Nelkenöl

Organische Chemie.

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kalia
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Nelkenöl

Beitrag von kalia »

Hallo,

ich habe heute den halben Tag ca. 90-100g Nelken destilliert.
Herauskam ca. 3-4ml milchiges Nelkenöl.
Hätte ich ein Scheidetrichter könnte ich das Öl noch besser absetzen lassen. So muss ich das immer wieder aufs Neue in einem 10ml Wasserabschneider tun. :D

Warum ist es übrigens milchig, ich kenne es als durchsichtiges Öl?
Was ist da also noch drin?

Wie lange hält es eigentlich? Hat da jemand Erfahrung?

Grüße
kalia

Xyrofl
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Re: Nelkenöl

Beitrag von Xyrofl »

Das Öl ist milchig, weil sich beim Prozess der Destillation grundsätzlich Öl und Wasser gleichzeitig abscheiden. Man spricht in diesem Zusammenhang auch von einem Azeotrop, einer Mischung die destilliert als wäre sie ein Reinstoff. Hier liegt ein Spezialfall vor, weil es ein Gemisch ist, das zwei Phasen bildet. Da der Dampf vollständig gemischt vorliegt, bildet sich beim Kondensieren eine sehr innige Emulsion von Öl und Wasser. Oft entmischen die sich schnell, aber nicht immer ist die Entmischung ganz vollständig. In der Regel verschwindet die Trübung nach einiger Zeit von selbst, denn das sind in der Regel einfach nur Wassertropfen, die so fein sind, dass sie nur ganz langsam aufsteigen/absitzen. Nach ein paar Tagen kann das schon ganz anders aussehen. Ansonsten gibt es noch Trockenmittel wie wasserfreies Magnesiumsulfat oder Molekularsieb (das heißt wirklich so - wer den Namen zum ersten Mal hört, denkt das sei ein Aprilscherz) mit denen man das Wasser binden kann.

kalia
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Re: Nelkenöl

Beitrag von kalia »

jupp, kam ich gerade durch ein "Experiment" drauf. Wenn man das Destillat ordentlich schüttelt, wird es milchig. Lässt man es stehen, bilden sich Öltröpchen.

Auf jeden Fall ist es eine herrliche Ansicht, den Tröpfchen beim Sinken zuzuschauen!
Da lohnt sich wirklich ein Scheidetrichter gewaltig.

Wie funktioniert so ein Molekularsieb? Lässt er nur das Wasser durch und das Öl nicht oder wie kann man das praktisch verstehen?

Nail
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Re: Nelkenöl

Beitrag von Nail »

Molekularsiebe gibt es in verschiedenen Größen. Üblich sind die Größen 3 und 4 Angström. Wobei bei der Größe 3 A eben nur die Moleküle absorbiert werden, welche 3 A groß sind (in deinem Fall Wasser). Dein Öl (hauptsächlich Eugenol) ist viel größer und wird deshalb nicht absorbiert. Dein Öl ist nach der Absorbtion vom Wasser trocken. Die Molekularsiebe entfernt man meistens vom Öl und kann diese recyclen. Wichtig ist bei Molekularsieben, dass man sie zuvor aktiviert, indem man sie mehrere Stunden erhitzt, am besten im Vakuum.

Alternativ kaufst du dir einfach Natriumsulfat, Calciumchlorid oder Magnesiumsulfat, um dein Öl zu trocknen.
Und pass bei deinem Nelkenöl auf, es enthält recht viel Eugenol, welches möglicherweise krebserregend ist.
Q.E.D.

kalia
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Re: Nelkenöl

Beitrag von kalia »

hört sich nach einem praktischen Sieb an, aber ist die Erhitzung im Vakuum wirklich nötig?

Vermutlich muss ich dann das Magnesiumsulfat wieder aus dem Öl bekommen oder wie verhält es sich?

Ich hab schon gehört, dass die Ansichten in Bezug auf das Nelkenöl recht unterschiedlich ausfallen - die einen schwören drauf, die anderen verteufeln es.

Wie verhält es sich eigentlich mit dem übrig gebliebenen Sud (dunkel braune Flüssigkeit, die recht angenehm nach Nelken riecht). Das ganze Öl ist dem wie es aussieht komplett entzogen. Was ist da noch drin und kann man damit noch etwas anstellen?

