Essigsäurebutylester

[Glaskocher]

Ich sehe auf dem Bild, daß Du einen 2-Liter-Heizpilz verwendest, um einen 1-Liter-Kolben zu beheizen. Da geht aus dem Spalt natürlich einiges an Heizwärme verloren. Ein Tipp ist es, den Spalt mit Alufolie zu überdecken, um den Wärmetransport durch aufsteigende Warmluft zu vermindern. Das ist besonders bei hohen Temperaturen und Heizleistungen sinnvoll. Beim Destillieren ist es hilfreich, den Verdampferkolben komplett in das von der Alufolie umschlossene Luftvolumen einzubeziehen, da sonst die nicht beheizte Kolbenfläche wie ein unkontrollierter Rückflusskühler wirkt.

Es sieht tatsächlich so aus, alsob der Rückfluß zweiphasig ist. Der Einsatz eines Wasserabscheiders ist zumindest eine Überlegung wert.

[Glaskocher]

Ich hätte auch meine Bedenken, ... Ethern und Alkylsulfaten...

Wir haben hier einen Überschuß an Essigsäure und behandeln den Ansatz nach der Reaktion mit Wasser und Base. Da sollten zumindest die Alkylsulfate, so sie denn in größerer Menge entstehen, zuerst mit der Essigsäure reragieren und den gewünschten Ester bilden. Bei der Wäsche gibt es zwei Möglichkeiten, zum Einen die Hydrolyse im basischen Medium und zum Anderen die Extraktion mit Wasser für die Monoalkylsulfate (= Tenside).

Theoretisch kann sich Butylether bilden, der ebenfalls einen charakteristischen "pseudofruchtigen" Geruch hat. Die Bedingungen zu seiner Bildung sind hier jedoch ungünstig, da die Essigsäure den aktivierten Alkohol wesentlich schneller abfängt, als ein zweites Molekül Alkohol. Dieser Ether ist als "reizend" und "leicht entzündlich" eingestuft und somit nicht gerade Besorgnis erregend. Mit einem Siedepunkt von 141°C ist er in der Destillation tendenziell in den späteren Destillaten angereichert.

[Nail]

Da muss ich Dir recht geben Glaskocher, aber geringe Mengen können eben trotzdem entstehen und falls man zwischen Refluxieren und Hydrolyse was verschüttet, wäre halt die Küche damit voll. Also wir sprechen hier von wahrscheinlich nicht mal mg, aber ich wollte es nur erwähnen. Eine gute Alternative zur H2SO4 als Kat. stellt p-Toluensulfonsäure dar.

Ich weiß nicht, ob die Monoalkylsulfate so unbedenklich sind. Klar, früher wurden sie als Seifen verwendet, aber können diese nicht auch alkylieren?

[mgritsch]

Theoretisch kann dir auch der Himmel auf den Kopf fallen

[Nail]

Nach einem naturwissenschaftlichen Weltbild ist dem nicht so
Ich weiß was Du meinst

[Glaskocher]

Sind denn die Alkylester der Paratoluolsulfonsäure weniger gefährlich, oder sind sie nur weniger bekannt? Man kann mit Hilfe einer kleinen Lampe riesige Schatten an die Wand projezieren, oder mal nachsehen, was da kleines im Lichtkegel steht, das die Schatten wirft. Mit deiner Argumentation müßte man ALLES so dick mit Warnhinweisen zukleistern, daß man wiederum Warnhinweise anbringen muß, falls man vor Warnhinweisen die Warnhinweise nicht mehr lesen kann.

Wenn Du ein Bier trinkst, dann besteht, zumindest theoretisch, auch die Möglichkeit, daß sich aus dem Sulfat im Brauwasser und dem Ethanol in der sauren Lösung irgendwo ein Molekül Diethylsulfat bilden könnte. Trinkst Du ab jetzt nur noch Kamillentee oder besser zertifiziertes Trinkwasser?

[TroubadixRhenus]

...Ich sehe auf dem Bild, daß Du einen 2-Liter-Heizpilz verwendest, um einen 1-Liter-Kolben zu beheizen...

Man ehrlich gesagt: Das Ding ist nix halbes und nix ganzes. 2-Liter-Kolben passt nicht. Ist von meinem Lehrgeld übrig geblieben, als ich mir so eine komplette Anlage für Wasserdampfdestillation aus China bestellt habe. Da muss irgendwann mal was richtiges her.

Bin übrigens fertig. Sieht gut aus.

Wie bekomme ich nun die doofen Ränder aus dem Kolben wieder weg? Der Sumpf, bzw. der Rohester ist schon im Reaktionskolben leicht bräunlich geworden. Ich schätze mal, das hat sich aus den Siedesteinchen herausgekocht. Und durch die hohe Temperatur beim finalen Destillieren (Temperatur ging im Sumpf zu Schluss bis 155°C hoch) ist das dann eingebrannt. War beim Butylester auch, aber da konnte ich es mit den Sumpfresten problemlos wegputzen. Diese Mehrhalskolben mit Schliff sind ja nicht so ganz billig.

