Öl gut vom Wasser scheiden

Organische Chemie.

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kalia
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Öl gut vom Wasser scheiden

Beitrag von kalia »

Guten Abend,

ich mal wieder... habe mich heute wieder etwas mit Destillation (diesmal Tannenzweige) beschäftigt.
Zuerst habe ich sie dampfdestilliert (getrennt vom Sumpf), dann habe ich den Destillationskolben zur Hälfte mit Wasser gefüllt und direkt mitgekocht.

1. Problem:
Das Öl vom Wasser scheiden stellt sich als eine anspruchsvollere Aufgabe als ich es mir dachte :D
Da ich vor allem nicht viel Öl gewonnen habe (zu wenig Zweige / zu kleiner Destillationskolben und wohl zu kurz destilliert) und man es nicht mit einer Spritze abziehen kann. Pipette habe ich noch nicht, die kommt bald dazu. Vermutlich geht es damit besser, das Öl von der Oberfläche aufzunehmen. Scheidetrichter lohnt sich wohl erst bei genügender Ölmenge.

2. Problem:
Ich habe noch jede Menge Sud im Destillationskolben gehabt (den habe ich jetzt mal abgefüllt). Der riecht wirklich herrlich nach Honig und ist sehr konzentriert. Die Frage ist mir, ob ich ihn einfach weiter destillieren könnte (vermute ja) oder für was kann ihn noch gut gebrauchen? Hat dieser Sud einen "Fachnamen"?

Verbesserung wäre, denke ich, die Tannenzweige viel kleiner zu schneiden, damit beinahe ein Brei entsteht (die waren verhältnismäßig grob geschnitten). Dann kann das Öl schneller austreten, vermute ich.

Grüße
kalia
Glaskocher
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Re: Öl gut vom Wasser scheiden

Beitrag von Glaskocher »

Die bessere Zerkleinerung des Destillationsgutes (siehe Tipps zu Orangenschalen) ist oft hilfreich, um die Öle rascher zu bekommen. Und die Phasentrennung von nur wenih Oberphase von viel wässriger Unterphase ist auch eine Herausforderung. Die Oberphase klebt leider zu gerne am Glas. Zum Einen kann ein größerer Ansatz, mit mehr Öl in der Ausbeute, oder zwei Ansätze nacheinander den Klebverlust zum Fließen zu bringen. Man kann sich mit Hilfslösemitteln, die leicht verdunsten und nicht allzuschlimm riechen, behelfen, um das Phasenvolumen zu vergrößern und die Viskosität zu senken. Aber das erkauft man sich mit der Arbeit, dieses Lösemittel wieder abtrennen zu müssen, wenn man den Duft als Speise- oder Kosmetikbestandteil nutzen will. Für kosmetische Zwecke kann man gezielt ein im Zielprodukt vorkommendes Öl zugeben und es dann als Duftträger nutzen.

Bei Harzen geht nie alles als flüchtiges Öl über. Es bleiben immer nicht wasserdampf-flüchtigen Anteile übrig. Der Rückstand enthält unter Anderem Harzsäuren, und wird Kolophonium genannt. Diese Substanz hat einen eher dezenten Geruch und kann auch für die honigartigen Duftnoten verantwortlich sein.
kalia
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Re: Öl gut vom Wasser scheiden

Beitrag von kalia »

ahh.. sehr schön, danke für die Erklärungen!
Den Trick mit Lösemitteln habe ich bei euch hier schon gelesen. Da ich das Öl (und Destillat) ohne Zusätze haben will ist der Aufwand es dann wieder abzutrennen zu hoch. Von daher muss ich wohl schlicht mehr Destillieren und muss mir einen guten Ölabschneider zulegen, damit das Destillat abfließen kann. Hat da jemand einen Tipp mit einem NS-Anschluss für leichte Öle?

Dann habe ich bei harzigen Pflanzen immer Kolophonium als "Sud". Was passiert, wenn ich diesen Sud immer weiter destilliere? Wird er immer fester?
Glaskocher
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Re: Öl gut vom Wasser scheiden

Beitrag von Glaskocher »

Der Rückstand, der mit Kolophonium gemeint ist, entsteht beim Destillieren von Nadelbaumharzen. Er ist irgendwann eine eigene flüssig-pastöse Masse im Destillationskolben, wenn man Harze der Wasserdampfdestillationn unterzogen hat. Im Destillat bekommt man dann Terpentinöl als organische Phase.

Wenn man Tannennadeln einer Wasserdampfdestillation unterzogen hat, dann bleibt das Kolophonium natürlich an deren Resten kleben und tritt kaum in die Wasserphase über. Bei anderen harzigen Pflanzenteilen wird es ähnlich sein.

Douglasien haben in ihrer Rinde recht viele Harzblasen. Diese Rinde und die jüngeren Zweige müßte eine brauchbare Ausbeute an flüchtigem Öl haben. Da gibt es unter Anderem Zitrus-Kopfnoten und die typischen Terpendüfte.
kalia
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Re: Öl gut vom Wasser scheiden

Beitrag von kalia »

ah, ok. Da ich die Tannennadeln mit den Zweigen destilliert habe, erhielt ich wohl relativ viel von dem Terpentinöl.
Wenn ich es weiter koche, wird es fester oder nicht?
Glaskocher
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Re: Öl gut vom Wasser scheiden

Beitrag von Glaskocher »

Wenn Du die Ölphase vom Destillat erhitzt, dann wird zuerst das emulgierte und gelöste Wasser ausgetrieben. Deutlich später (und bei höherer Temperatur) werden die Terpene selber verdampfen und möglicherweise zum Ctacken gebracht. Dann enthält der Dampf verschiedene kleinere, oft ungesättigte, Moleküle und im Rückstand setzt eine Polymerisation der weniger flüchtigen Anteile ein. Da kann man, je nach Ausgangamaterial und Temperaturprofil, entweder zu zähen Massen kommen, oder zu schaumig festem schwarzen Krusten, die irgendwo zwischen Glaskohle und Graphit liegen.


Spätestzens hier verweise ich auch auf den Parallelthread, der sich mit der trockenen Destillation organischen Materials beschäftigt.
kalia
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Re: Öl gut vom Wasser scheiden

Beitrag von kalia »

Hab schon beim Lesen gemerkt, die zwei Topics korrelieren miteinander bei dem Punkt.
Also es wäre nicht ratsam solch eine Verdickung in der Apparatur zu versuchen.
Ich muss mich also mit dem nach Honig riechenden Sud zufrieden geben.
Vielleicht mal in die Badewanne kippen :D
Glaskocher
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Re: Öl gut vom Wasser scheiden

Beitrag von Glaskocher »

Wenn Du die Zweigreste abfiltriert hast, dann kannst Du es mal versuchen, mit dem Einengen. Allerdings könnte es sein, daß Du eine Art Zuckersirup in geringer Menge zurück behältst. Dieser Sirup könnte, wenn das Wasser weg ist, irgendwann schwarz und unlöslich werden. Also besser etwas zu früh mit dem Eindampfen stoppen.
kalia
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Re: Öl gut vom Wasser scheiden

Beitrag von kalia »

ok, dann mach ich das mal sachte.

Was passiert eigentlich, wenn ich das Destillat-Öl-Gemisch (ohne Öl abzuziehen) noch einmal destilliere?
Schwebt das Öl wieder mit dem Dampf mit? Schwebt es schneller rüber durch die Brücke, weil es an der Oberfläche ist als bei einer Destillation aus den Nadeln?
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