Versuche mit Orangenschalen-Destillation... sind ekelhaft!

[kalia]

Hallo allerseits,

ich habe jetzt zum zweiten Mal mein Glück mit Orangen versucht. Das erste mal roch es ekelhaft... dieses mal ist es etwas besser, aber immernoch ekelhaft. Ich vermute, man muss Orangen bei deutlich niedrigerer Temperatur destillieren als 90-95 Grad.

Hat denn jemand da schon Erfahrung damit gesammelt?

Der Aufbau war recht klassisch. Ein Sumpf, ein Dampfkolben mit Orangenschalen drin (nur obere Schicht geschält) und ein Kugelkühler (ja, nicht optimal, es kommt die Tage ein Dimroth-Kühler an).

Grüße
kalia

[Glaskocher]

Gut, daß Du in Richtung "ungestörter Wohlgeruch" ein Schrittchen weiter gekommen bist. Kannst Du denn beschreiben, in welcher Richtung der Geruch des Experimentes von der Erwartung abweicht? Das sollte hilfreich sein, das Vorgehen näher an das Optimum zu bringen.

Den "Dampfkolben" interpretiere ich mal so, daß Du die Schalen wieder nur im Dampfstrom erhitzt hast und dabei die ätherischen Öle hast "mitnehmen" lassen. Ist denn Kondensat in den (vermutlich über Brenner und Drahtnetz) erhitzten Verdampferkolben getropft? Mach doch mal ein Bild (skizze reicht) von der jüngsten Apparatur.

Bei getrennt erhitztem Dampferzeuger und Einleitung des Dampfes in den Destillationskolben könnte es sinnvoll sein, den Destillationskolben im Wasserbad zu beheizen, um das Karamellisieren von Zuckern an der Glaswand oberhalb des Wasserpegels zu vermeiden. Falls dabei der Pegel im Destillationskolben zu sehr steigt kann dem Wasserbad Kochsalz zugegeben werden, um dessen Siedetemperatur etwas zu erhöhen.

Solange genug Fluß im schräg absteigenden Kugelkühler ist und die Kondensationsfront nicht in Richtung Vorlage aus dem Kühler heraus kommt ist er brauchbar. Aber man muß manchmal nehmen, was gerade verfügbar ist und trotzdem den Zweck weitgehend erfüllt.


PS: Eigentlich gehört dieser Thread doch zu dem Thema Destille für Öle optimieren...? Es ist hilfreich, das jeweilige Thema möglichst im Zusammenhang zu behalten, weil sonst möglicherweise Information verloren geht oder Tipps doppelt kommen. Zur Not kann ein Moderator Threads, die im unpassenden Unterforum eröffnet wurden, ins Passendere verschieben.

[kalia]

Also ich find es schwer diesen Geruch zu betiteln... meine Freundin meinte: "Zuerst riecht es nach Orange und dann nach Furz". Ich vermute weiterhin, dass es wohl zu heiß ist. Man müsste vermutlich den Sumpf nicht zu heftig kochen lassen und die Temperatur vielleicht zwischen 80 und höchstens 90 lassen, aber das ist nur eine Vermutung.

Diesmal ist nichts zurück in den Sumpf getropft, das wollte ich diesmal vermeiden.

Bevor ich die Orangenschalten in den Kolben hineingebracht habe, habe ich den Kolben mit etwas Wasser drin gut angeheizt.
In dem Destillationskolben ist nichts angebrannt, ich habe ihn am Anfang etwas mitgeheitzt und dann nicht mehr, da die Temperatur am Übergang zum Kühler ohne Mitheizen konstant bei 95 war.

Den Kugelkühler habe ich hier erstmal aus Platzspargründen klassisch nach unten ablaufen lassen. Der bestellte Dimroth wird dann seitlich ablaufen, dann ist die Ölausbeute sicher besser.

Ich dachte zuerst auch, das in den von dir erwähnten Topic anzuhängen, aber hier geht es mir vor allem um die Destillation von Orangenschalten, da ich vermute, sie brauchen eine "Spezialbehandlung" (niedrigere Temperatur oder sonst was).