Xyrofl
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Re: Nelkenöl

Beitrag von Xyrofl »

Wie Nail bereits geschrieben hat, ist das Molekularsieb ein Stoff mit exakt definierten Poren einer bestimmten Größe - die sind dann auch alle wirklich exakt gleich groß, anders als z.B. bei Kieselgel. Vielleicht wäre es besser, es als Molekularschwamm zu bezeichnen, denn das ist eher seine Wirkweise.
Wenn man ein Molsieb (Kurz für Molekularsieb) kauft, dann kriegt man es meistens als ein Granulat, das sich leicht portionieren und filtrieren lässt. Es wird also nicht wie ein Teesieb angewendet, sondern wie jedes andere Trockenmittel auch mit dem Spatel in der nötigen Menge zum Destillat zugegeben. Der Anwender bemerkt keinen bedeutenden Unterschied zu anderen Trockenmitteln.
Molekularsiebe sind Zeolithe und solche Stoffe kommen auch natürlich vor, es sind Mineralien, deren Kristallstruktur nicht massiv, sondern porös ist, weswegen sie Wasser und andere Stoffe aufnehmen können um ihre molekularen Poren zu füllen. Der Name Zeolith bedeutet übersetzt "Kochender Stein", diesen Namen haben sie bekommen, weil sie beim Erhitzen alle gebundenen Stoffe wieder abgeben, weswegen es aussieht als würde der Stein sieden. Die Silbe "Zeo" hatten wir schon bei den Azeotropen kennen gelernt, das sind die Mischungen, die wie Reinstoffe sieden.
So erklärt sich auch von selbst, dass man die Molsiebe auf jeden Fall im Vakuum oder bei hoher Hitze vortrocknen muss. Wenn ihre Poren mit Wasser gefüllt sind, dann bewirken sie gar nichts. Man kann sie sicher auch vorgetrocknet kaufen, aber der eigentliche Reiz dieser Stoffe ist, dass sie sich immer wieder regenerieren lassen.
Ich hab schon gehört, dass die Ansichten in Bezug auf das Nelkenöl recht unterschiedlich ausfallen - die einen schwören drauf, die anderen verteufeln es.
Da du einfach nur eine Art Extraktion durchgeführt hast, ist das Nelkenöl nicht giftiger und nicht harmloser als die entsprechende Menge Nelken. Solange man die laborüblichen Sicherheitsmaßnahmen einhält kann es also nicht gefährlicher sein als ein Gericht mit Nelken. Bei krebserregenden Stoffen gibt es einen fließenden Übergang zwischen "leicht ungesund wie ein schlechter Lebenswandel" bis hin zu "Jeden Kontakt unter allen Umständen vermeiden". Nelkenöl gehört eher in die erstere Kategorie, Benzo[a]Pyren, Dioxin, Aflatoxin und S-Lost eher in die letztere. Dazwischen gibt es tausend Graustufen, es gibt da kein Schwarz-Weiß.
Vermutlich muss ich dann das Magnesiumsulfat wieder aus dem Öl bekommen oder wie verhält es sich?
Genau, das muss wieder abfiltriert werden. Deswegen ist es immer ratsam, das Öl erst dann mit so einem Trockenmittel zu trocknen wenn das meiste Wasser abgetrennt wurde. Kein Trockenmittel kann auch nur ansatzweise seine Eigenmasse an Wasser binden. Wenn du also große, sichtbare Mengen Wasser und nicht nur eine leichte Trübung, oder unsichtbare Mengen Restfeuchte im Präparat hast, solltest du von Trockenmitteln Abstand nehmen.

