Umkristallisieren

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

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Vanadiumpentoxid
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Bei den anderen Kristallen tippe ich mal auf Calcium- oder Ammoniumsulfat bzw Calciumnitrat... :wink:
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...

Glaskocher
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von Glaskocher »

Das Calciumsulfat läßt sich weitgehend ausschließen, da es zu schwerlöslich ist für dieses System. Da ich nicht weiß, was da rekristallisiert wurde kann ich bei den Nebenkomponenten nur raten und sehr Unlösliches ausschließen.

Die Zusatzfrage wäre, ob die kleinen weißewn Kristalle unterhalb von ca. 32°C entstanden sind. Dann ergibt die Aussage mit dem Phasendiagramm Sinn.

Vanadiumpentoxid
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Stimmt, für nur 2,5 g/l sind das zu viele Kristalle.
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Glaskocher
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von Glaskocher »

ruxesn hat geschrieben:
Samstag 7. August 2021, 01:39
...worauf ich nicht antworten kann ist die genaue reinheit( wenn überhaupt) dieser ausbeute zu bestimmen. da es mit den temperaturen beim Phasenübergang III zu IV eine große rolle spielt.
Der Begriff "Phasenübergang" brachte mich zu einer Konsultation des Lexikons und dort steht besagte Nummerierung dazu. Jede (Kristall-)Phase hat ihre eigene Kristallstruktur und sieht folglich anders aus. Allerdings gibt es nur Aussagen über den inneren Aufbau, von denen man nicht so leicht auf den Habitus schließen kann, da jede Kristallstruktur bei anderen im Wachstum bevorzugten Achsen unterschiedliches Aussehen bekommen kann.

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mgritsch
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von mgritsch »

Auch wenn es lustig ist - nicht blind herumrätseln, weiße Kristalle können fast alles sein.
Amm.Nitrat hat mit 169 °C einen sehr niedrigen Schmelzpunkt, bereits geringe Mengen Feuchtigkeit drücken ihn noch viel weiter nach unten. Warm machen und gucken.
Ein Test mit BaCl2 kann klären welche Rolle Sulfat spielt. Trübung = Spuren; dicker Niederschlag = Hauptkomponente. Etwas Oxalsäure sagt alles über Ca.

ruxesn
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von ruxesn »

auf die rechtliche Beschränkung der "gewissen Substanzen" was Erwerb und privat besitz weiss man im Grunde bescheid.
Denn man sollte sich dabei auch selber absichern. Dennoch sollte man sich auch nicht immens mit bestimmten Sachen eindecken. (hohes Risiko)
Vor allem was die Arbeitssicherheit betrifft achte ich enorm drauf, um andere gegebene/potenzielle Gefahrenquellen auch ausschließen zu können.

also bei meinen Kristallen habe ich nur zwei Stoffe :p genommen. und Arbeits-Utensilien versteht sich von selbst ^^
KAS (Kalkammonsalpeter) und Wasser. sonst keinerlei anderer chemischen Substanzen in irgendeiner Form.

Habe ab dem Punkt wo es auf die Platte zum köcheln kommt extremst auf die Temp. geachtet. das diese den Grenzpunkt nicht überschreitet
und das vor und nachfiltern auch drauf geachtet das keine Unreinheiten in der Lösung landetet.

Eine gewisse zeit nach dem ruhigstellen haben sich vereinzelnde Kristalle auf der Oberfläche in Netzform gebildet.
[da hab ich auch mal drin rum gerührt, und das bis dato entstandene hat sich dementsprechend wieder gelöst. hatte was von nem Kristall-Eis-Brei ]
(stündlich bis x Tage) immer mal wieder nachgeschaut und die Kristalle sind gewachsen. diese einzelnen habe ich dann aus dem Gebilde rausgeschöpft und einer Unterlage trocknen lassen. Die Schüssel hat erst den kühlen Ort verlassen bis keine Flüssigkeit mehr über war.

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mgritsch
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von mgritsch »

Jo, Kalkammonsalpeter lässt sich sehr schön umkristallisieren. Geringe Verunreinigungen durch Ca sind schwer entfernbar (ca 1% Ca musst du rechnen), stören aber meist wenig. Wenn man das (ziemlich) komplett entfernen will dann genauen Ca Gehalt messen und stöchiometrisch Ammoniumoxalat zugeben um Ca zu fällen.

Vanadiumpentoxid
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

@ruxesn: KAS -
Dann sind die kleinen Kristalle wohl Reste von Calciumnitrat/Ammoniumcarbonat, welche durch Umsetzung des für sich genommen schwerlöslichen Calciumcarbonats mit dem Ammoniumnitrat entstanden sind.
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
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ruxesn
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von ruxesn »

Ansonsten wären andere Möglichkeiten Blaukorn, wichtig ist nur, dass du beim kauf auf die Zusammensetzung und deren Verhältnisse % achtest.
Die einzige anderweitige Möglichkeit dran zu kommen ist mit einem Gewerbeschein von/für die Landwirtschaft. ...

Das selber herstellen wäre auch noch eine Option über eine starke exotherme Säure-Base-Reaktion.
In medizinischen Sofort-Kühlbeuteln sollte es auch noch enthalten sein.

Vanadiumpentoxid
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Für unmittelbar anschließende Antworten ist es nicht notwendig, den gesamten Vorrednertext zu zitieren.
Willst Du Dich auf Einzelaussagen beziehen (so wie ich gleich), reicht es, nur diese zu zitieren. Ansonsten einfach den Beitragsbutton unten links drücken ohne zu zitieren.
Das sorgt für mehr Übersichtlichkeit.
Ansonsten wären andere Möglichkeiten Blaukorn
Danke für den Ratschlag, aber im Blaukorn wären mir zu viele Bestandteile drin. Und ich extrahiere Dünger ohnehin nicht, sondern kaufe mir Nitrate lieber legal...
In medizinischen Sofort-Kühlbeuteln sollte es auch noch enthalten sein.
Schon lange nicht mehr, heute ist da nur noch Harnstoff drin.
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mgritsch
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Re: Umkristallisieren

Beitrag von mgritsch »

Ich glaube es ist nicht wahnsinnig zielführend hier lange und tief zu stochern wie man jetzt an welchen Dünger kommt und ob und wie man daraus etwas isolieren kann oder darf. Wer darf und kann, der weiß was er wissen muss. Wer nicht möge sich anderswo austauschen. Wenn es Fragen zur Umkristallisation gibt gerne, sonst bitte auf sich beruhen lassen.

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