[Glaskocher]

Vom Aufbau her und der Verlaufsbeschreibung her bist Du nahe am Optimum. Im Bild mußte ich zwar erstmal ein Wenig sortieren, was wovor oder wohinter entlanggeht, aber das ist manchmal mit kompakt gebauten Apparaten so. Ich kann es zwar nicht gut erkennen, vermute aber, daß Du die Schlaucholive am Destillationsvorstoß (lenkt Dampf nach unten in den Kühler um) irgendwie verschlossen hattest und weiter unten beim Abtropfen ins Vorlagegefäß für ein Luftloch gesorgt hast.

Man kann bei einer Destillation die Temperatur, bei der man arbeiten will, nur indireckt beeinflussen. Eine Flüssigkeit siedet dann, wenn ihr Dampfdruck den Umgebungsdruck erreicht oder übersteigt. Das heißt, daß man den Druck in der Apparatur gezielt senken muß, um bei niedrigerer Temperatur arbeiten zu können. Das ist allerdings mit einem gewissen Aufwand verbunden, den man im Hobbylabor sich nicht unbedingt leisten kann.

Somit bleibt dann nur das vorsichtige Arbeiten und eventuell der Zusatz von Kochsalz zum Destillationssumpf. Dieser Zusatz bewirkt, daß das Wasser dort noch polarer wird und sich ätherische Öle weniger gut darin lösen. Allerdings wird der Siedepunkt der Wasserphase um ca. 4-8°C angehoben, was man durch Zusatzheizung kompensieren muß.

Ich nehme an, daß das, was Du gerochen hast, der "Originalgeruch" von wasserdampfdestilliertem Orangen(schalen)öl ist. Da wird sich nicht mehr großartig eine Änderung einstellen. Es kann sein, daß durch die Wasserdampfdestillation einige Bestandteile des Aromas in anderen Anteilen im Produkt landen, als beim Pressen. Besonders Fruchtsäuren und Ester können entweder in der Wasserphase bleiben oder gespalten werden. Miß doch, der Neugierde halber, mal den pH-Wert in der Unterphase vom Destillat und im Restwasser im Destillationskolben. Die müßten geutlich sauer sein, der Destillationskolben besonders. pH-Papier oder flüssiger Universalindikator reichen hier völlig.

[Phil]

In den Linken Kolben mit den Schalen gibst Du Wasser, etwa zur hälfte füllen, den Dampf vom rechten Kolben in den Linken auf den Boden einleiten, und so die Destillation beginnen und vollenden. Den Dampf durch den Kühler leiten und das Kondensat auffangen. Kann natürlich sein dass es in den Schalen etwas hat das nicht mehr gut riecht, das weiss ich nicht.

[kalia]

Genau, weiter unten (was für die Sache hier irrelevant war) ist ein Austritt für den Dampf.
Der Gedanke kam mir nämlich auch, dass es auch durchaus der "richtige Geruch" von einer Dampfdestillation von Orangenschalten sein kann und deswegen das genau der Grund ist, warum man das Orangenöl ja durchs Pressen gewinnt.

Das mit dem PH-Wert wäre interessant, allerdings habe ich alles bereits weggekippt und gereinigt. Und nochmal... das tue ich mir momentan nicht an

Ich habe übrigens versucht die Apparatur (und die Übergänge) so kompakt wie möglich zu gestalten, wegen dem Verlust von Temperatur bei längeren Dampfwegen (das hatte ich nämlich auch schon).

@Phil:
Etwas Wasser (ganz wenig) war in dem Destillationskolben drin, doch wozu ihn zur Hälfte mit Wasser füllen? Das wird ja dann gar keine Dampfdestillation, das zeug kocht ja dann da drin.

[Area51]

Vor einigen Jahren habe ich mich ebenfalls erfolgreich (!) mit der Wasserdampfdestillation von Orangenschalen beschäftigt.
Hier meine Versuchsdurchführung:

Orangenschalen: mit einem Spargelschäler die Schale oberflächlich abschälen; hierin sind die meisten Öle eingelagert
Mit einem Mixer/Küchenmaschine die Schalen grob schreddern.

