland, die genaue optische Begutachtung der erhaltenen Glasware bei Tageslicht/im Gegenlicht sowie und deren laufende/regelmäße Überprüfung gehören zum A & O der Laborsicherheit.
Man kann auch gern mal eine Lupe zur Hilfe nehmen, denn fast jeder Bruch hat mal mit einem feinen Riss oder kaum sichtbaren Sprung begonnen (oder mit der eigenen Schusseligkeit...). Besonders berüchtigt sind die winzigen Beschädigungen, die wie kleine Spinnen aussehen. Manches lässt sich auch ertasten.

Im Zweifelsfall:
1. nochmals gründlich reinigen und trocknen, um zu schauen, ob es nicht doch einfach nur festgesetzter Dreck/Kalk ist
2. lieber entsorgen und Ersatz kaufen als hinterher mit Verätzungen, Verbrennungen oder Schnittwunden in die Notaufnahme zu müssen
3. evtl. Glasreparaturen an sehr teuren Geräten nur durch entsprechend erfahrene/geschulte (Fach-)Leute vornehmen lassen.

Neuzugänge niemals mit den gefährlichsten Synthesen auf Stabilität testen. Eine einfache Wasserdestillation tut es da auch.

Von außerhalb der EU sollte man übrigens auch keine kompletten Destillationsapparaturen bestellen. Das könnte das Interesse des Zolls daran wecken, was genau man damit zu Hause anstellen möchte... Muss so nicht passieren, kann aber...

Stichwort Brom: derartige Synthesen gehören in den Abzug oder ins Freie und wollen gut durchdacht und geplant sein. Auffangwannen drunterstellen und Sulfit-/Thiosulfatlösung für den Notfall bereithalten. Mit selbiger auch überschüssige Dampfe, die man über einen Vakuumvorstoß ableitet, neutralisieren. Für die Kühlung Eiswasser verwenden. Für das anschließende Aufreinigen/Umfüllen sowie für Notfälle auch eine Atemschutzmaske bereithalten. Manche schwören auf einen Ventilator, um etwaige Dämpfe von sich wegzupusten. Anständige Laborhandschuhe, Kittel und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen (die gern verwendeten Nitrilhandschuhe halten Brom übrigens nur wenige Sekunden stand!). Und ganz wichtig: möglichst weit weg von Nachbarn, Kleinkindern und Haustieren arbeiten! Wie man Brom auch unter häuslichen Bedingungen einigermaßen sicher herstellen (und lagern) kann, zeigt ebenfalls Nilered in seinem Nostalgievideo aus der Garage seiner Eltern...

[Vanadiumpentoxid]

Um bei Synthesen längere Zeit eine gleichmäßig hohe Temperatur einzuhalten habe ich auch mal ein Öl- oder Sandbad verwendet.

Wenn ich mit Glasschliffapparatur destilliere, kommt bei mir fast ausschließlich das Ölbad zum Einsatz, bei Niedrigsiedern auch das Wasserbad.

Das Sandbad habe ich anfangs dafür auch benutzt. Mittlerweile dampfe ich darauf fast nur noch bereits eingeengte Lösungen in Porzellanschalen ein, wenn die Rückstandsprodukte direktes Eindampfen auf der Heizplatte nicht vertragen oder dabei sehr zum Spritzen neigen.

Mit Glasbruch auf Kochplatten hatte ich bisher noch keine Probleme, eher schon mit ungleichmäßigem Erhitzen und schlagartigem Sieden.
Daher spanne ich Kolben und Bechergläser vorher in die Stativklemme ein (was ja eh sicherer ist) und bringe den Glasboden besagte 1-2 mm über der Platte in Stellung. Das beseitigt die genannten Probleme. Bleiben nur noch die lästigen Kunstpausen wegen des automatischen Thermostats...

Meine Heizrührplatte ist so ziemlich das Gegenteil davon. Die entwickelt überhaupt nicht genug Hitze, um Borosilikat in die Verlegenheit zu bringen, auch nur über Hitzesprünge nachzudenken... Viel mehr als 100 ml wässriger Lösung bekommt man darauf mit viel Geduld und gutem Zureden gar nicht zum Sieden...

Aus meiner Jugendzeit kenne ich eigentlich nur den Spiritusbrenner (mit Gasbrennern standen meine Eltern auf Kriegsfuß und haben es mir nicht erlaubt; ich selbst verwende heute auch nur Schraub- und keine Stechkartuschen!), was natürlich bei notwendiger Verwendung im Freien im windigen Norddeutschland oft mühselig bis aussichtslos war. Hinzu kommt die geringe Heizkraft und die leicht russende Flamme. Im Spiritusbrenner sehe ich daher eigentlich nur noch nostalgischen Wert oder ein Einsteigermodell für Kinder und Jugendliche. Aber selbst das wird ihnen heute nicht mehr zugetraut: die letzten entsprechend ausgestatteten Chemiekästen sind jetzt auch vom Erst-Markt verschwunden...
Mein Spiritusbrenner kam zuletzt an Silvester zur Verwendung - zum Zinngiessen. Um auf Blei zu verzichten, habe ich auf Lötzinn zurückgegriffen. Dass das darin als Fliessmittel enthaltenene Paraffin dabei leicht Feuer fangen kann, sollte man aber berücksichtigen....

