Acesulfamsäure isolieren, dringend Hilfe benötigt!

[SWK]

Hallo zusammen,

ich benötige Hilfe bei der Isolierung von Acesulfamsäure.

Meines Wissens kann diese durch das erhältliche Acesulfam-K und mittels ansäuern, z.B. mit Schwefelsäure, hergestellt werden. Acesulfamsäure wird dann aus der sauren Lösung mit einem organischen Lösungsmittel, wie Ethylacetat, extrahiert und dann beispielsweise durch Abdampfen des Lösungsmittels isoliert.

Die sog. Süßstoffsäure ist notwendig für die Herstellung eines Coffein-Komplex. Ich möchte hierzu aber jetzt keine weitere Ausführungen machen. Gerne bin ich aber bereit demjenigen der mir hier behilflich die Hintergründe zu nennen.

Wer von den hier angemeldeten Benutzern ist dazu in der Lage und bereit mir zu helfen? Selbstverständlich ergeht an die Person - welche mir behilflich ist - eine entsprechende Aufwandsentschädigung.

Gerne höre ich von euch und verbleibe.


Mit freundlichen Grüßen
Sven

[Glaskocher]

Zuerst mal Herzlich Willkommen bei Illumina-Chemie!

Um die Sprachwahl bei den Antworten auf Deinen wissenschaftlichen Hintergrund abstimmen zu können ist es hilfreich, wenn Du dich zunächst mal vorstellst. Im Allgemeinen, und gerade bei Neuanmeldungen, sind wir es gewohnt, die Fragen öffentlich im Forum zu diskutieren. Das hat auch den Vorteil, daß nicht nur Einer, sondern die gesamte Gruppe aus der Fragestellung (und den Antworten) lernen kann. Außerdem stehen dann mehrere Personen mit unterschiedlicher Erfahrung zur Verfügung.

Alternativ müßtest Du eine Recherche in der Wissenschaftlichen- und Patentliterastur machen, da eine vergleichbare Fragestellung vermutlich schon aufgetreten ist. Im Prinziep hast Du ja schon einen Weg skizziert, aber oft sind es die Details, die dabei eine wichtige Rolle spielen.

[mgritsch]

Hallo Sven,

So ganz klar ist mir die Frage noch nicht - du weißt ja offenbar schon alles, geht es nur darum es auch praktisch durchzuführen oder welche Hilfe brauchst du?

[lemmi]

Mir geht es so wie glaskocher und mgritsch: bitte stell' dich vor (was für Vorkenntnisse hast du, was für apparative Möglichkeiten?) und formuliere deine Frage genauer (den Weg hast du ja schon genannt - was willst du von uns wissen?).

Wer von den hier angemeldeten Benutzern ist dazu in der Lage und bereit mir zu helfen? Selbstverständlich ergeht an die Person - welche mir behilflich ist - eine entsprechende Aufwandsentschädigung.

Das klingt so, als ob es sich um ein kommerzielles Projekt handeln würde. Ist das so?

[SWK]

Hallo noch mal!
Zu der Frage welche Vorkenntnisse ich besitze: Wie schon bei meiner Vorstellung aufgeführt beschränken sich diese auf qualitative und quantitative Analysemethoden.
Auch was die Frage nach apparativen Möglichkeiten betrifft: Derzeit besitze ich weder diese noch entsprechende Räumlichkeiten.

Die sog. Süßstoffsäure entsteht bei der eigentlichen Herstellung von Acesulfam, kann aber auch aus dem im Handel erhältlichen Süßstoff Acesulfam-K isoliert werden was genau ich beabsichtige zu tun.

Wie bereits erwähnt benötige ich die Acesulfamsäure für eine Komplexbildung mit Koffein.

Was mir nicht bekannt ist:
- welche Menge an Schwefelsäure bzw. Ethylacetat
- welche Konzentrationen
- welche Arbeitsgeräte
- Durchführung

Und ja, meine Frage zielt ganz speziell auch auf eine praktische Hilfe.

Ich kann das weder verneinen noch bejahen... Das Ergebnis der Komplexbildung ist hierbei ausschlaggebend. Eine kommerzielle Verwendung ist aber angedacht.

Wie bereits in meinem ersten Post erwähnt, gerne werde ich derjenigen/demjenigen alle Hintergrundinformationen hierzu nennen.

Ich hoffe jetzt alle offenen Fragen beantwortet zu haben und hoffe/ wünsche mir entsprechende Unterstützung hier zu finden und bedanke mich im voraus dafür.

