Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

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mgritsch
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von mgritsch »

Also bevor ich die Ursache in den letzten Details suche (mag sein dass Restsauerstoff oder Feuchte auf die Ausbeute drückt...) würde mich mal interessieren was du unter "klappt nicht" eigentlich verstehst.
Woran hast du gemerkt dass es nicht geklappt hätte? Keine Reaktion? Reaktion aber nicht erwartetes Aussehen/Produkt? Wie hast du auf "Erfolg" geprüft?

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Kaliumbifluorid
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von Kaliumbifluorid »

Versuch sonst mal PhLi zu machen. Li plus Brombenzol in Petrolether/Diethylether( trocken) ist weniger empfindlich.
THF kann man trocknen, aber sobald es ein mal an Luft umgegossen wurde ist es wieder nass. Also auch unter trockenem Ar handhaben. Ketylieren halte ich aber für unnötig.
Das Lithium ist der Knackpunkt in der Sache, es muss metallisch aussehen oder wenigstens Grau, sobald es weiß wird ist es tot.

Nail
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von Nail »

Mein Schutzgas ist sowieso aufgebraucht, ich werde erst die Synthese wieder starten können, wenn ich neues habe, weil wohl ohne Schutzgas nur mit Stopf drauf die Synthese nicht klappen wird. Das THF für solch eine Reaktion recht schlecht ist, dachte ich mir schon, immerhin zieht THF Wasser wie sau. Aber einen Versuch war es wert und außerdem habe ich wie bereits beschrieben auch Et2O und Hexan verwendet.
Mein Lithium habe ich vor 2 Jahren gekauft und es weist eine schwarze dünne Schicht auf den Oberfläche auf, ich lagere es in Kohlenwasserstoffen, wenn ich es anschneide glänzt es typischerweise, aber weiße Flecken habe ich noch nie sehen können.
Und ich arbeite häufiger ohne Druckausgleich eben nur mit Septum und einem Luftballon drauf, falls tatsächlich sich Druck aufbaut dann könnte er auch wieder in den Ballon entweichen.
PhLi möchte ich nicht herstellen, da es zu Benzol reagieren kann. Ich weiß allerdings nicht mehr wie, aber es kann recht einfach passieren, soweit ich mich erinnern kann. Und Benzol ist sowieso eine wie ich finde ekelhafte Angelegenheit und es mir einfach nicht Wert diese Gefahr einzugehen.
Das BuLi entstand nicht, da die zurückgebliebene Lösung nicht anfing an der Luft zu brennen und wenn das Lithium nicht oder nur in ganz geringen Mengen abreagiert hat, dann kann wohl auch kein BuLi entstanden sein.

Und die genau Beschreibung meines Vorgehens ist mir neu, letztendlich findet man solch eine genau Beschreibung auch nicht in üblichen Publikationen oder im Organikum. Gewisse Dinge sind eigentlich völlig trivial und deshalb erwähne ich sie eigentlich auch nicht.
Q.E.D.

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mgritsch
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von mgritsch »

