Biodiesel

[mgritsch]

Man muß die Luft nicht durch die Apparatur leiten, man kann sie auch am Ausgang vorbei leiten, mit einem T-Stück.

das ist das einzig Vernünftige. Abströmendes Gas verdünnt Richtung draußen oder Abzug, das ist sicher. Luft durchblasen macht auch den Alkohol wieder "nass" durch Luftfeuchte, absoluter ist ganz schön hygroskopisch.
Refluxieren und Rühren muss man fast die ganze Zeit, sonst stecken die Carbid-Stückchen rasch in einem Schlick aus Ca(OH)2-Brühe und reagieren kaum mehr, komplett trocken wird das dann nicht.

Man unterschätze auch nicht wie viel Wasser da tatsächlich drin ist und wie viel man dafür braucht:
1 Liter EtOH mit 96% = ca 780 g enthält 31,2 g Wasser = 1,73 mol.
Eine Salzsäure mit 1,73 mol/l wird auch kaum jemand als "Wasser" bezeichnen und den HCl Anteil ignorieren Deswegen der ganze Zirkus um das absolutieren.
für 1,73 mol Wasser braucht man mindestens 0,87 mol = 56 g CaC2, sinnvoll wäre für ein wirklich trockenes Ergebnis und unter Berücksichtigung dass das techn. Produkt keine 100% Gehalt hat eher das Doppelte.

[aliquis]

Das gibt außerdem ca. 20 l Gas - gar nicht mal so wenig...

[aliquis]

Wenn ich früher mal kleinere Mengen absoluten Ethanols benötigte, habe ich mir beim Trocknen mit wasserfreiem Kupfersulfat beholfen. Die Methode findet man in einigen Experimentierbüchern, aber in keiner Liste von geeigneten Trocknungsmitteln. Was spricht dafür, was dagegen?

[Glaskocher]

Der Trockenvorgang mit wasserfreiem ...Salz, das Kristallwasser einlagert ist reversibel, besonders beim Erhitzen. Für kleine Mengen und mittlere "Trockenheit" sind sie brauchbar. Beim Trocknen mit Magnesiumethanolat, Calciumoxid, Calciumcarbid ist es ein irreversibler chemischer Vorgang in diesem System. Man muß also von den Salzen abfiltrieren, bevor man sinnvoll destillieren kann, während letztgenannte Trockenmittel das Refluxieren vertragen und zur Wirkverstärkung brauchen. Man kann schadlos vom Trockenmittel abdestillieren, bis der Bodensatz aus physikalischen Gründen das Destillieren behindert.

PS: "Trocken" ist immer ein kleinerer Restwassergehalt als die tolerierte Restfeuchte.

[aliquis]

Hm, da würde m. E. ja viel fürs Calciumoxid sprechen (das erübrigt auch die Frage nach dem Wohin mit dem Acetylen beim Carbid). Das Calciumhydroxid kann man hinterher gut abdekantieren/-filtrieren, denn beim Destillieren würde die unfiltrierte Suspension zum Ende hin vermutlich doch recht stark stoßen.

Calciumoxid hat (ebenso wie das Hydroxid oder Carbid) nur einen generellen Nachteil: die begrenzte Lagerfähigkeit. Nach spätestens 4 Jahren ist da (auch bei dicht schließenden Gebinden) soviel Carbonat drin, dass man Ersatz benötigt. Nie schaffe ich es, die Mindestbestellmengen binnen dieser Zeit aufzubrauchen. Übertroffen wird das bei den Erdalkalimetallen nur noch vom Bariumhydroxid - aber da gibt es ja wenigstens noch die Möglichkeit einer sinnvollen Umsetzung zu anderen brauchbaren, aber auch nicht immer ganz einfach verfügbaren Verbindungen...