[mgritsch]

Für einen ersten Versuch in sinnvollem kleinem präparativem Maßstab würde ich zB 0,1 mol Acesulfam-K (20,1 Gramm) in Wasser auflösen, der Löslichkeit nach erfordert das ca 100 ml. Dann konz. Schwefelsäure zusetzen - dafür sollte ein entsprechender Überschuss eingeplant werden um sicherzustellen dass die Säure möglichst quantitativ freigesetzt wird. Also zB 0,2 mol = ca. 10 ml. Jetzt ist die erste Frage wie gut die freie Säure in Wasser löslich ist, kann sein dass sie bereits ausfällt und man zumindest einen Teil direkt abfiltrieren kann. Sonst würde man die Lösung in einen Scheidetrichter geben und mehrfach mit Portionen Ethylacetat extrahieren (zB 3-5 x mit je 30 ml). Wie oft und wie viel kommt auf das Verteilungsgleichgewicht an, das findet man heraus wenn man es macht (löst sich nach dem 2. mal noch merklich?). Dann eindampfen (Ethylacetat abdestillieren, idealerweise mit einem Rotavapor).

Mögliche Probleme: Das Verteilungsgleichgewicht ist vielleicht ungünstig - man braucht viel Ethylacetat um es extrahiert zu bekommen. Oder: evtl geht auch etwas Schwefelsäure mit über. Die kann man in dem Fall leider nicht wie üblich durch "Gegenwaschen" mit Natriumcarbonat-Lösung entfernen da man das saure Produkt so auch wieder herausziehen würde. All das findet man beim Probieren heraus (oder beim ausgiebigen Literaturstudium wenn es schon mal jemand veröffentlicht hat...)

Apparativ ist das wenig Aufwand, aber wenn es dir an den (praktischen) Kenntnissen dazu fehlt gibt es eine gewisse Chance dass du damit trotzdem Fehler machst, so gesehen hilft die die Info nur bedingt. Außerdem wenn das dein einziges Projekt ist - für die erforderlichen Lösemittel, Chemikalien und Geräte ist man ganz schnell mal gut über 100 EUR. Für jemanden der das regelmäßig im Lab braucht kein Thema, wenn das dein einziges Begehr ist ein relativ teures Unterfangen pro Gramm.

Aber wie du selbst schreibst - in der industriellen Herstellung entsteht zuerst die Säure, diese wird dann erst zum K-Salz neutralisiert. Wenn du etwas von der freie Säure mal für Versuchszwecke brauchst frage doch am besten direkt beim Hersteller (oder einem Chemikalienhändler?) ob du das direkt kaufen kannst. Selbst wenn es "Apothekerpreise" sind ist es immer noch billiger als das selbst zu machen.

So viel mal dazu als input... sonst würde ich dich noch bitten die konspirativen Angebote zu mehr Details via PN eher zu unterlassen. Wir sind ein wissenschaftlich orientiertes Hobbychemie-Forum und "leben" davon dass hier Information und Erfahrung offen getauscht wird. Für kommerzielle Projekte mit komplizierten Fragen der intellectual property wende dich eher an kickstarter odgl, die sind darauf spezialisiert. Für alles was hier passiert musst du damit rechnen dass es auch "publiziert" wird

[SWK]

Hallo mgritsch,

zunächst vielen lieben Dank für deine Ausführungen!

Deinen Rat, mich an einen Hersteller zu wenden, werde ich in jedem Fall beherzigen... Das Problem ist nur, und das sind die Ergebnisse meiner bisherigen Recherchen, dass keiner Acesulfam-K in Europa produziert. Alle Süßstoffe kommen aus Asien.

Ich werde mich aber noch an den Süßstoff Verband e.V. wenden... Mal schauen was hierbei herauskommt.

Im übrigen, es ist schon erstaunlich wie viel Zugriffe bereits auf diesen Thread erfolgt sind aber nur 4 Antworten erfolgt sind...

Liebe Grüße aus dem schönen Sachsen
Sven

[mgritsch]

Asien ist kein Problem die sprechen gut englisch und wenn du Glück hast bekommst du sogar eine gratis-Probe wenn einer ein gutes Geschäft wittert. Sollte sich das kommerzielle Projekt entwickeln brauchst du ohnehin einen Lieferanten und ein Produkt mit lebensmitteltauglicher Spezifikation. Im Hobbylabor mit bisschen Säure und Ethylacetat rumspielen dürfte da wohl kaum eine geeignete Grundlage sein.

Antworten - nunja, einerseits stimmt es schon dass es hier etwas ruhiger ist andererseits ist das chemisch vielleicht nicht das ergiebigste Thema, vor allem wenn Details des Hintergrundes nicht gegeben sind.

Nehme an es geht um sowas in der Art was den bitteren Geschmack von Coffein maskieren soll: https://patents.google.com/patent/DE10013712A1/de ...