Nail hat geschrieben:
Mittwoch 18. November 2020, 16:26
PhLi möchte ich nicht herstellen, da es zu Benzol reagieren kann. Ich weiß allerdings nicht mehr wie, aber es kann recht einfach passieren, soweit ich mich erinnern kann. Und Benzol ist sowieso eine wie ich finde ekelhafte Angelegenheit und es mir einfach nicht Wert diese Gefahr einzugehen.
hm, das erscheint mir etwas widersprüchlich. Du hast kein Problem damit mit pyrophoren, luftempfindlichen, feuchtigkeitsempfindlichen Stoffen unter Schutzgas umzugehen. Aber Benzol soll ein Problem sein? Ich meine das Zeug ist nicht gerade gesund, aber es gibt keinen Grund es dermaßen zu dämonisieren. Wenn du die für Metallorganyle erforderlichen Schutzmaßnahmen einhältst wirst du auch keine Kontamination mit Benzol haben. Wenn du dir Benzol nicht handzuhaben traust, solltest du von Metallorganylen erst recht die Finger lassen...
Das BuLi entstand nicht, da die zurückgebliebene Lösung nicht anfing an der Luft zu brennen und wenn das Lithium nicht oder nur in ganz geringen Mengen abreagiert hat, dann kann wohl auch kein BuLi entstanden sein.
Sorry, aber ich werde aus deiner Formulierung nicht schlau. "wenn" - hat es abreagiert oder nicht? War das Metall weg oder nicht?
Und die genau Beschreibung meines Vorgehens ist mir neu, letztendlich findet man solch eine genau Beschreibung auch nicht in üblichen Publikationen oder im Organikum. Gewisse Dinge sind eigentlich völlig trivial und deshalb erwähne ich sie eigentlich auch nicht.
Für "Profis" mögen gewisse Dinge trivial sein und müssen nicht beschrieben werden. Die haben aber auch meist kein Problem damit so grundlegende Operationen durchzuführen und müssen hier nicht nachfragen. Dass viele Publikationen keine ausreichende Beschreibung des experimentellen Teils haben ist leider eine moderne Krankheit(manchmal nur ein Absatz in der Fußnote! wtf!?) und führt dazu dass vieles nicht nachvollziehbar ist. Mach nicht den gleichen Fehler :) Wir wissen bisher auch sehr wenig über deinen Hintergrund, eine User-Vorstellung hast du glaube ich nicht geschrieben? (viewforum.php?f=34)

Als Orientierung was wir hier unter "nachvollziehbare Beschreibung" verstehen empfehle ich die Lektüre diverser Artikel der Kollegen hier im Forum (viewforum.php?f=21). Die tun sich die Mühe an, die Schritte nachvollziehbar zu beschreiben - wenn du eine ernstzunehmende Hilfestellung haben möchtest, wäre es sinnvoll (und auch höflich) eine ähnlich genaue Beschreibung deines Vorgehens zu liefern, dann kann man auch strukturiert Kritik am Vorgehen üben...

Nail
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von Nail »

Also ich sehe schon einen drastischen Unterschied zwischen krebserregenden Stoffen und welchen die anfangen zu brennen, wenn man sie an die Luft gibt. Von beidem kann man sterben, klar, aber vor krebserregenden Stoffen habe ich fast schon Angst, hingegen vor brennbaren Substanzen Respekt. Letztendlich ist ja meine Entscheidung, was ich tue, aber ich werde nicht mein Leben deshalb riskieren. Vergleicht man die Gefahr zwischen 5 mL Benzol und 5 mL BuLi, ist wohl erstes gefährlicher, da man es auf die Hand bekommen kann und dann ist es evtl zu spät, hingegen kann man bei der Exposition mit BuLi noch rechtzeitig handeln. Man sollte natürlich immer im Voraus alles tun, um keine Exposition zu haben, aber wenn was schief läuft hat man, wie ich finde, beim Benzol mehr die Gefahr sein Leben nachhaltig zu schaden.

Das Lithium lag im Ansatz nahezu unverändert vor, also wird es wohl nicht reagiert haben.

Und wie ich jetzt schon häufiger geschrieben habe, werde ich die Synthese wieder starten und dann genau beschreiben oder filmen, je nachdem wie es mit der Sicherheit geht. Ich will eben nicht mein Handy ins Labor stellen, weil dann evtl. mein Handy mit irgendwas kontaminiert ist und dann in der Außenwelt verteilen würde.
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NI2
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von NI2 »

Nail hat geschrieben:
Mittwoch 18. November 2020, 17:32
Das Lithium lag im Ansatz nahezu unverändert vor, also wird es wohl nicht reagiert haben.
Wäre das nicht so ein Punkt den man vielleicht hätte einfach im ersten Post erwähnen können? Ich frage ja nur... :wall:
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Nail
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von Nail »

