Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

Moderator: Moderatoren

Xyrofl
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1047
Registriert: Samstag 25. September 2010, 00:49

Beitrag von Xyrofl »

Hunderte oder tausende Euro
Hunderte Euro kostet ein Kolonnenkopf nach Antlinger mit Vakuumtauglichkeit und allem drum und dran, wenn man ihn regulär im Laden kauft, tausende ein Magnetventil-Kopf mit Steuerung, dessen größter Vorteil ist, dass man während der Destillation nicht vollkommen eingespannt ist.
Das billigste sind Kolonnenköpfe nach Prahl oder vergleichbare, die habe ich schon für 30€ - 50€ weggehen sehen. Das ist nicht viel teurer als eine Destillierbrücke. Und wenn man wirklich gar kein Geld ausgeben will, dann muss man sich einen Dephlegmator improvisieren, also einfach die gewünschte Rückflussmenge vor dem Brückenkopf auskondensieren, das gelingt meistens mit einer unisolierten Kolonne, einem kurzen Rückflusskühler mit geregelt langsam fließendem Kühlwasser, oder Luftkühlung.

Nochmal zum Nachdenken: Was wir wollen, ist eine völlig adiabat arbeitende Arbeitskolonne auf der sich ein Gradient frei ausbilden kann und einen Kopf, der einen gewissen Teil durch lässt und den Rest zurück auf die Kolonne schickt, damit sie ihren Gradienten hält. Dazu gibt es mindestens drei Möglichkeiten:

1. Mechanischer Rücklaufteiler - aller Dampf wird im Kopf kondensiert, die Flüssigströme werden wie auch immer aufgeteilt, meistens durch ein Nadelventil und einen Überlauf.
2. Mechanischer Dampfteiler - der Dampf wird aufgeteilt, ein Teil wird in einem Rückflusskühler kondensiert, der andere in der Destillierbrücke.
3. Dephlegmator - ein Teil des Dampfes wird kondensiert bevor er die Destillierbrücke erreichen kann.

Jede "wilde" Rektifikation verwendet im Prinzip den Dephlegmator. Entweder kommt der Rücklauf durch die Wärmeverluste über der isolierten Kolonne zustande, oder die unisolierte Kolonne selbst ist Kolonne und Dephlegmator in einem. Letztes versaut ihre adiabaten Eigenschaften, erstes nicht.
Benutzeravatar
Cumarinderivat
Illumina-Mitglied
Beiträge: 625
Registriert: Samstag 2. Januar 2016, 16:47

Beitrag von Cumarinderivat »

mgritsch hat geschrieben:In einem Stück dürfte das herausbrechen wohl nicht klappen, ich dachte daran mit einer Spitzzange kleine Stückchen langsam abzutragen, vielleicht klappt das. Muss ja keine schöne Bruchfläche sein.
Wie gesagt, ich würde es mal mit einer glühenden Drahtschlaufe probieren, durch lokale Überhitzung.
mgritsch hat geschrieben:Alternativ habe ich schon angefragt ob sie vielleicht eine custom-Anfertigung machen, gleich mit Hahn. Wenn man das hinbekommt hätte man definitiv den kompaktesten und einfachsten und billigsten Rücklaufteiler, wenn das Ergebnis auch einigermaßen stimmt mache ich damit ein super Geschäft - man wird mir die Dinger aus der Hand reißen! 8)
Da beantrage ich aber eine Gewinnbeteiligung - war schließlich meine Idee :mrgreen: .
Chemistry is like cooking - just don't lick the spoon!

Sag' nicht, es funktioniert nicht, bevor du es nicht versucht hast!
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4375
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

Cumarinderivat hat geschrieben:Wie gesagt, ich würde es mal mit einer glühenden Drahtschlaufe probieren, durch lokale Überhitzung.
ohne vorher geritzt zu haben und bei einem boro 3.3... wohl kaum. aber versuch mal :)
Da beantrage ich aber eine Gewinnbeteiligung - war schließlich meine Idee :mrgreen: .
lobende erwähnung ist okay? ;)
Glaskocher
Illumina-Mitglied
Beiträge: 2534
Registriert: Dienstag 27. Oktober 2015, 22:17
Wohnort: Leverkusen

Beitrag von Glaskocher »

Cumarinderivat hat geschrieben:Wie gesagt, ich würde es mal mit einer glühenden Drahtschlaufe probieren, durch lokale Überhitzung.
Da ich das Verfahren an Rohren mit über 30mm Durchmesser kenne und weiß, wie der Strom in die Drahtschlaufe (Widerstandsband) kommt, halte ich es rein vom Platzangebot her für "schwierig". Man sollte zuvor auch an der beabsichtigten Bruchstelle anritzen (können). Bei dünneren Rohren (ab 6mm) geht zum Absprengen auch gut ein glühendes Stabende, das an einem "Anritz" angesetzt wird.

Verlängerte Linsenschleifer könnten das Rohr von innen so weit ritzen, bis eine Stelle durch ist. Aber man schleift sich dumm und dremlich damit.


