Ampullen herstellen

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

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Vanadiumpentoxid
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

eule hat geschrieben: Montag 2. August 2021, 22:39 also bitte nicht lachen, aber sowas kann man ganz sicher auch in klein bauen: https://www.1-2-do.com/projekt/glasflas ... en/4009025.
Damit bekommt man zumindest den umlaufenden Ritz vernünftig hin und kann das Glas dann mit irgendeiner Methode absprengen.
Nee, ich lach nicht. Muss man aber nicht mehr bauen/erfinden, denn genau das gibt's schon, kostet nur kleines Geld und ist das Mittel der Wahl. Ich ritze meine Glasrohre grundsätzlich damit. RGs habe ich noch nicht probiert, aber warum nicht. Versuch macht klug. Bis 3 mm Glasdicke und 40 mm Durchmesser soll damit ja gehen...

www.amazon.de/EMAGEREN-Rohrschneider-Zi ... th=1&psc=1

@lemmi: Was genau ist Deine Idee hinter dem Kürzungsbedarf?
Grundsätzlich sind weniger tiefe RGs ja manchmal ganz praktisch. Müssten es nicht schwer schmelzbare sein, würde ich ja vorschlagen, bestell' Dir 'nen Satz Fiolaxgläser bei Kosmos: die sind aus Borosilikat und exakt 11 cm lang, haben aber 2 cm Durchmesser (die passenden Stopfen hätte Kosmos ja auch gleich).
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...
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lemmi
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von lemmi »

immi07 hat geschrieben: Montag 2. August 2021, 23:29 Hallo,

viewtopic.php?f=62&t=5612 Glasbearbeitung

viele Erklärungen zur Trennung von Rohren

Gruß Thomas
Danke! Genau den thread hatte ich gesucht, aber nicht gefunden.
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Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Um mal aus dem Amazon-Link zu zitieren: ... Der Cutter kann den Glasstab (Reagenzglas) nicht vollständig schneiden, und schließlich müssen Sie ihn vorsichtig brechen, um den Schnitt abzuschließen (.)

Und genau dort ist der Haken am ganzen Verfahren. Bei AR-Glas kann man mit einem erhitzten Glasstab auf den angefeuchteten Ritz tippen und das Glas bricht... Brechen tut es immer, aber die Qualität des Ritzes entscheidet über die Richtung. Mein gestriger Test wurde recht krumm, weil ich mit einer alten Feile geritzt hatte, die kaum noch "Griff" im Glas hatte. Bei sehr hoch schmelzenden Gläsern ("härter" als Duran) wirkt dieser Trick aber immer weniger, weil die Wärmeausdehnung immer kleiner wird und bei Quarzglas nahe Null liegt.

Je kürzer die Abschnitte werden, desto schwieriger wird das Brechen, weil zu wenig Hebel übrig ist. Und genau dort liegt das Problem. Da muß ich nochmal demnächst einen Glasapparatebauer nach Tipps fragen...


Jetzt mal nachdenken, ob man andere scharfkantige Träger von Hartmetall findet (Mauerbohrer anschleifen oder absplittern) oder mit Schleifkörpern aus Aluminiumoxid bzw. Siliciumcarbid testen.
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mgritsch
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von mgritsch »

Glaskocher hat geschrieben: Dienstag 3. August 2021, 11:04 Jetzt mal nachdenken, ob man andere scharfkantige Träger von Hartmetall findet (Mauerbohrer anschleifen oder absplittern) oder mit Schleifkörpern aus Aluminiumoxid bzw. Siliciumcarbid testen.
was hältst du von der Dremel-Methode? Mit den dünnen Diamantscheibchen lässt sich gerade dünnes Glas komfortabel schneiden. Natürlich ist das dann eine rauhe Schnittkante, aber glatt-schmelzen wäre sowieso angesagt.

Weiters noch diese Methode, wenngleich das für ein Rohr wohl wenig geeignet ist:
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Mit der Dremel-Methode würde ich versuchen, naß zu arbeiten. Das Video erklärt den Grund zum Teil. Außerdem nimmt das Wasser die Reibungswärme und den Abrieb mit weg. Ob man den Rand nachher noch feuerpolieren will, das kann man immer noch entscheiden. Bei Quarzglas wird man es bei kalter Arbeit belassen, da man sonst ein Knallgasgebläse braucht.