[Calciumcitrat]

Pipetten suche ich auch zu vermeiden wo es geht. Flüssigkeiten mit höherer Dichte oder geringerer Oberflächenspannung als Wasser sind kaum Vertropf-frei transferierbar. Ob es ein Tropftrichter sein muss - gut geeignet sind Messzylinder oder Bechergläser in die man die Komponenten ggfs auch in Ruhe einwiegen kann. Und von dort "kipp". Was ggfs hilfreich ist um den Schliff nicht zu besudeln (wobei das vollkommen egal ist, der kriegt während der Reaktion eh noch einiges ab) ist ein Pulvertrichter. Sobald du Feststoffe einfüllen musst ist der sogar unverzichtbar, den Krümel am Schliff sind wirklich störend.

Wobei konz. Schwefelsäure ein sehr gutes "Schlifffett" darstellt und inerter ist als normales Schlifffett, in dem Fall aber natürlich nicht nötig.


Monoalkyl- oder Arylsulfonate, bzw. deren Natriumsalze alkylieren nicht. Sie sind natürlich nicht "gesund" im Sinne von essbar, aber in Waschmitteln, Zahnpasta und Anderem enthalten. Denaturierend und vielleicht allergieauslösend ja, aber bestimmt nicht krebserregend oder akut toxisch.

Die höheren Dialkylsulfate sind auch beiweitem nicht so unangenehem wie Methyl- oder Ethylsulfat, da

- Der Dampfdruck abnimmt und sie weniger flüchtig sind
- Der mit Wasser entstehende Alkohol weniger toxisch ist als Methanol
- Die Alkylierung der DNA (ich denke das vorallem Cytosin hier das Problem ist, da die Natur hier über (De)methylierung auch viel Epigenetik betreibt) mit langen Alkylketten die Eigenschaften der Nukleobasen so verändert, dass der Körper diese als Defekt erkennt und nicht einbaut


Zum Kolben: Das könnten auch einfach polymerer Schund sein, mit Schwefelsäure im Ansatz passiert das gerne. Hast du schon normales warmes Seifenwasser und eine Bürste ausprobiert?

[TroubadixRhenus]

Zum Kolben: Das könnten auch einfach polymerer Schund sein, mit Schwefelsäure im Ansatz passiert das gerne. Hast du schon normales warmes Seifenwasser und eine Bürste ausprobiert?

Ja. Hat nichts gebracht.

[Glaskocher]

OK, dann mal eine Nummer härter: Mit einem Teelöffel Spülmaschinenreiniger (als er noch als loses Pulver gehandelt wurde) und einer Tasse (heißem) Wasser mal über Nacht einweichen und dann die Bürste bemühen. Das könnte schon so Manches mehr auf- und ablösen. Ist im Haushalt die "Chemische Drahtbürste" für schwierige Fälle.

[Nail]

Tatsächlich trinke ich kein Alkohol deshalb und trinke ausschließlich Tee und Wasser.

Notfalls kannst du den Kolben auch mal mit H2SO4/H2O2 versuchen zu reinigen. Oder bei organischen Zeug hilft häufig auch Aceton, aber bitte nicht Aceton und Säure/H2O2 zusammenmischen!

[Calciumcitrat]

Tatsächlich trinke ich kein Alkohol deshalb und trinke ausschließlich Tee und Wasser.

Notfalls kannst du den Kolben auch mal mit H2SO4/H2O2 versuchen zu reinigen. Oder bei organischen Zeug hilft häufig auch Aceton, aber bitte nicht Aceton und Säure/H2O2 zusammenmischen!

Das passt aber nicht ganz zur vorher propagierten Vorsicht. Bevor ich Knabberwasser benutze, würde ich erstmal die üblichen Waschlömis, oder KOH in Isoprop versuchen.

Und auch wenn ich Alkoholverzicht für sinnvoll halte (ich selber halte Maß, aber es schmeckt halt...), so wäre ich bei Tee wahrscheinlich "vorsichtiger", was unerwünschte Inhaltsstoffe angeht. Natürlich ist es auch hier sehr unwahrscheinlich, aber wahrscheinlich landet da mal eher eine Giftpflanze, Pflanzenschutzmittel oder Schimmel in der Droge als bei Bier oder Wein.

[TroubadixRhenus]

Knabberwasser... Ganz übles Zeug. Auch ausserhalb meiner Reichweite, da man hierfür 30%ige H2O2 braucht laut Rezeptur.

Hab mal die Spülmachinenteinigungsnummer probiert. Weicht gerade ein.

[mgritsch]

Das passt aber nicht ganz zur vorher propagierten Vorsicht.

wäre nicht das erste mal...

Bevor ich Knabberwasser benutze, würde ich erstmal die üblichen Waschlömis, oder KOH in Isoprop versuchen.

Der Verlust von Piranha ist möglicherweise eine der schmerzhaftesten Konsequenzen dieser unsinnigen Gesetzgebung

KOH in iProp oder auch einfach Spiritus (so ca. 50-100 g/l) ist dann die nächste sinnvolle Alternative die echt viel weg bekommt. Über die gelb-braune Farbe die eine Lösung in Spiritus annimmt muss man sich da keine Sorgen machen - das passiert wegen des enthaltenen Vergällungsmittels (MEK) und tut der Wirkung keinen Abbruch.

Mein anderes "Geheimrezept" ist Danklorix mit einem Schuss Spülmittel. Wenn man das heiß macht kann es teilweise Kräfte fast schon wie Piranha entwickeln!

[Phil]

Zum reinigen geht auch etwas Sand und Wasser.
Der Sand schleift den Schmutz weg und ist billig.