Nail
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Re: Nelkenöl

Beitrag von Nail »

Alle hier erwähnten Trockenmittel außer Molsiebe gibt man zum Öl, sodass eben der Boden vom Gefäß leicht bedeckt ist. Anschließend schwenkt man man das Gefäß gelegentlich. Man merkt recht gut, ob das Trockenmittel "nass" geworden ist oder nicht. Wenn es nass geworden ist und somit Wasser aus dem Öl gezogen hat, dann klebt es und wird am Boden bleiben. Man gibt in dem Fall noch weiteres Trockenmittel hinzu bis das hinzugegebene Trockenmittel nicht mehr am Boden klebt, sondern aufgewirbelt werden kann. Dann sollte das Öl auch sofort klar sein und nicht mehr trüb. Das Trockenmittel trennt man vom Öl indem man es einfach filtert, sprich Filterpapier in den Trichter und dann das ganze hineinkippen. Das Filtrat ist dann dein hoffentlich klares Öl. Alternativ kannst du auch vorsichtig das Öl vom Trockenmittel abdekandieren.

Und Xyrofl hat natürlich mit der Toxizität vom Öl Recht, es ist genau so ungefährlich wie wenn man 100 g Nelken vor sich liegen hat. Jedoch ist die Frage, ob man in Lebensmittel tatsächlich 100 g Nelken drin hat. Meistens nimmt man ja nicht mal 1 g Nelken. Aber du wirst sicherlich auch nicht dein ganzes Nelkenöl trinken und dich damit einschmieren. Ich wollte es nur gesagt haben.

Kleiner Tipp noch für deine Filtration. Du kannst auch eine Spritze als Filter verwenden, indem du die Spritzenhülse vom Kolben trennst und in die Hülse etwas Glaswolle oder Baumwolle stopfst (1cm reicht) und dann schüttest du dein Öl mit Trockenmittel rein und kannst von oben dann mit dem aufgesetzten Kolben auf dein Öl pressen. Es hat den Vorteil, dass die Filtration viel schneller abläuft und du verlierst weniger Öl, da du den Großteil durch den Druck auspresst. So habe ich es bei meiner Eugenol-Extraktion gemacht, nachdem ich nur ein paar mL Ausbeute hatte und nicht viel durch die Filtration verlieren wollte. Bei zu viel Druck kann es aber auch sein, dass du dein Wasser aus dem Trockenmittel drückst und somit das Wasser wieder im Filtrat hast. Also ein Mittelmaß ist gefragt. Du kannst auch erstmal den Großteil vom Öl mit wenig Druck filtrieren und dann dein Auffangbehältnis wechseln und mit viel Druck den Rest ausdrücken. Wenn es nicht trüb ist, ist es ähnlich trocken wie das Filtrat mit wenig Druck filtriert.
Q.E.D.

kalia
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Re: Nelkenöl

Beitrag von kalia »

ah, ok, ich habe mir diesen Molekularsieb, tatsächlich wie einen Teesieb vorgestellt.
Also wäre Magnesiumsulfat für meine Zwecke wohl handlicher.
Danke für die Erklärung zur Anwendung, das wäre meine nächste Frage.

Wie ist denn die Anwendung in Bezug auf die Entzündungen im Mundraum oder sonstige Antibakterielle Eigenschaften zu beurteilen?
Nimmt man damit also immer einwenig die krankheitsmachende Eigenschaft mit auf (vermutlich stark von der Menge abhängig)?
Bei Wiki ist bei sedierender Eigenschaft irgendwas mit 1-100ml pro KG Körpergewicht.
Also vermute ich, dass ein Tropfen kaum eine schädigende Wirkung entfaltet (so lange man es nicht ins Auge etc. tropft) oder wie ist es?

Nail
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Re: Nelkenöl

Beitrag von Nail »

Im Prinzip kannst du von einem Molekül Eugenol krebs bekommen, aber die Wahrscheinlichkeit ist extrem gering. Mit steigender Menge erhöht sich die Wahrscheinlichkeit, wird aber sicher auch bei einigen mL Eugenol nicht bei 100 % liegen.

Mutagene nimmt man nahezu bei jeder Mahlzeit auf. Sei es Fleisch, welches Nitrosamine enthält oder die Banane, welche Pflanzenschutzmittel enthält. Ob du das Öl essen möchtest oder nicht, musst du wissen, aber von Nelken im Essen sterben die Leute ja auch nicht.

Achte aber darauf, dass du ausschließlich reine Ausgangsstoffe verwendest, also lebensmittelecht.
Hier gibt es z.B. Natriumsulfat lebensmittelecht. Mit 500 g wirst du schon recht weit für einige Extraktionen kommen.
https://shop.es-drei.de/salze/sulfate/4 ... lqualitaet
Q.E.D.