Im Video zeigt sich, daß man mit der Schere Glaskanten weg "knabbern" kann. Richtig einmal gerade durch oder anderweitig größere Schnitte macht man doch besser klassisch...
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Da mein Vorrat an Leer-Ampullen zur Neige geht, ich mir aber nicht gleich mindestens 155 Stück auf einmal über ebay zulegen (Bekommt man die privat wirklich nur noch dort?) und auf Vorrat legen wollte (so wie ich derzeit angesichts der allgemeinen Lage ohnehin keine Lust habe, mir noch irgendetwas Materielles zur Nutzung auf unabsehbare Zeit (in den letzten 8 Jahren habe ich keine 20 Stück verbraucht...) zu kaufen und auf Halde zu legen... :( ), dachte ich mir halt: selbst ist der Mann! Und da ist sie nun, meine erste selbst gefertigte Reagenzglas-Ampulle: 8)

16467894397604962662099775438130.jpg

Die Präparation dauert natürlich etwas länger als mit handelsüblichen Ampullen, zumal das RG aus Borosilikat ist - da benötigt man schon einen leistungsstarken Lötbrenner (bis zu 1.300 Grad Celsius), etwas Geduld und ruhige Hände. Insbesondere den Boden wirklich gleichmäßig und eben zu plätten, braucht noch etwas Übung...

Den Dichtigkeitstest mit lebensmittelreinem Dihydrogenmonoxid hat sie jedenfalls bereits bestanden... :wink:
Nun muss sich im Laufe des Tages noch erweisen, ob ich sie auch sauber und unfallfrei wieder geöffnet bekomme...
Wie und womit öffnet Ihr etwaige Improvisions-Ampullen?

@lemmi: woher hast Du eigentlich Deinen schönen kleinen Reagenzgläser? (100 x 10 mm? Borosilikat?)
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lemmi
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von lemmi »

@lemmi: woher hast Du eigentlich Deinen schönen kleinen Reagenzgläser? (100 x 10 mm? Borosilikat?)
Weiss ich leider nicht mehr! Davon hab ich mir vor gefühlt 10 Jahren eine Schachtel mit 250 Stück bestellt und die ist noch immer halb voll. (Ampullen hab ich auch noch ne dreiviertel Schachtel voll :wink: )
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Schade - aber trotzdem lieben Dank für Deine schnelle Antwort.
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Danke Dir, mgritsch, fürs Recherchieren, aber die beiden Angebote kannte ich leider schon.
Ausserdem sind beide RGs aus Natronkalkglas. Ich suche hingegen eher etwas aus Borosilikat, da ich die Gläschen sowohl als (möglichst inerte) Ampulle als auch als hitzebeständige Glühröhrchen verwenden möchte, damit ich eine Chance habe, die 100 Stück noch zu Lebzeiten (die hoffentlich noch nicht all zu bald enden...) aufzubrauchen...
Achja, und randlos wäre auch gut, wie ich gestern im Probeversuch gerade bemerkt habe... Des Weiteren wollte ich nicht viel mehr als 30 Euro pro Verpackungseinheit ausgeben. Ich suche also quasi die eierlegende Wollmilchsau zum Schnäppchenpreis... :wink: - schätze meine Erfolgsaussichten dafür aber realistisch ein...
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Bei den RGs könntest Du den Kompromiss nehmen: FIOLAX-Glas. Das ist vom AK her der halbe Weg zwischen DURAN und AR. Heißt also, daß es deutlich zäher als AR ist, sich aber etwas besser als DURAN schmelzen läßt. Ansonsten nimm lieber zwei Kistchen, die jeweils das, was sie sollen auch richtig können.

Für ganz kleine Ampullen lassen sich auch Pasteurpipetten umnutzen. Nur auf den flachen Boden muß man halt verzichten. Der wird sowiso oft überbewertet.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Meine aktuellen normalgrossen RGs sind Fiolax (Hecht- Assistent) - da steht drauf, dass das bereits Borosilikat sei...

