Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis

[Phil]

Ich meine mit rechtem Dampfteiler ja nicht dass es ein Magnetgesteuerter sein muss. Aber einen den man einstellen kann. So wie das Foto ja auch zeigt.

[mgritsch]

Improvisation ist ein gutes Stichwort - ich hab noch zwei Selbstbaulösungen ausgetüftelt

Ich liebe solche "Brainstormings"

das mit dem modifizierten Vakuumvorstoß ist eine nette Idee! wenn man das da hernimmt:


und das Glasrohr in der Mitte großteils herausbricht, es dann verkehrt rum einbaut (mit so einem adapter:



und am seitlichen Vorstoß einfach einen Hahn anbringt mit dem die entnommene Menge gedrosselt werden kann, das könnte ziemlich gut funktionieren!
Bleibt die Frage wie man es schafft einigermaßen gezielt diesen Bruch hinzubekommen sodass das Glasrohr etwa in Höhe des seitlichen Vorstoßes oder knapp drüber endet.
Wenn man zu viel abbricht dann wird man jedenfalls nichts mehr entnehmen können...

[mgritsch]

so eine Variante (ich glaub so ein Typ nennt sich "Prahl") könnte ich im Prinzip aus dem vorhandenen Material sofort zusmmenbauen:



einziger Haken ist halt das recht große Totvolumen über dem Hahn... da wreden sich sicher so gut 30 oder 40 ml ansammeln die nicht ordentlich zurückfließen... auch wenn man das evtl mit Murmeln oder sonst irgend einem Füllkörper verkeiinert - richtig durchmischt ist das nie.

[Reosir]

so eine Variante (ich glaub so ein Typ nennt sich "Prahl") könnte ich im Prinzip aus dem vorhandenen Material sofort zusmmenbauen:

Zu dem Aufbau von dir habe ich früher mal überlegt, innen in den Kühler (bei Dimroth wäre das etwas einfacher) einen Faden mit einem Nagel dran zu hängen. Und dann mit einem Magneten die Lage des Nagels und damit des am Faden entlangfließenden Flüssigkeitsstroms nach links oder nach unten zu beeinflussen. Habe es aber noch nicht ausprobiert.

[Glaskocher]

@ Cumarinderivat Beitrag Verfasst am: 20 Jul 2018 00:57

Diese Improvisationen könnten funktionieren, aber...

Links:
Der seitliche Abgang hat ein ziemlich großes Totvolumen, was durch die Vermischung die mühsam erzeugte Trennwirkung wider zunichte macht.

Rechts:
Der typische Vakuumvorstoß hat sein Innenrohr bis in den Kernschliff oder darüber hinaus. Auch hier entsteht ein großes Totvolumen, in dem sich das Destillat wieder vermischt. Einen gezielt kurzen Rest beim Ausbrechen stehen lassen ist eine echte Herausforderung.

Beide Varianten werden zuerst bei einem Rücklauf nahe Null gefüllt, bevor das gesamte Kondensat wieder zurück laufen kann. Aufgrund undefinierter Mischverhältnisse wird sogar zunächst das nur unzureichend getrennte Erstdestillat in die Abnahme kommen. Diese Apparaturen könnten eventuell für sehr große Chargen geeignet sein. Man wird die ersten zwei Totvolumina rückführen müssen.



@mgritsch Beitrag Verfasst am: 19 Jul 2018 15:14
Die Skizze zeigt eine "thermopneumatische Bombe". Es gibt für den Dampf, der vom Nadelventil gebremst wird, keine Möglichkeit der Kondensation oder anderweitig zu entweichen. Das Kopfthermometer auf der Abblasseite ist ebenfalls zumindest Ungewöhnlich, falls der vorherige Aufbau, wieder Erwarten, funktioniert.

Beitrag Verfasst am: 20 Jul 2018 10:52
Dieses Gerät ist, ähnlich zu bewerten wie die Beiden von @ Cumarinderivat. Wahnsinnig viel Totvolumen für Kondensat. Ich würde das Teil eher als Wasserauskreiser für spezifisch leichte Schleppmedien einsetzen.



@Reosir Beitrag Verfasst am: 20 Jul 2018 12:32:
Die Idee mit dem magnetisch bewegten Rücklauflenker scheint brauchbar zu sein, solange man das Kondensat dampfdicht ausschleusen kann. Aber man braucht vermutlich spezielle Glasteile dazu. Das Prinziep wird im Technikumsmaßstab mit einem schwingenden Trichter realisiert.