Ich dachte es wäre so trivial gewesen, nachdem ich schrieb, dass die Reaktion nicht stattgefunden hat.
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NI2
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von NI2 »

"nicht geklappt" ≠ "nicht stattgefunden"

Ich frage mich jedes Mal aufs Neue ob du einfach nur hart trollst oder das wirklich ernst meinst.
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CD-ROM-LAUFWERK
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von CD-ROM-LAUFWERK »

aber vor krebserregenden Stoffen habe ich fast schon Angst
Da so gut wie alles (alltägliches, nicht nur Chemie) krebserregend sein kann, kann das keine gesunde Einstellung zu dem Thema sein. Im Speziellen: Mit Benzol wurde früher wie heute mit Ethanol "rumgewurschelt" (sauber gearbeitet hat man früher nicht). Die schädigende Wirkung hat man trotz des weltweiten, unprofessionellem und massiven Einsatzes erst spät entdeckt. Entsprechend kann die schädigende Wirkung nicht sehr hoch sein, wenn sie erst nach vielen Jahrzehnten (mit Statistik?) erkannt wurde. Die Gefahr, dass dein Labor abbrennt, ist hingegen weitaus realer.

Ich beobachte immer wieder, dass Menschen Gefahren falsch einschätzen. Egal ob im Labor, Straßenverkehr, Essen, Sport oder an der Chemieanlage. Das führt oft zu großen Gefahren, zum Glück jedoch nur selten auch zu entsprechenden Unfällen.


PS: Wo kann man 99% Argon kaufen? Das dreckigste, was ich so sehe, ist 4.6N, also 99,996%.

Xyrofl
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von Xyrofl »

PhLi möchte ich nicht herstellen, da es zu Benzol reagieren kann. Ich weiß allerdings nicht mehr wie, aber es kann recht einfach passieren, soweit ich mich erinnern kann.
Dein Ernst Mann? Das ist sozusagen einfach das Lithiumsalz des Benzols. Die Reaktion bei der da Benzol frei wird, ist einfach eine triviale Protolyse. PhLi + H2O -> PhH + LiOH.
Wenn das ein Problem ist, dann nimm doch Chlortoluol oder irgend einen anderen Aromaten, der leichter reagiert als Chlorbutan und nicht zu Benzol wird, sondern zu einem anderen Aromaten. Dass n-Hexan neurotoxisch ist, weißt du? Das sind auch irreversible Langzeitschäden. Oh und THF steht auch im Verdacht krebserregend zu sein.
Mein Tipp wäre, mach alles viel sorgfältiger als vorher. Keine Überlegungen von wegen Stopfen und Pipapo. Sorgfältig im Trockenschrank ausgeheizte Apparaturen, Argon 5.0 oder besser, vorgetrocknet über Siccapent, arbeiten an einer vernünftigen Schlenkline, mehrfach Vakuum ziehen, ausheizen, Schutzgas aufspülen, usw. Das Lithium muss blank sein. Keine Oxidhaut, keine Nitride, nichts. Es gibt so viele Fehlerquellen. Du musst eine nach der anderen perfektionieren. Wenn es einmal bei dir läuft, kannst du später noch nachlässig werden und schauen, was übertrieben war.
Springen Grignards bei dir spontan an, auch etwas problematischere? Wenn du das mit deinem Setup nicht handeln kannst, viel Glück... Das ist dann reines im Trüben Fischen, die sind meistens viel einfacher.
Das THF für solch eine Reaktion recht schlecht ist, dachte ich mir schon, immerhin zieht THF Wasser wie sau.
Äh, Sir, what? Das kann kein Wasser ziehen wenn du korrekt damit arbeitest. Du wirst doch wohl kein getrocknetes THF an der freien Luft umfüllen? Es ist völlig egal wie stark ein Lösemittel Wasser zieht, weil du absolutierte Lösemittel unter striktem Luftausschluss handhaben musst...