Schwerschmelzbare sind richtig teuer, da habe ich nur 2 Stück davon, die ich nur selten nutze... Die sind aus Supremax-Glas. Und es geht wohl auch noch besser...
Für meine Zwecke war Fiolax bislang immer ausreichend. Nur mit AR-Glas kann ich recht wenig anfangen... da kann man allenfalls ne Blume zur Deko reinstellen... :wink:
Aus Duran-Glas sind einige meiner Bechergläser und Kolben. Ja, das ist schon gute Qualität und - im Vergleich zu früher - gar nicht mal so teuer... Die noch günstigere Ware von Simax, Kimble, Rasotherm und Co. steht dem aber nicht wirklich viel nach...
Bei RGs habe ich am ehesten Probleme mit erstarrenden Schmelzen, die so zäh sind, das man sie auch nicht mehr rechtzeitig ausgegossen bekommt, bevor sie das Glas springen lassen. Nach den Alkalihydroxiden als übliche Verdächtige kommt danach gleich das Natriumhydrogensulfat - und allen voran: Natriummetaphosphat. Die haben mir wohl schon die Hälfte meines derzeitigen Lots kaputtgemacht...
Dagegen hilft auch kein Duran-Glas...

Schon eine Kiste kleiner RGs wäre mir eigentlich zu viel - was soll ich da auch noch mit einer zweiten alles anfangen?
Für Pasteurpipetten spricht, dass ich knapp 250 davon da hätte... An sich als Einwegartikel gedacht verwende ich letztlich aber doch immer nur die gleiche Handvoll davon und spüle sie immer wieder durch... Nur wenn mal eine Spitze abbricht und die Pipette so zur gefährlichen Kanüle wird, wird ausgetauscht...
Für Ampullen ist deren Glas jedoch eigentlich zu dünn.
Daher verwende ich für kleinste Flüssigkeitsmengen stattdessen gern etwas dickere, einseitig zugeschmolzene Glasrohre, die mir des Weiteren auch als besagte Glühröhrchen dienen. Die sind so dickwandig, dass man auch Flüssigkeiten mit höherem Dampfdruck darin sicher ampullieren kann. Manche füllen sogar verflüssigte Gase darin ab, aber das wäre mir dann doch zu unsicher...
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Klarer Schwachpunkt der selbstgemachten Ampullen ist die Handlichkeit und Sicherheit des Öffnens:
- Als erstes habe ich versucht, die Spitze mit einer Zange abzuknipsen, was auch funktionierte, aber ein viel zu kleines Loch hinterließ, um die Flüssigkeit auszugiessen geschweige denn einen Feststoff zu entnehmen.
- Zweiter Versuch: Glasrohrschneider an nicht verjüngter Stelle. Damit habe ich die Ampulle geöffnet bekommen, das Ergebnis war trotzdem nicht zufriedenstellend, da das Glas nicht umlaufend brach, sondern auch ein Riss weiter nach unten lief. Das Fragment habe ich mit dem Zangengriff vorsichtig weggeklopft. Im Ernstfall wäre es von Vorteil gewesen, die Ampulle nur max. zur Hälfte gefüllt zu haben...
Der Glasrohrschneider sollte besser nur bei Glasrohrampullen zur Anwendung kommen, da gelingt ein recht sauberer Schnitt und eine definierte Bruchkante.
- Dritte Möglichkeit: eine Ampullensäge im verjüngten Bereich unterhalb der Spitze anzusetzen. Das würde ich beim nächsten Mal ausprobieren. Die Verjüngung sollte dafür etwas ausgeprägter geformt sein.
Andere Variante: relativ lange Reagenzgläser verwenden und zwei Verjüngungen einarbeiten - eine zum Versiegeln und die andere zum Wiederaufknacken.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Ja, Fiolax ist Borosilikatglas. ABER Es ist deutlich weicher als Duran. Da ich alle drei von mir genannten Gläser schon verarbeitet habe kann ich dazu auch berichten. Mit dem Erdgas-Bunsenbrenner (Erdgas"L") konnte ich das AR-Glas recht einfach verarbeiten. Das Fiolax läßt sich zwar "zuziehen" zur Ampulle, aber es läuft kaum noch vernünftig. Es ist dem G20-Glas sehr ähnlich (kompatibel), läuft aber nicht schwarz an, wenn die Flamme reduzierend war. Bei Duran kann ich nur biegen oder Kanten "entschärfen".