Meine Version (ungetestet):
Bei Normaldruck könnte man (perfekte Isolierung der Dampfbereiche über der Kolonne voraussertend) Folgendes zusammenstecken: Auf die Kolonne kommt ein Y-Stück, um den Rücklauf wieder einschleusen zu könen. Auf den seitlichen Hals wird bei Bedarf eine Verlängerung und eine Destillationsbrücke montiert. Unter den Destillatauslass kommt ein Trichter* mit Schlauch mit einem T-Stück, das von oben befüllt wird und zur Seite in das Y-Stück entleert. Nach Unten kommt dann das Nadelventil zur Abnahmesteuerung. Das Kondensat sollte durch eine Pipettenspitze zurücktropfen, um an dieser Stelle keine "wilde" Dampfentnahme zu bekommen. Um das Totvolumen in T-Stück und Eingang des Nadelcentils zu vermindern kann man dort locker Glasstäbe einsetzen.
* = besser durch eine Schliffhülse mit Schlaucholive ersetzen

Insgesamt habe ich jetzt den Aufbau des Kolonnenkopfes zum dazwischenstecken versucht, mit üblichen Laborteilen zu simulieren. Statt des recht kleinen "Dreiecks" ist dieses etwas größer geworden. Das Totvolumen dürfte akzeptabel gering sein. Misch stört noch etwas die Verwendung von Schläuchen, aber PE-Schläuche sollten gehen

[Reosir]

Jetzt ist mir noch etwas ganz einfaches eingefallen: Eine biegsame Kapillare (oder sogar mehrere), z.B. aus Teflon, in den improvisierten Prahl-Kolonnenkopf von dir mgritsch:

Wenn dann der Hahn rechts unten mehr oder weniger geschlossen ist, so dass darüber der Flüssigkeitsspiegel steigt, erreicht er irgendwann das rechte untere Ende der Kapillare. In eine ausreichend enge Kapillare wird das Kondensat gesaugt, bis es am linken unteren Ende wieder raustropft. Der Anteil des Rücklaufs lässt sich dann über den Hahn rechts einstellen, indem bei zu niedrigem Flüssigkeitsstand die Kapillare leerläuft und es z.B. ein paar Sekunden dauert, bis der Flüssigkeitsstand wieder hoch genug ist.
Mit zwei oder mehr Kapillaren mit unterschiedlicher Höhe rechts ließe sich der Übergang wohl etwas weniger ruckartig machen und bis zu höheren Rücklauf-Volumenströmen erweitern.

[Cumarinderivat]

Bleibt die Frage wie man es schafft einigermaßen gezielt diesen Bruch hinzubekommen sodass das Glasrohr etwa in Höhe des seitlichen Vorstoßes oder knapp drüber endet.
Wenn man zu viel abbricht dann wird man jedenfalls nichts mehr entnehmen können...

Genau so hatte ich das gemeint. Mein Ansatz wäre hier zum Brechen des Glasrohrs eine glühende Drahtschlaufe gewesen.

@Reosir: Die Idee mit der Kapillare gefällt mir, das könnte funktionieren. Eine PTFE-Kapillare (für die HPLC, vmtl. 0,25 mm ID) hätte ich noch rumfahren, ich glaube auch so einen Aufsatz mit Olive. Allerdings keine passenden Destillieraufsätze.
Falls die jemand zum Forentreffen mitbringen könnte, könnten wir das da mal versuchen .

@Glaskocher könntest du mal eine Skizze anfertigen?

[Glaskocher]

Ich halte die Idee mit der Kapillare für unpraktisch. Bei ausreichender "Saugkraft" fehlt Querschnitt für den ausreichenden Transport.

Wenn ich wüßte, wie ich sie einbinden kann gäbe es eine Skizze.Sie liegt in meinem PC.

Erledigt

[Cumarinderivat]

Ich halte die Idee mit der Kapillare für unpraktisch. Bei ausreichender "Saugkraft" fehlt Querschnitt für den ausreichenden Transport.

Wenn ich wüßte, wie ich sie einbinden kann gäbe es eine Skizze.Sie liegt in meinem PC.

Ja, die Befürchtung hatte ich auch schon. Vielleicht kann man mehrere Kapillaren einsetzen?

In welchem Format hast du sie denn?

[Glaskocher]

Zur Minute ist es PNG. Ich könnte es auch in JPG oder Anderes konvertieren (in Paint).

Mit welchem Format könnte ich es denn ohne Umweg hochladen und wie geht das?

EDIT:
Ich habe jetzt den Link in https://illumina-chemie.org/bilder-upload-t709.html gefunden und teste ihn mal...

Die Skizze ist zwar etwas "vermaust", aberr hoffentlich interpretierbar...



Bitte entzerrt das Ganze so, daß kein Destillat den Berg rauf läuft. Der einzige Knackpunkt ist, daß im Rücklauf kein Dampf in Richtung T-Stück aufsteigen darf.

[Reosir]

Ich halte die Idee mit der Kapillare für unpraktisch. Bei ausreichender "Saugkraft" fehlt Querschnitt für den ausreichenden Transport.