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mgritsch
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Re: Nelkenöl

Beitrag von mgritsch »

kalia hat geschrieben:
Sonntag 27. Dezember 2020, 00:09
Also wäre Magnesiumsulfat für meine Zwecke wohl handlicher.
Ja, definitiv, Molsieb ist ein absoluter Overkill für den Zweck.

Achtung: das allermeiste was so an Magnesiumsulfat angeboten wird ist das wasserhaltige! („Epsom salt“) das enthält pro Molekül MgSO4 bereits 7 Moleküle Wasser und trocknet null. Wasserfrei bekommt man meist nur im Chemikalienhandel, oder man muss es im Backrohr aus dem wasserhaltigen machen (sauerei!).

Na2SO4 ist auch okay, leichter wasserfrei zu kaufen zu bekommen, braucht aber sowohl mehr Geduld bis es wirkt und nimmt tendenziell auch weniger Wasser auf = du musst mehr dosieren = du verlierst auch mehr Öl das drin hängen bleibt.

Glaskocher
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Re: Nelkenöl

Beitrag von Glaskocher »

Nail hat geschrieben:
Sonntag 27. Dezember 2020, 00:03


Kleiner Tipp noch für deine Filtration. ... Bei zu viel Druck kann es aber auch sein, dass du dein Wasser aus dem Trockenmittel drückst und somit das Wasser wieder im Filtrat hast. Also ein Mittelmaß ist gefragt. ...
Woher hast Du denn diese Information? Bei den genannten Trockenmitteln lagert sich das Wasser im Kristallgitter ein. Das bedeutet, daß Du mit einfachem Drücken nur den Kristallhaufen zusammendrückst. Bei Beton kannst Du, wenn er abgebunden ist, auch kein Wasser heraus pressen, ohne ihn zu zerstören.

Nur in dem Fall, daß das Trockenmittel entweder überlastet ist oder zu wenig Zeit hatte, die wasserhaltige Kristallform zu bilden, kannst Du eine Salzwasserphase beobachten und eventuell auf der Nutsche vom Feststoff absaugen. Kurz: Wenn man es schafft, eine flüssige Wasserphase zu bekommen, dann ist der Trockenprozess noch nicht fertig.

Ich habe gute Erfahrung gemacht, mit zwei deutlich kleineren Portionen Trockenmittel zu trocknen statt mit einer Großen. Man muß dem Trockenmittel Zeit geben, seine Arbeit zu verrichten; speziell bei den empfohlenen Salzen. Rühren ist auch ein Thema, weil das Wasser zuerst in die Nähe der Kristalle kommen muß, bevor es durch Diffusion das letzte Stück Weg zurücklegen muß. Zwischen den Portionen hilft Filtrieren, weil das neue Trockenmittel weder mit der Oberfläche des Benutzten in Berührung kommt und von dort mit möglichen Flüssigkeitsfilmen benetzt wird, noch kommt es über die Lösung zum Ausgleich in der Beladung. Auf diese Weise kann man mit der ersten kleinen Portion Trockenmittel auch ruhig mal eine flüssige Salzwasser-Unterphase provuzieren und von dieser abtrennen.

Nail
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Re: Nelkenöl

Beitrag von Nail »

Aus Erfahrung weiß ich, dass immer etwas Wasser bei hohem Druck in das Filtrat kommt, aber wahrscheinlich ist dann einfach noch nicht der Trocknungsvorgang komplett abgeschlossen. Ich warte meistens 5-10 min. und dann Filter ich. Aus dem Trockenmittel kann man natürlich das Kristallwasser nicht rauspressen.
Q.E.D.

Glaskocher
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Re: Nelkenöl

Beitrag von Glaskocher »

Das ist sogar für Blitzzement manchmal zu schnell...

kalia
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Re: Nelkenöl

Beitrag von kalia »


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mgritsch
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Re: Nelkenöl

Beitrag von mgritsch »

Da steht fett „7-Hydrat“ also nein, das ist nicht wasserfrei.

Das hier:
https://shop.es-drei.de/salze/sulfate/4 ... inst?c=158

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