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mgritsch
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von mgritsch »

Nail hat geschrieben:
Mittwoch 18. November 2020, 17:32
Von beidem kann man sterben, klar, aber vor krebserregenden Stoffen habe ich fast schon Angst, hingegen vor brennbaren Substanzen Respekt.
Angst ist nie ein guter Ratgeber, Respekt immer.
Vergleicht man die Gefahr zwischen 5 mL Benzol und 5 mL BuLi, ist wohl erstes gefährlicher, da man es auf die Hand bekommen kann und dann ist es evtl zu spät, hingegen kann man bei der Exposition mit BuLi noch rechtzeitig handeln.
würde ich anders beurteilen. das BuLi auf der Hand ist eine garantierte, unmittelbare schwerwiegende Verletzung mit möglicherweise (je nach Heilungsverlauf) schwerwiegenden Folgen (Amputation?).
5 ml Benzol auf der Hand - es gibt eine 99,99% Chance (um mal irgend eine Zahl zu nennen) dass genau gar nix passiert. Vor die Wahl gestellt würde ich es jederzeit bevorzugen (aber nie aus purer Laune machen).

Wie gesagt bis vor ein paar Jahren wurde das noch wie Terpentin im Baumarkt verkauft und genutzt, die Leute sind auch nicht wie die Fliegen in Massen gestorben. Solltest du zu den 0,01% gehören die doch einen Schaden davon tragen ist noch die Frage wie schwerwiegend - selbst Krebs ist oft gut heilbar. In Summe entkommst du den Expositionsrisiken all der unzähligen mehr oder weniger potenziell karzinogenen Stoffe im täglichen Leben ohnehin nicht und es gibt keine lineare Dosis-Wirkungs-Beziehung, kein NOEL. Mancher "konsumiert" es sein Leben lang ohne Folgen, dem anderen ist das nicht gegönnt. So wie beim Rauchen...

Vorsicht und Respekt sind immer gut - zB wusste ich nicht wie gefährlich DCM subkutan sein kann bis ich mal einen Fall gelesen habe wo eine kleine Verletzung an einer Kanüle zu schweren, weitreichenden Nekrosen mit erforderlicher Operation und Hauttransplantation geführt hat. DCM, ein 08/15 Lösungsmittel...


Das sind reale Gefahren. Nicht eine Spurenkontamination am Handy (es sei denn du arbeitest mit Nerventoxinen...)

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Kaliumbifluorid
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von Kaliumbifluorid »

Dann besser nicht in die Chemie zum promovieren gehen.
Benzol benutzen, Flasche offen irgendwo im Labor stehen lassen...
Methyliodid ohne Abzug abrotieren, Tastaturen und Türklinken mit Handschuhen die den halben Tag getragen sind anfassen uvm... wer hat das nicht alles in der Art schon gesehen.

Und die Dunkelziffer ist vmtl hoch, da man im seltensten Fall weiß was der Kollege genau macht.

Nail
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von Nail »

Die Universitäten müssen sicherlich auch Rotis im Abzug stehen haben, wenn man nicht sauber arbeitet und vor allem so rücksichtslos gegenüber anderen Menschen ist das eine no-go und würde ich auch mal ein ernstes Wort reden. Und klar ist man vielen krebserregenden Stoffen im Alltag ausgesetzt, aber man sollte diese wenn immer möglich reduzieren.

Und außerdem will ich mein Handy nicht irgendwo rumstehen haben, wenn ich dort mit Kaliumdichromat gearbeitet habe. Da kontaminiere ich ja im Endeffekt alles was ich danach anlange. Und eigentlich habe ich mit Chromat nicht rumgesaut, aber es könnte ja sein, dass ein paar Krümel auf der Arbeitsfläche waren und ich diese beim reinigen nicht richtig erwischt habe oder nur angelöst habe.
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Xyrofl
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von Xyrofl »

Meinst, du es interessiert jemanden, ob du die Bilder mit deinem Lieblingshandy oder einer Kamera machst, die dann im Labor stehen bleibt? Es ist doch keine schwere Aufgabe, ein paar Bilder zu machen ohne sich tödlich zu vergiften und wie du das hinbekommst, ist deine Sache. Wenn du dein Handy schonen willst, cool, sehr saubere Arbeitsweise, aber praktisch egal für das Problem hier. Du sagst, du hast alles nach Vorschrift gemacht, aber laut Vorschrift müsste es klappen. Also muss dein Fehler irgendwo in einem der Standardhandgriffe stecken, die in solch knappen Vorschriften nicht im Detail beschrieben werden. Um das zu klären, wäre es hilfreich, dir über die Schulter zu gucken.