Ja, mit den niedrigeren Oberflächenspannungen unpolarer Organik wird das echt knapp: Nach dem Beispiel von https://de.wikipedia.org/wiki/Kapillarit%C3%A4t
würde Wasser in einer 0,1 mm-Glaskapillare bis zu 14 cm hoch steigen. Mit der auf bis zu 25% verringerten Oberflächenspannung (z.B. bei Alkanen) wären das dann nur noch um 3,5 cm. Und zusätzlich sinkt die Oberflächenspannung noch leicht mit der Temperatur. Andererseits sinkt dann aber auch die Viskosität stark.
Insgesamt will ich mir aber die Schweinerei gar nicht ausmalen, wenn ungeplant ein höherviskoser Bestandteil im Kondensat erscheint ;P

[Glaskocher]

Du bestätigst mit Zahlen, was ich vermutet hatte. Jetzt haben wir (per Definition) die Kapillare gefüllt und müssen Volumen bewegen. Ich finde "auf-die-Schnelle" nicht die richtigen Gleichungen, vermute aber, daß aleine der sich im Quadrat des Durchmessers (D²*Pi/4) in Verbindung mit zusätzlichen Viskositätstypischen vom Querschnitt (oder dessen Quadrat) abhängigen Größen die Strömung so weit absinken läßt, daß man sie kaum nutzen kann. Schließlich wollen wir immerhin mehrere Milliliter je Minute transportieren.

Jetzt haben wir aber das Pech, daß das "falsche" Ende der Kapillare vom Kondensat zuerst benetzt wird. Wir bekommen also auch noch Ärger mit eingeschlossenen Luftblasen...

Selbst eine Art "Docht" hätte keine ausreichende Transportkapazität bei akzeptablem Querschnitt.

[Phil]

Ich würde mir dieses teil kaufen anstelle von viel gebastel.
oder dieses gerät www.ebay.at/itm/Kolonnenkopf-nach-Schle ... Sw43hZ-Kqv
Links ist ja NS 29 und rechts NS 14 da kann man einen Kolben direkt anhängen.

[Glaskocher]

In beiden ebay-Links werden Kolonnenköpfe mit imtegriertem Vakuum-Wechselanschluß für die Vorlage angeboten. Augenscheinlich sind beide funktional und mechanisch in Ordnung. ABER das Einstellen des Rücklaufverhältnisses ist eine Fumelei beim einfachen Schliffhahn, zumal man diesen zu jedem Fraktionswechsel schließen muß, wenn im Vakuum gearbeitet wird. Modelle mit doppeltem Schliffhahn in der Kondensatabnahme werden deutlich bevorzugt.

Mein persönlicher Favorit ist das Modell mit dem Nadelventil und saparater Wechselvorlage, weil man damit sehr flexibel ist. Es "verbraucht" gerade mal ca. 10cm Bauhöhe und läßt sich kompakt verstauen.


EDITs Meinung zur Kapillarlösung:
Folgende Gleichung zum Strömungswiderstand von Rohrleitungen (Gesetz von Hagen-Poiseuille) zeigt, daß man mit Kapillaren kaum weiter kommt:
https://wikimedia.org/api/rest_v1/media ... f7f520bcac
Ohne auf weitere Terme einzugehen finde ich den Radius (r) in seiner VIERTEN Potenz berücksichtigt. Das bedeutet hier, daß bei einer Halbierung des Radius 16 parallele Leitungen für die gleiche Transportkapazität gebraucht werden. Die Viskosität im Nenner scheint mit ihrer ersten Potenz sogar eher "gutmütig" zu sein.

Sorry, konnte die Gleichung nicht auf-die-Schnelle einbinden.

[mgritsch]

Phil, deine Kaufempfehlungen in allen Ehren, aber das geht am Ziel vorbei. Genauso gut könnte ich bei deinen Synthesen empfehlen dass du dir das Produkt doch einfach gleich kaufen sollst. Aber der Weg ist das Ziel! Hunderte oder tausende Euro für eine fertige Lösung ausgeben kann jeder, dafür muss man nur die Kohle haben. Eine gute Idee für eine Improvisation ist vielleicht nicht so perfekt im Ergebnis aber trotzdem geistig mehr wert. Für mich jedenfalls.

Das mit dem Vakuumadapter möchte ich mal nachverfolgen... Das finde ich brilliant. In einem Stück dürfte das herausbrechen wohl nicht klappen, ich dachte daran mit einer Spitzzange kleine Stückchen langsam abzutragen, vielleicht klappt das. Muss ja keine schöne Bruchfläche sein. Aus China gibt's die Dinger für ca 5 Euro das Stück, was soll's. Alternativ habe ich schon angefragt ob sie vielleicht eine custom-Anfertigung machen, gleich mit Hahn. Wenn man das hinbekommt hätte man definitiv den kompaktesten und einfachsten und billigsten Rücklaufteiler, wenn das Ergebnis auch einigermaßen stimmt mache ich damit ein super Geschäft - man wird mir die Dinger aus der Hand reißen!

Kapillare habe ich auch eher Zweifel ob da ein nennenswerter Durchfluss erzielt werden kann...