Diese wurden sodann in einem 1-L-Destillierkolben überführt (ca. max. 150 g) und mit etwa 500 ml Wasser versetzt.
Siedesteinchen nicht vergessen.

Destilliert wurde mit einem Claisen-Aufsatz und einem Liebig-Kühler, Die Heizung erfolgte mit einem Heizpilz.
Als Vorlage diente ein 100-ml-Meßkolben.
Sobald knapp über 100 ml übergegangen waren wurde die Destillation abgebrochen, das Öl schwamm oben auf dem
Wasser und konnte mit einer Spritze mit abgesägter Kanüle gut abgezogen werden.

Eine grobe Skizze der Apparatur:

Zur Beachtung: Um ein Schäumen des Sumpfes zu verhindern kann etwas Antischaummittel zugefügt werden. Dies
ist besonders bei Anteilen von Fruchtfleisch u.ä. im Destilliergut empfehlenswert.

Das gewonnene Öl kann mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und anschließend durch ein Blaubandfilter
abgesaugt werden.
p.s.: Ölgehalt Früchte 0,4 - 2,5% (Malle, Schmickl; "Ätherische Öle";Verlag Die Werkstatt 5. Auflage 2014).

mfg
Area51

[lemmi]

Ich beobachte bei deinen Versuchen eine auffallende Scheu, die Orangenschalen mit Wasser in Berührung zu bringen ... Genügend Wasser zu den Orangenschalen zu geben ist extrem wichtig, weil du sonst an einzelnen Stellen eine Überhitzung bekommst und der Inhalt dir trotz des Durchleitens von Dampf anbrennt! Was hast du dagegen die Orangenschalen zu kochen? Bei der Temperatur des siedenden Wassers zersetzt sich das Öl nicht.

Hast du darauf geachtet, unbehandelte Orangenschalen zu benutzen ? Sonst hast du unter Umständen die verschiedenen Chemikalien, mit denen die Schale gewachst wird, mit im Destillat.

[kalia]

@Area51:
hmmm... mein Aufbau und Ablauf war im Grunde gleich... außer den 500ml Wasser in dem Destillierkolben. Also lags vielleicht daran.
Wozu in dem Fall eigentlich Siedesteinchen?

@lemmi: richtig beobachtet
ich hab halt bisher gedacht, dass eine Dampfdestillation eben mit Dampf gemacht wird und nicht im siedenden Wasser, ansonsten kann ich ja den Destillationskolben sparen und die Schalen gleich im Sumpf mitkochen oder was ist da der springende Punkt und der Unterschied?

Klar, ich esse ja schon nur bio da kommt in den Destillierkolben sicher auch nichts anderes rein.

[Glaskocher]

Der wichtigste Unterschied ist, daß "leeres" Wasser beim Erhitzen nicht anbrennen kann. Man kann also den Dampferzeuger mit "Höllenfeuer" heizen, während der Destillationskolben nur am Abkühlen gehindert wird. Außerdem kann man im Destillierkolben den Wasserpegel über den Schalen nahezu konstant halten, weil der Dampf woanders "gemacht" wird. Daher auch meine Fragen nach der karamellig-brenzligen Note im "Geruchsbild" des destillierten Öles.

Der Heizpilz in der Skizze von @Area51 dient zwar auch der anfänglichen Erwärmung des Schalen-Wasser-Gemisches, aber während der Dampfeinleitung dient er hauptsächlich der Isolation gegen Wärmeverlust. Dadurch verändert sich der Pegel im Kolben kaum und der gesamte erzeugte Dampf kann zur Destillation genutzt werden.

Zuletzt nochmal einige Frage zum Aussehen des Destillationskolbens nachher:
Waren die Schalenstücke noch orange oder hatten einige davon braune Tupfen?
Konnte man im restlichen Wasser eine Braunfärbung erkennen?
Gab es an der Kolbenwand braun vertrocknete Spritzer oder Anhaftungen?