Als ich vor gut 2 Jahren wieder in die Chemie eingestiegen bin, war der Kartuschenbrenner einer meiner ersten Anschaffungen. Mittlerweile benutze ich ihn immer seltener. Wo starkes Erhitzen/Glühen, schnelles Erwärmen in Reagenzgläsern oder direkter Flammenkontakt erforderlich ist, kommt er natürlich zum Einsatz. Ich weiche dabei aber immer öfter auch auf den seitlichen Lötbrenner mit Piezozündung aus, der noch punktgenauer nutzbar ist und noch mehr Heizkraft hat. Vor allem kann da nichts in die Flamme fallen, was die Düsen verstopft.
Wer unbedingt noch Glasgefässe mit dem Brenner erhitzen will, braucht übrigens nicht zwingend einen Dreifuss, sondern kann auch einfach einen Stativring größeren Durchmessers benutzen (nicht die kleinen, die sind nur als Halter für Scheidetrichter gedacht und nicht zum Erhitzen!). Ein Keramikdrahtnetz ist aber auf jeden Fall Pflicht - bitte kein direkter Gasflammenkontakt an grossvolumigen Gefässen, sonst hat man nämlich schnell das bereits erwähnte Problem von Temperaturschwankungen und Spannungrissen im Glas!
Erhitzen auf dem Drahtnetz funktioniert ohne größere Probleme mit der Wärmeübertragung natürlich nur bei Kolben mit "abgeplattetem" Boden...

Und schlussendlich ist da noch die Heißluftpistole, wenn in Gefässen kurz, punktuell aber gleichzeitig vorsichtig erhitzt werden muss. Was soll ich sagen: die Male, die ich sie benutzt habe, kann ich, glaube ich, an einer Hand abzählen. Kann man aber auch prima zum schnellen Grillanfeuern nutzen, wenn die Meute schon hungrig ist und schlecht abwarten kann...

Zu den Rund- und Stehkolben: bei den Rundkolben benötigt man auch passende Korkringe, bei Stehkolben reichen auch die einfachen Korkuntersetzer aus der Haushaltswarenabteilung.

[Vanadiumpentoxid]

Ich habe in den beiden vorausgehenden Beiträgen noch so Einiges überarbeitet und ergänzt. Jetzt sollte alles passen.

[Chems]

Von außerhalb der EU sollte man übrigens auch keine kompletten Destillationsapparaturen bestellen. Das könnte das Interesse des Zolls daran wecken, was genau man damit zu Hause anstellen möchte... Muss so nicht passieren, kann aber...

Gut dass du das sagst. Bei stonylab fande ich die Destillationsapparaturen ziemlich günstig, besonders wenn man es direkt aus den USA bestellt. Zwar geht es auch über deren Amazon-Webshop (Versand durch Amazon), ist aber um ein vielfaches teurer. Wenn ich aber so denke dass trotzdem noch die Einfuhrumsatzsteuer drauf kommt, nimmt sich das wohl doch wieder nichts...

Sorry, wir sind schon wieder bei rechtlichen Themen gelandet...

[Vanadiumpentoxid]

Sorry, wir sind schon wieder bei rechtlichen Themen gelandet...

Solange es Dich selbst nicht stört... Es ist ja Dein Thread. Ich hab's nur gut gemeint - weil der Stichtag ja nun bald ansteht...

[Chems]

Mich selbst stört es natürlich nicht, ich kann ja nicht viel weniger als dazulernen Um welchen Stichtag geht es ?

[Vanadiumpentoxid]

Um welchen Stichtag geht es ?

Um diesen hier: viewtopic.php?f=13&t=5695

Meine letzten Lieferungen aus China habe ich über Banggood bestellt, war auch recht günstig. Dauerte so etwa 4 Wochen, könnte also so gerade noch klappen (keine Gewähr). Insbesondere die Kühler findet man kaum irgendwo günstiger - außer vll. bei AliExpress, aber dafür dauert's dort auch schon mal 2 Monate oder länger.

Ansonsten mal unter www.laboreinkauf.de schauen. Das ist ein deutscher Labor-Restposten- und Gebrauchtwarenmarkt. Wirklich günstig ist dort auch nur die Glasware und die kommt überwiegend auch aus China, aber so hat man wenigstens nichts mit dem Zoll am Hut. Die haben halt nur das da, was sie selbst bekommen, dafür kann man manches Schnäppchen machen (insbesondere bei den Rundkolben, dennoch gute Qualität!). Komplette Apparaturen wird man dort aber wohl nicht zusammengestellt bekommen, eher geeignet, wenn mal was fehlt oder kaputt geht.

Man muss sich halt nur darüber im Klaren sein, dass man sich durch einen Kauf von Fernost-Schliffglas immer auch auf deren Schliffgröße (meist 24/29 oder 24/40) festgelegt, die bei deutschen oder tschechischen Markenhändlern m. W. so nicht erhältlich ist. Wechseln hieße dann, alles neu kaufen zu müssen. Einmal China-Ware, immer China-Ware.

Oder Du kaufst von vornherein die 29er Schliffe von Winlab, das ist ein recht gängiges Format. Kolben und Kühler sind da auch gar nicht so teuer, dafür haben's dort die Verbindungsstücke und Aufsätze in sich (finde ich). Und die Schrauboliven an den Kühlern finde ich persönlich richtig doof. Aber wie ich gern zu sagen pflege: irgendwas ist ja immer...

[Vanadiumpentoxid]

Auch dieser ebay-Händler ist aus eigener Erfahrung eine Empfehlung wert: https://www.ebay.de/str/nano4eco
Da gibt's nahezu alle Laborwaren, die hier bisher angesprochen wurden (und was das Chemiker-Herz sonst noch so begehrt), aus einer Hand (spart Porto). Die Preise stimmen und die Qualität auch. Der Händler sitzt in Deutschland, es wird kurzfristig geliefert - etwaige Probleme mit dem Zoll entfallen. Und man hat meist auch die seltene Wahl zwischen asiatischen und europäischen Glasschliffmaßen!