Umkristallisieren

[Caesiumhydroxid]

Umkristallisation

Beim Umkristallisieren löst man einen verunreinigten Stoff in einem geeigneten, erwärmten Lösungsmittel und lässt ihn beim Abkühlen wieder auskristallisieren. Das ideale Lösungsmittel zum Umkristallisieren löst in der Kälte nur wenig und bei Wärme viel von dem Stoff. Die Verunreinigungen verbleiben in der überstehenden Lösung. Sie können durch die Zugabe von Adsorptionsmitteln wie Aktivkohle aus der Lösung gezogen werden.

Materialien:

zu reinigende Substanz, geeignetes Lösungsmittel, Kolben, Rückflusskühler, Kristallisierschale oder Kolben bzw. Becherglas, Heizgerät, Vakuumfiltrationsapparatur oder Trichter mit Filterpapier, Exsikkator


Durchführung:


Die entsprechende Substanz wird unter Erwärmen bis zum Sieden in möglichst wenig eines geeigneten Lösungsmittels (Substanz löst sich in der Kälte schlecht, in der Hitze gut) in einem Becherglas bzw. Kolben (event. unter Rühren) gelöst. Sollte sich die Substanz nicht vollständig lösen, so gibt man noch etwas Lösungsmittel hinzu. Es kann noch ein geeignetes Adsorbationsmittel, z. B. Aktivkohle hinzugegeben werden, um Verunreinigungen zu entfernen.


Die heiß gesättigte Lösung gießt man dann schnell in einen Kolben oder Kristallisierschale. Bei voriger Zugabe von Adsorbationsmittel können diese durch Filtration bzw. Abdekantieren entfernt werden.
Beim Abkühlen der Lösung scheiden sich am Boden des Gefäßes Kristalle der Substanz ab, sollte dies nicht der Fall sein, so gibt man einen Impfkristall der betreffenden Substanz hinzu und/oder kratzt mit einem Glasstab an der Gefäßwand, wodurch die Kristallisation hervorgerufen wird und der gesamte Kolbeninhalt innerhalb kürzester Zeit vollständig auskristallisiert.
Salze, die sich in ihrer Löslichkeit stark unterscheiden, können in einer fraktionierten Kristallisation voneinander getrennt werden. Beim Abkühlen der Lösung scheidet sich dann zuerst das am schlechtesten lösliche Salz aus, so dass es von den übrigen noch gelösten Salzen abgetrennt werden kann.


Findet keine weitere Kristallabscheidung mehr statt, so saugt bzw. filtriert man die Kristalle ab und trocknet sie im Exsikkator über einem geeigneten Trockenmittel.

[Bariumchlorid]

Ja netter Artikel, auch die Fotos sind echt cool.
Die Wirkung dieser Reinigunsmethode ist echt großartig. Wenn ich mir mein Dichromat davor und danach angucke

[dg7acg]

Was ist das? Schaut irgentwie nach Natriumacetat aus...

[Caesiumhydroxid]

Ja, es ist Natriumacetat

[Bariumchlorid]

Er hat ne halbe Stunde gewartet, aber es fielen keine Kristalle aus, dann hat er nen Impfkristall reingeworfen und plötzlich ging es.
Was für eine Überraschung, ne

[Caesiumhydroxid]

Keine halbe Stunde, nur, bis es Raumtemperatur hatte

[d3x]

Man sollte noch erwähnen, dass bei einer Filtration der Trichter unbedingt vorgewärmt sein muss, da einem die Suppe sonst im Trichterhals (je nach Stoff mal schneller mal langsamer) schlagartig an der kalten Glaswand auskristallisiert und diesen verstopft.

[Final Destillation]

Dafür hab ich ne temperierbare Nutsche .


MfG TC

[Plutonium242]

Man könnte noch die Methode mit 2 Lösungsmitteln hinzufügen ( zB: Natriumchlorid Lösung + Ethanol = auskristallisierendes Natriumchlorid)

[Caesiumhydroxid]

Soweit ich weiß, ist das allerdings kein klassisches Umkristallisieren, sondern eher Umfällen...?

[Stickstoffdioxid]

Korrekt, Umkristallisieren macht sich die veränderte Löslichkeit bei unterschiedlichen Temperaturen zunutze; die unterschiedliche Löslichkeit in verschiedenen Lösemitteln nutzt das Umfällen.

[Timmopheus]

Mal eine Frage hierzu, da es bei mir nicht immer so einwandfrei funktioniert, insbesondere wenn ich nur wenige Gramm einer Substanz habe.