[kalia]

hmm... ok, danke für die Erklärung!
Läuft also eine Dampfdestillation immer so ab, dass das Destillationsgut im Wasser ist?
Gibt es irgendwelche Vorteile einer "reinen Dampfdestillation"?

Also karamelig-brenzlig riecht meiner Erfahrung nach deutlich leckerer

Wenn ich mich recht erinnere, hatte das Destillationsgut keine braunen Stellen, es hat lediglich die Farbe verloren und war "ausgelaugt" aus (was ja beim Ölverlust normal ist). Der Kolben hatte sicher keine irgendwie verfärbten Stellen oder Anhaftungen. Etwas Wasser war ja auf jeden Fall am Boden drin, nur waren die Schalen nicht bedeckt.

Braunverfärbung im Wasser gabs an sich keine, zumindest keine deutlich sichtbare. Das wasser war eher gelblich mit vielleicht leichter grüner Note.

[lemmi]

ich hab halt bisher gedacht, dass eine Dampfdestillation eben mit Dampf gemacht wird und nicht im siedenden Wasser, ansonsten kann ich ja den Destillationskolben sparen und die Schalen gleich im Sumpf mitkochen oder was ist da der springende Punkt und der Unterschied?

Der Dampferzeuger ist dazu da, dass während des Destillationsvorgangs der Wasserspiegel im Kolben mit den Orangenschalen gleich bleibt. (Hat glaskocher oben auch schon erklärt). Wenn du das nicht machst, kannst du nur so lange destillieren wie du genügend Wasser im Kolben hast. Das geht auch, aber halt nicht so gut.

[kalia]

Aber wenn es nur darum geht, kann ich das Ganze durch ein Aufsetzen eines Tropftrichters am Sumpf mit dem Destilliergut lösen.

Ich habe aber gelesen, dass es grundsätzlich einen Unterschied zwischen Wasserdestillation und Wasserdampfdestillation gibt.
Was hat es damit auf sich?

[lemmi]

Der Unterschied ist nicht grundsätzlich. Der Effekt ist beidesmal derselbe: der Wasserdampf reißt flüchtige Stoffe mit sich, die eigentlich erst bei viel höheren Temperaturen sieden/verdampfen und sich dabei womöglich zersetzen würden. Die Unterschiede bestehen in der Effektivität und Durchführbarkeit.

Wenn du einen Tropftrichter aufsetzt musst du immer kaltes Wasser nachtropfen, was den Siede- und damit den Destillationsvorgang aufhält. Ausserdem ist das Einleiten eines Dampfstroms in den siedenden Sumpf eine sehr effektive Methode des "Umrührens": der Kolbeninhalt wird ständig durcheinandergewirbelt, nichts brennt an und alles wird perfekt vermischt, so dass die Extraktion am effektivsten ist.

Ich kenne das von mir selbst, dass ich Vorschriften aus den Büchern gerne selbst ein bisschen persönlich abändere. Nach dem Motto: selbst nachdenken! Finde ich absolut ehrenhaft. Aber meistens kommt dabei heraus, dass es so, wie es geschrieben steht, doch am besten funktioniert - einfach weil viele vor einem das auch schon duchgespielt haben.

@area51: du schreibst von einem "anti-Schaummittel", sagst aber nicht, welches du (erfolgreich?) verwendet hast! Das wäre spannend zu wissen, weil das ein häufiges Problem ist - wenn auch nicht mit Orangenschalen.

[Area51]

@Kalia
Siedesteinchen - nur sicherheitshalber.

Was ich noch vergessen habe zu schreiben: Auf einen Dampfgenerator kann auch verzichtet werden (bei genügend viel Wasser im Sumpf),
da maximalst knapp über 100 ml abdestilliert wurden. Bei genügend großer Wassermenge brennt auch nichts an (kochen und nicht grillen ).

@Lemmi
Das verwendete Antischaummittel; die Zusammensetzung ist mir leider nicht bekannt.