Mit dem Propan-Sauerstoff-Brenner kann ich auch Duran schön verarbeiten und schweißen.


Die Zerstörung des Glases durch Salzschmelzen hat andere Gründe als die Schmelzbarkeit des Glases. Da kommen Lösephänomene und Probleme mit der Wärmeausdehnung dazu. Außerdem gilt die Faustregel, daß ein Glas sich umso weniger ausdehnt je schwerer es sich schmelzen läßt. Wenn jetzt eine Schmelze das Glas angegriffen hat und "gut verzahnt" abkühlt, dann schrumpft die (erstarrte) Schmelze oft schneller als das Glas. Das kann dazu führen, daß Teile der Glaswand abreißen und dadurch Risse erzeugt werden. Der Rest vom Gefäß wurde allerdings asymmetrisch erhitzt und steht unter Spannung. Dadurch laufen die Risse bevorzugt in den Bereich, der vorher den größten Temperaturgradienten hatte, und können den unteren Teil des Glases dann abtrennen.

Quarzglas hat übrigens den niedrigsten AK unter den glasbläserisch verarbeitbaren Werkstoffen. Ansonsten müßte man auf Glaskeramik zurückgreifen. Die kann aber nur während der Abkühlung aus der Schmelze glasbläserisch verarbeitet werden. Für Reagenzgläser ist die Keramik aber uninteressant.

Fazit für Salzschmelzen, wo das RG sowiso zerstört wird: Nimm das Billigste, das so lange hält, wie die Schmelze flüssig ist. Danach muß sowiso ein frisches Gefäß her.


Warum ist die Wandstärke der Pasteurpipette "zu dünn" für Ampullen? Relativ zum Durchmesser ist das deutlich mehr als beim 16/160-er Reagenzglas. Hier gibt es zwei Wege, die Ampulle herzustellen und zu verschließen. Man kann zuerst an der Schulter zur Spitze erhitzen und die Spitze LANGSAM weg ziegen, während beide Teile gleichmäßig in der Flamme gedreht werden. Alternativ (für Flüssigkeiten) erhitzt man die Öffnung und tippt dort mit einem zweiten Stück Glas an. Damit zieht man dann nur den Rand der Pipette langsam ab und die Öffnung schließt sich. Man kann danach den frisch geschlossenen Boden erneut erhitzen und mit wenig Luft zur Runden Form (nur Halbkugel, nicht breiter) blasen. Jetzt mit der leuchtenden Flamme (eventuell Luftlöcher des Brenners mit Alufolie etwas abdecken) das Teil einrußen und die Rußschicht knapp sichtbar an Glimmen halten. Dann auf einer Holzleiste ablegen, bis das Glas ganz abgekühlt ist. Wer den Ruß nicht sauber machen will, der stellt nach dem Aufbau der ersten Schicht den Brenner auf eine weiche, nicht leuchtende Flamme ein und brennt im oberen/hinteren Bereich der Flamme den Ruß langsam wieder weg, wobei nur ein mattes Glimmen beobachtet werden darf.

Bei Pipetten mit verschlossenem Boden (am dicken Ende) kann man ca. 1cm vor der Verjüngung zur Spitze erwärmen und das Glas langsam zusammen sinken lassen, um eine optimierte spätere Bruchstelle (dünner als der Rest) zu erzeugen. Die Spitze wird nach Erkalten so abgeschnitten, daß man die Ampulle gut befüllen kann. Beim Verschließen kann die abgeschnittene Spitze dann als Werkzeug genutzt werden und helfen, die Öffnung zu zu ziehen.
Tipp: Der Brenner steht auf dem Tisch und die Flamme zeigt schräg von der Person weg nach vorne/oben, tendenzell eher horizontal. Dabei kann der Brenner auch gegen Herunterfallen befestigt werden.

Für Ampullen, die unter Druck verflüssigte Gase enhalten sollen bitte Kapillarrohre verwenden. Die haben deutlich mehr Wandstärke als Innendurchmesser. Es gibt dazu den Artikel über das Verflüssigen von Gasen durch Michael Faraday.