Das von @mgritsch vorgeschlagene Teil wurde über längere Zeit als Zapfstelle an einer "Umlaufdestille zur Lömitrocknung" eingesetzt, um immer frisch destillierte Lömis zapfen zu können. Im Prinziep sollte es, bei ausreichendem Dampfkanal, nutzbar sein. Der Kühler sollte einen möglichst "wandgängigen" Rückfluss haben, Liebig~ sind den Dimroth~ hier deutlich bevorzugt. Alternativ baut man eine Art "Dach" über das Dampfrohr, mit seitlichen Fenstern.
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4375
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

Ich würde einen allihn drauf setzen, 100% wandgängig...
CD-ROM-LAUFWERK
Illumina-Mitglied
Beiträge: 581
Registriert: Sonntag 5. Januar 2014, 23:05

Beitrag von CD-ROM-LAUFWERK »

Wandgängigkeit ist aber etwas, dass man in einer Kolonne nicht haben will...?
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4375
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

Der wäre ja nur über dem Rücklaufteiler- in den sollte möglichst alles am Rand hinein Tropfen. Und was dann weiter nach unten geht wäre (hoffentlich) wieder schön mittig.
Benutzeravatar
Cumarinderivat
Illumina-Mitglied
Beiträge: 625
Registriert: Samstag 2. Januar 2016, 16:47

Beitrag von Cumarinderivat »

mgritsch hat geschrieben:lobende erwähnung ist okay? ;)
Mit einer Benennung nach mir wäre ich einverstanden :angel: .
Chemistry is like cooking - just don't lick the spoon!

Sag' nicht, es funktioniert nicht, bevor du es nicht versucht hast!
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4375
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

Anfrage an den chinesischen Lieferanten ist draußen.. Mal sehen wieviel er für verschiedene Varianten verlangt (zB mit Produktkühler direkt angebaut..)
Ich habe auch eine Kopie des 700 Euro Teils angefragt.
Sollte es passen nehme ich an hier hätten einige Bedarf? Standard ist NS24, ich bin sicher er macht auch NS29...
Benutzeravatar
Cumarinderivat
Illumina-Mitglied
Beiträge: 625
Registriert: Samstag 2. Januar 2016, 16:47

Beitrag von Cumarinderivat »

Ich bin gespannt :).
Also an einem günstigen Teil mit NS 29 hätte ich durchaus Interesse :wink:.
Chemistry is like cooking - just don't lick the spoon!

Sag' nicht, es funktioniert nicht, bevor du es nicht versucht hast!
Benutzeravatar
Phil
Illumina-Mitglied
Beiträge: 460
Registriert: Donnerstag 19. Februar 2015, 16:27

Beitrag von Phil »

CD-ROM-LAUFWERK hat geschrieben:Wandgängigkeit ist aber etwas, dass man in einer Kolonne nicht haben will...?
Genau unbedingt darauf achten dass der Rückfluss direkt in die Kolonne läuft. Es geht um den Stoff und Temperaturaustausch.
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4375
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

So, der chinesische Lieferant hat urlaubsbedingt ein bisschen gebraucht bis er ein Angebot gemacht hat...

das einfache Modell "Cumarinderivat" (verkehrter Vakuumadapter mit gekürztem Vorstoß inkl Absperrhahn) käme auf 53 $
das Modell "Cumarinderivat" inklusive einem 10 cm Produktkühler dran 128 $
der Nachbau eines Teilers der hierzulande ca 270 EUR kostet (der ohne Vakuum) käme auf 162 $
der Nachbau eines Teilers der hierzulande ca 710 EUR kostet (der mit Vakuum) käme auf 289 $

Ich bestell mit jetzt mal #2 und #4 und schau mir an ob das brauchbare Qualität ist, ggfs ergänze ich dann auch noch was zum Artikel.
Erfahrungswert mit Chinaware bisher: Schönheitspreis gewinnen sie vielleicht keinen wenn man die Verbindunngen und die Winkeltreue ansieht, funktional absolut in Ordnung sind sie allemal gewesen!
Ich bestelle für mich passend NS24, gehe davon aus dass NS29 aber keinen wesentlichen preislichen Unterschied macht

Gibt es im Erfolgsfall hier (unverbindlich) Interesse evtl auch solche Teile zu ordern?
Zur Orientierung - die Umrechung hängt davon ab wie der Zoll gelaunt ist. Wird die China Mail so durchgewunken würden zB aus 53$ ca 46 EUR. Wenn der Zoll seine EUSt drauf schlägt würden daraus ca 56 EUR (+allfäll. Bearbeitungsgebühr).
Benutzeravatar
Cumarinderivat
Illumina-Mitglied
Beiträge: 625
Registriert: Samstag 2. Januar 2016, 16:47

Beitrag von Cumarinderivat »

Ich wäre, im Falle eines positiven Fazits deinerseits, an der günstigeren Ausführung "meiner" Variante mit NS 29 interessiert.
Chemistry is like cooking - just don't lick the spoon!

Sag' nicht, es funktioniert nicht, bevor du es nicht versucht hast!
Benutzeravatar
Cumarinderivat
Illumina-Mitglied
Beiträge: 625
Registriert: Samstag 2. Januar 2016, 16:47

Beitrag von Cumarinderivat »

À propos Vakuum-Variante, man könnte doch einfach aus der Nicht-Vakuum-Variante eine Vakuumvariante machen, indem man oben auf den Rückflusskühler eine Olive aufsetzt. Oder geht das nicht, da das Vakuum dann nur eduktseitig am Hahn anliegt?
In dem Fall könnte man ja noch einen regulären Vakuumvorstoß unter den Hahn setzen und an beiden Punkten Vakuum anlegen.
Chemistry is like cooking - just don't lick the spoon!

Sag' nicht, es funktioniert nicht, bevor du es nicht versucht hast!
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4375
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

Erstens geht es aus dem genannten Grund nicht- wie willst du etwas abzapfen wenn Vakuum anliegt. Und in der einfachen Variante wird es auch schwer eine evakuierte Vorlage anzubringen. Und ein Vorlagenwechsel geht erst recht nicht - keine Fraktionierung. Da braucht es so was nach der Art Anschütz-Thiele und das ist in der Vakuumvariante praktisch mit eingebaut...
Antworten