1. Kannst du Gringnards ohne großen Aufwand starten (wenn nicht, ist das ein Hinweis darauf, dass dein Setup undicht/nass ist).

2. Kannst du das Ketylradikal aus Benzophenon machen und die blaue Farbe stabil halten?
2.1. Kannst du dieses Level an Trockenheit auch nach einmaligem Umfüllen halten?

3. Kannst du mit anderen, hochgradig luftempfindlichen Stoffen arbeiten, z.B. Natriumnaphthalenid oder Benzylkalium?

4. Kannst du im Kreuzgegenstrom umfüllen/umbauen?

5. Hast du überhaupt fortgeschrittene Fähigkeiten im Umgang mit Schlenktechnik?

6. Hast du alles getrocknet, womit du gearbeitet hast, oder nur die Lömis? Nasses Brombutan wäre natürlich Murks.

Wenn du die Fragen verneinst, ist der Fehler ziemlich klar. Diese Synthese ist ein fucking Endboss und wenn du Level 1 bist, kannst du dir das abschminken. Skill dich auf Level 20, füge deinem Zauberbuch Abidalzims abscheuliche Austrocknung hinzu und versuch es nochmal. Die Reaktion braucht eine blanke Li-Oberfläche, d.h. jede Spur von Wasser, die sich als kalkartiges Hydroxid da drauf legt, ist ein potentieller Sargnagel. Man kann es mit Rühren, mit Reflux, mit Ultraschall oder was auch immer probieren wie bei verunglückten Grignards, aber wenn das Setup schlecht ist und du nicht inert arbeiten kannst, dann sind all diese Krücken wohl vergeblich.

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mgritsch
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Re: Alkyllithium-Synthese klappt nicht?!

Beitrag von mgritsch »

Dir wurden jetzt glaube ich ziemlich viele Fragen beantwortet die du nicht gestellt hast :) Ich versuche es nochmal zurück zum Thema, mal sehen was an Information da ist und wo etwas unklar ist:
Dabei habe ich nach folgender Vorschrift gearbeitet.
https://www.prepchem.com/synthesis-of-n-butyllithium/
unter der Adresse gibt es genaugenommen 2 Vorschriften. Nachdem du nichts von Kühlung geschrieben hast, im Gegenteil:
Auch habe ich den Ansatz mal ordentlich erhitzt, sodass das Lömi anfing zu kochen
nehme ich mal an du hast die zweitere benutzt die da besagt:
n-Butyllithium can also be prepared from lithium chips and butyl chloride in ether, by a procedure analogous to that described above. The reaction is conveniently carried out at temperatures around + 20°C. The lithium chloride does not form a soluble complex with n-butyllithium, but precipitates, so that the supernatant solution contains little salt.

ganz eindeutig klar ist dabei nicht was "a procedure analogous to that described above" genau umfasst und wo die Abweichung beginnt - vermutlich geht es darum dass man sowohl -chlorid statt -bromid einsetzt als auch dass man den ganzen Spaß mit -25°C nicht braucht. So würde ich es mal interpretieren (aber du sieht schon was "eh alles klar" praktisch für Fragestellungen hinterlässt...)