Der Haken beim Öffnen der Ampullen ist oft, daß man zu wenig Hebel hat, um vernünftig brechen zu können. Eine Verjüngung hilft da enorm. Aber bitte nicht nur durch Ziehen (=Seifenblasenwand) erzeugen, sondern durch langsames zusammenlaufen lassen. Das macht bessere Wandstärken.

Die Kollegen in einem anderen Arbeitskreis verwenden einen "Knackring", um verschlossene Ampullen zu öffnen. Dabei wird die zukünftige Bruchstelle rundherum angeritzt und dann in den Ring gelegt. Von der Seite wird mit einer Schraube Druck auf das Glas ausgeübt, bis es bricht. Allerdings habe ich mit dieser Methode keine Erfahrung, um Genaueres sagen zu können.

Wenn man eine etwas zu kurze Spitze einer Ampulle abbrechen will, dann darf man nicht zu zimperlich vorgehen. Das gute Anritzen (skrrrtsch!!) wird voraus gesetzt. Dann schlägt man mit einem Hartholz so auf die Spitze, daß man sie knapp von der Seite (gegenüber dem Ritz) trifft. Hartholz, damit nicht die getroffene Stelle splittert, sondern der Ritz geöffnet wird. Auf diese Art habe ich schon recht viele kurze Ansätze (Schliffe, Hähne...) von alten Glasgeräten getrennt, wo einfaches Brechen nicht geholfen hätte. Am besten mal von einem billigen Rohr Stücke mit doppeltem Durchmesser zur Übung abtrennen.







PS: Diese Sektion über Ampullen ist in einer der folgenden Seiten besser aufgehoben. Die anderen Threads enthalten ebenfalls das Suchwort "Glasbearbeitung".
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Glasbearbeitung
Glasolive zerbrochen
Glas verformen
aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Hui! Wer nach Deinen ausführlichen Tipps nicht die optimale Methode für sich findet, ist selber schuld! :wink: :thumbsup:
Allerdings nimmt dieses Thema nun solch einen Umfang an, dass man es wohl besser in einen der bestehenden Threads verschieben sollte...

Ich habe es jetzt nochmal mit der doppelten Verjüngung versucht, was auch geklappt hat. Meine Reagenzgläser eignen sich bei 18 cm Länge aber auch gut dafür. Den Rest meines Vorrats reserviere ich jetzt für DIY-Ampullen. Für den laufenden Bedarf an RGs habe ich mir neue nachbestellt. Diesmal in 15er-Länge, das ist etwas handlicher. Das Online-Angebot für echtes Fiolax-Glas ist übrigens (wenn man nicht gerade das Standardmaß 16 x 160 mm braucht) ebenfalls nicht mehr allzu üppig. Ich habe jetzt hier zugeschlagen: https://www.laborshop24.de/de/FIOLAX-Bo ... -Rand.html

Wenn ich mal Mini-Ampullen brauche, nehme ich weiterhin meine 8mm-Glasrohre. Allzu oft wird das aber wohl nicht der Fall sein, denn Einfüllen und Entnahme ist bei den kleinen Öffnungen ja gar nicht ganz so einfach. Das mag ich an den 20 mm-Öffnungen der Reagenzgläser: die sind groß genug, dass man direkt aus einem Scheidetrichter oder mittels Pulvertrichter einfüllen kann. Bei den Mini-Ampullen braucht man sonst einen Microspatel bzw. eine Pipette. Und gerade bei den zu ampullierenden Flüssigkeiten ist ja hin und wieder auch mal ein echtes Schwergewicht dabei, das sich ungern pipettieren lässt... (dafür aber auch bei Entnahme leicht wieder aus der Ampulle fließt...).

Ich besitze nur Kartuschen-Brenner auf Propan-/Butan-Basis. Die kann man leider nirgendwo seitlich einspannen, ohne dass sie Feuer spucken...

Aneinanderschmelzen von separaten Teilen ist mir leider noch nie gelungen. Dafür fehlt es mir vermutlich am nötigen Geschick (und wahrscheinlich auch an Geduld beim Üben... :oops: ).
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