Aktuell hab ich versucht Salicylsäure aus Ethanol umzukristallisieren. Ich habe meine Salicylsäure in gerade ausreichend heißem Ethanol gelöst und abkühlen gelassen. Dabei entstand ein dicker Kristallbrei. Den konnte ich zwar mit einer kleinen Glasfritte absaugen, das überführen des gesamten Breis ins Fritte erwies sich aber als sehr diffizil. Es entstanden einige Verluste.
Das abgesaugte Ethanol habe ich auf 1/3 eingeengt, kristallisieren lassen und wieder abgesaugt.

Als etwas einfacher zeigte sich das Umkristallisieren mit Wasser, da hier die Mengen an Flüssigkeit größer sind und mit etwas kaltem Wasser die Reste aus dem Becherglas gespült werden konnten, ohne dass sich alles gleich wieder löst (war bei kaltem Ethanol der Fall)

Gibt's da noch Tipps und Tricks wie man das optimiert und Verluste reduziert?

[R'-MgX]

Ich sehe hier das Problem darin, dass sich im Ethanol bei geringer Tmperatur schon viel zu viel Salicylsäure löst (Wiki: 496 g/L bei 15°C), Wasser auf der anderen Seite selbst bei Siedehitze relativ wenig löst und du deshalb Unmengen benötigst. Wenn du unbeding Umkristallisieren willst, würde ich mit einer Ethanolischen Lösung arbeiten. Entweder du hast Glück und du findest Literaturangaben oder du probierst im Reagenzglas aus.
Die eleganteste Variante währe wohl eine Umfällung. Das heißt die Salicylsäure mit Natronlauge neutraliesieren (Löslichkeit von Na-Salicylat: 1000 g/L) nach belieben filtrieren und anschließend langsam mit Salzsäure ansäuern. Das ausgefallene Produkt abfiltrieren, mit Eiswasser chlorid frei waschen und trocknen.

Allgemeine Tipps zum Umkristallisieren wären:
Bächergläser und Kolben mit Mutterlauge aus-/umspühlen und erst frisches (eiskaltes) Lösemittel verwenden wenn das Produkt zum Schluss gespühlt wird. So lässt sich der Verlust erheblich verringern.
Um so langsamer die Lösung auskühlt um so größer und entsprechend leichter ab zu filtrieren sind die Kristalle.
Büchnertrichter aus Porzelan eine ausreichende Zeit vor der Heißfiltration in den Trockenschrank stellen, so lässt sich recht einfach das Problem mit verstoften Nutschen umgehen. Alternativ kann man natürlich auch mit Dampf beheizte Trichter/Nutschen benutzen, aber wer hat schon ne Heißdampfleitung zuhause

[CD-ROM-LAUFWERK]

Bei diesem Fall ist es optimal, wenn man Ethanol und Wasser mischt und sich eine passable Löslichkeit selbst einstellt.
Dann hat man recht viel Lösungsmittel in dem sich nur wenig in der Kälte löst - man kann es also auch hinterher gut damit überführen - und das Abkühlen erfolgt nur langsam (mehr thermische Masse), so dass schön große Kristalle gebildet werden.

[lemmi]

Ich bräuchte auch etwas Nachhilfe beim umkristallisieren! Konkret geht es um Cinchonidin.

Cinchonidin löst sich nach Literatur in kaltem Ethanol (vermutlich ist 90%iges Ethanol gemeint) 1:20. Zu Löslichkeiten in konzentrierterem oder verdünnterem Ethanol habe ich keine Angaben. Es heißt aber, mann soll es "aus verdünntem Weingeist" umkristallisieren (das ist sicher 70%ges Ethanol, weil es sich auf das DAB6 bezieht)

Wie mache ich das am besten?
a) in 96%igem Eethanol lösen und in der Hitze so viel Wasser zugeben, bis eine Trübung auftritt und dann erkalten lassen?
b) gleich in 70% igem Ethanol lösen?

Mit was soll ich nachwaschen? Mit Ethanol oder Wasser?

Meine Lösung ist bräunlich gefärbt. wie bekomme ich die Verunreinigung mit bester Ausbeute und am wenisten Sauerei weg?
a) zweimal Umkristallisieren?
b) Umkristallisieren aus mehr Lösungsmittel?
c) Aktivkohle zugeben? (da fürchte ich, daß ich die Kohle aus der heißen Lösung nicht sauber abfilteriet bekomme)?

Bin für alle Hilfestellungen dankbar...