In der ersten Vorschrift steht im ersten Schritt:
"18 g (2.57 mol) lithium containing 1-3 % of sodium are flattened with a hammer to 1.5 mm thickness "

a) hast du tatsächlich Li mit 1-3% Na benutzt oder reines Li?
b) vom flach hämmern hast du auch nichts geschrieben, das ist erfolgt? du schreibst nur:
Das Lithium habe ich vor dem Einsatz klein geschnitten und mit Petrolether gewaschen
Dann weiter:
and subsequently cut into the flask (chips of 2 x 10 x 1.5 mm) containing 800 ml DRY diethyl ether.
a) das waren dann also dünne, drahtartige Streifchen bei dir? wie sah die Oberfläche aus? Schnippelt man direkt in den Ether minimiert das die Oxidation...
b) mit deiner Lösungsmittelauswahl bin ich noch nicht klar, mal schreibst du nur von ungetrocknetem THF, mal von getrocknetem, mal von Hexan (really? oder war es Petrolether?):
Soweit ich weiß habe ich auch mal Hexan als Lömi verwendet
was meinst du mit "soweit ich weiß"? Nur einmal erwähnst du nebenbei den eigentlich vorgesehenen Ether:
...abgesehen davon, dass es beim Et2O und Hexan ebenfalls nicht geklappt hat...
...wie bereits beschrieben auch Et2O und Hexan verwendet...
Also wie viele Anläufe und wie waren es? Ganz so beliebig ist die Lösemittelauswahl nicht, denn abgesehen von Feuchtigkeit die das Li/BuLi sofort angreift kommt es auch auf die Löse-Eigenschaften ansich an. ist das Produkt nicht gut löslich, passiert die Reaktion nicht (nicht gut).
Von daher wäre mal Punkt 1 dass man ausschließlich mit gut getrocknetem Et2O arbeitet, alles andere - kann zufällig oder nicht...

weiter im Text - nun heißt es:
"the air purged with dry nitrogen or argon (2 l/min during 1-2 min)."
das ist erfolgt? gut gespült?
Generell bzgl deiner Schutzgas-Methoden - da habe ich verschiedene Teilstücke vermittelt bekommen:
...Ich habe die Luftballon-Methode verwendet...
...Ich habe Argon 99 % aus der Flasche verwendet, welches nicht speziell nachgetrocknet wurde...
...ich arbeite häufiger ohne Druckausgleich eben nur mit Septum und einem Luftballon drauf...
so ganz kann ich mir die Apparatur noch nicht vorstellen. Ein Zweihalskolben mit Gaseinleitung, Luftballon, Tropftrichter und irgendwo ein Septum? (wofür?)

dann folgt:
In the dropping funnel 172.7 g, (1.1 mol), of n-butyl bromide are placed and 10 g are added in one portion. After a few minutes a turbidity appears and a distinct rise of the temperature occurs.
Wie viel hast du zugegeben? Eine proportional zu deinem Ansatz kleinere Startmenge? Das wären dann für deine 0,5 g Li gerade mal ca 0,2 ml = 4-5 Tropfen.
Ab da scheinen Vorschrift und Praxis jedenfalls nicht mehr zusammenzupassen, denn wie du im zweiten post schreibst:
Das Lithium schwomm im Ansatz drin und hat sich entweder nicht verändert oder es wurde leicht trüb. Die Ansätze wurden nicht warm und die Trübung entstand meist erst nach dem Erhitzen.
Fair enough, das hast du recht frühzeitig geschrieben, ist im Thread unter den vielen Antworten rasch untergegangen, sorry :)
Wie lange hast du dazu gewartet? Wie lange erhitzt?
Irgendwelche anderen Interventionen außer erwärmen wie rühren, stochern,...?
Wie sah die Oberfläche aus - blank oder grau? deine Aussage:
An die Schutzschicht am Li habe ich auch gedacht, doch offensichtlich funktioniert dies ja, siehe Literaturvorschrift.
verrät darüber nichts...

So, vielleoicht sind da ein paar klärende Fragen oder hilfreiche Ansatzpunkte dabei.
Schön wäre halt wenn man die Infos nicht aus vielen Post-Bruchstückchen zusammensuchen müsste...

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