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Wie kriegt man das kristallisiert...?

Verfasst: Dienstag 30. Juni 2020, 10:38
von lemmi
Liebe Freunde der Naturstoffchemie!

Mit einem mir bislang nur theoretisch bekannten Problem bin ich jetzt zum ersten Mal sehr praktisch konfrontiert. Es gibt ja Stoffe - berüchtigt sind die Kohlenhydrate - die aus wässriger Lösung nur schlecht in kristalliner Form abzuscheiden sind. Mit so einer Situation bin ich jetzt konfrontiert und hoffe auf hilfreiche Ideen.

Konkret habe ich ein Glykosid (ich sag mal noch nicht welches es ist, um die Spannung aufrechtzuerhalten :wink: ) extrahiert und jetzt in ziemlich konzentrierter wässriger Lösung vorliegen (genauer gesagt ist es ein Glykosidgemisch).

P1060920.jpg
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Die Lösung ist leicht sirupös. sie steht jetzt seit über 24 Stunden im Kühlschrank und es tut sich einfach nichts. Wenn ich einen Tropfen auf einem Uhrgals eintrocknen lasse, bleibt ein kleiner, klebriger Klumpen zurück.

Was soll ich tun?

Re: Wie kriegt man das kristallisiert...?

Verfasst: Dienstag 30. Juni 2020, 10:58
von mgritsch
Leider ein gar nicht so seltenes Problem :(
Wenn dann helfen am ehesten Kristallisationskeime - lässt sich der klebrige Klumpen aus einem Tröpfchen bis zu einem mehr oder weniger kristallinen Feststoff trocknen?
Oder ganz ganz viel Geduld. Auch Honig kristallisiert - irgendwann...

Re: Wie kriegt man das kristallisiert...?

Verfasst: Mittwoch 1. Juli 2020, 01:01
von Glaskocher
Glycosidgemisch... Böse Falle! Gerade Gemische schwer keistallisierbarer Substanzen neigen zu extrem verzögerter Keimbildung, weil sie sich a) gegenseitig lösen und b) gegenseitig verdünnen.

Gibt es ein Lösemittel, in dem die Glycoside nur schlecht löslich sind, das aber eine von Null verschiedene Lösefähigkeit hat? Manchmal ist die Viskosität der Lösung für eine ordentliche Keimbildung zu hoch, so daß sie als unterkühlte glasartige Schmelze sich "wohler fühlt". Wenn diese Glycoside zum Beispiel in Dichlormethan geringfügig löslich sind, dann könnte das hilfreich sein, eine geringer viskose Lösung zu erhalten, in der die Keimbildung besser läuft. Zusätzlich könnte man diese Lösung trocknen, um Wasser auszuschleusen, da es gerne an den Zuckern "anbandelt" und sie dann unförmiger werden läßt, als dem Kristall förderlich ist.

Man kann auch versuchen, Substanzen, die sich in "A" lösen, aber kaum in "B", durch Überschichten mit "B" zur Kristallisation zu überreden, wenn "A" und "B" mischbar sind, oder zumindest eine gute Teillöslichkeit zwischen den Lösemitteln besteht.


Nachtrag: Ist es möglich, die Einzelsubstanzen auf andere Art zu trennen (Chromatographie)? Wenn man einen Impfkristall hat, dann kann die Kristallisation aus einer zähen Mischung leichter gehen, weil die neuen Moleküle schon einen "Platzanweiser" vorfinden, an den sie sich anlagern können.

Re: Wie kriegt man das kristallisiert...?

Verfasst: Freitag 3. Juli 2020, 12:23
von dihydrogenmonooxid
Ist es Ziel das eine Glykosid von dem Gemisch zu trennen oder soll lediglich das Lösemittel weg?

Re: Wie kriegt man das kristallisiert...?

Verfasst: Montag 6. Juli 2020, 22:11
von lemmi
Na, da sind sicher schon noch Verunreinigungen mit drin, die ich nicht im Präparat haben will. Z.B. Kohlenhydrate.

Re: Wie kriegt man das kristallisiert...?

Verfasst: Montag 6. Juli 2020, 22:13
von NI2
Selbst reine Kohlenhydrate oder Glycoside sind oft schwer zu kristallisieren. Das ist wirklich ein undankbares Problem.

Re: Wie kriegt man das kristallisiert...?

Verfasst: Montag 6. Juli 2020, 23:36
von lemmi
Der “klebrige Klumpen “zerfällt zu einem weißen Pulver, wenn man ihn mit Ether verreibt. Wahrscheinlich entzieht der wasserfreie Ether gebundenes Wasser. Leider sind auf diese Weise sämtliche Verunreinigungen der Ausgangslösung mit im Präparat.

Ich glaube, ich gebe den Versuch auf, das kristallisieren zu lassen. Stattdessen werde ich probieren, es auszufällen. Hab eine Anleitung dafür gefunden!