Diazald-Lagerug

Organische Chemie.

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Nail
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Diazald-Lagerug

Beitrag von Nail »

Hallo,
wie sollte man Diazald lagern ohne dass die Gefahr besteht, dass Diazomethan entsteht. Ich lagere es bislang außen in einer Kiste, allerdings ist in der Kiste am Boden etwas Wasser, sodass in der Kiste die Luftfeuchtigkeit wesentlich höher ist. Reicht die Autopyrolyse vom Wasser aus, um Diazomethan aus dem Diazald herzustellen?
Q.E.D.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Kühl, trocken, vor Licht und Unbefugten geschützt. Originalgebinde ist OK.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

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doi 10.1002/047084289X.rd017

Ansonsten stimme ich Glaskocher zu.
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Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Zur Darstellung von Diazomethan gibt es spezielle Vorschriften. Man destilliert das Diazomethan zusammen mit dem Lösemittel aus dem Reaktionsgemisch ab. VORHER bitte SICHERHEITSDATENBLATT, BETRIEBSANWEISUNG und weitere Literatur studieren. Lagerung als Lösung nur tiefkalt.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

*temporäre Lagerung.

Das Zeug sollte man immer frisch machen. Ich habe allerdings noch nie damit gearbeitet... auch wenn es glaube eine wunderbare Reagenz ist und sich damit empfindliche (poly)phenolische Verbindungen ohne Basen in kurzer Zeit quantitativ methylieren lassen.
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Nail
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Beitrag von Nail »

Die Frage wurde evtl. nicht richtig gelesen, ich habe gefragt, wie man Diazald richtig lagert und nicht Diazomethan.
Q.E.D.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Tatsache, hatte nach Diazald geschaut, den Artikel gesehen, die Strukturformel und gar nicht gesehen, dass oben drüber Diazomethan steht.

Aber dann dennoch wie Glaskocher schon sagte:
Kühl, trocken, vor Licht und Unbefugten geschützt. Originalgebinde ist OK.
Eine siffige Kiste im Außengelände ist nun nicht die beste Lagermöglichkeit.
I OC

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Nail
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Beitrag von Nail »

Alles klar. Ich scheue mich nur davor es im Labor zu lagern, da evtl. ja Diazomethan entstehen könnte und dann im geschlossenen Raum drin sein würde. Oder liege ich hier falsch, dass die Autoprotolyse vom Wasser nicht ausreicht, um daraus Diazomethan herzustellen?
Q.E.D.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Kann ich nachvollziehen :D Ist denn nicht eine dicht schließende Dose oder Eimer mit Etwas Trockenmittel (CaCl2-Beutel oder Silicagel om oben erwähnte Probleme zu vermeiden) eine Option? Ich meine Man sollte das ganz doch in ne dichte Dose geben können bevor man es im feuchten lässt und sich frage ob es es Diazomethan bildet...
Ich kann dir die Frage aber nicht sicherlich beantworten. Ich halte aber eine Zersetzung für möglich.
I OC

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Nail
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Beitrag von Nail »

Im Raum lagern will ich das irgendwie nicht. ^^ Ich habe es bislang in der Kiste gelagert, wobei ich das Orginalgebinde mit Parafilm umwickelt habe und dieses nochmal in eine Styroporbox (die von S3, wo die 100 mL Gebinde geliefert werden) gelegt und diese Styroporbox steht in der Box, die am Boden etwas Wasser enthält. Notfalls entsorge ich das Diazald fachgerecht.
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frankie
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Beitrag von frankie »

Ich hab 30 g Diazald auf meiner Bench stehen, gleich neben meinen 50g TlBF4.
Ich seh da kein Problem....
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Nail hat geschrieben:Im Raum lagern will ich das irgendwie nicht. ^^ Ich habe es bislang in der Kiste gelagert, wobei ich das Orginalgebinde mit Parafilm umwickelt habe und dieses nochmal in eine Styroporbox (die von S3, wo die 100 mL Gebinde geliefert werden) gelegt und diese Styroporbox steht in der Box, die am Boden etwas Wasser enthält. Notfalls entsorge ich das Diazald fachgerecht.
ÄHM... WARUM das WASSER in der Kiste?
Erst hast Du panische Angst, daß das Diazald rasch mit Wasser abreagiert und dann stellst Du die Flasche INS WASSER. Das PASST NICHT zusammen. Parafilm ist ein besserer Staubschutz und das beliebteste "Extra" beim LABORVOODO. Die Styroporkisten sind NICHT DICHT, da sie aus tausenden kleiner Kügelchen zusammengebacken sind.

Nimm die Flasche und lasse sie an der Luft gut trocknen. Besorge einen dicht schließenden kleinen Eimer (z.B. beim Schnellbräter Mayo, Remoulade, Eier, ...), in den die Flasche hinein passt. Entferne vom Eimer das Originaletikett und beschrifte ihn korrekt. Besorge Dir Silikagel mit Feuchteindikator und trockne es nach Anleitung. Stelle die Flasche in den Eimer, fülle das Kiselgel in einen Becher, der daneben passt und verschließe den Eimer dicht. FERTIG. Kühl und an trockenem Ort für Unbefugte unzugänglich lagern.


Man lese das Produktdatenblatt vom Hersteller/Lieferanten aufmerksam durch, speziell den Abschnitt über Lagerung und Zersetzungsbedingungen.
Man lese aufmerksam die Darstellungsanweisung für Diazomethan und die Hinweise zur Handhabung.



Nachtrag: Wenn Du den Eintrag in der Wikipedia durchliest, dann stellst Du fest, daß die Zersetzung im alkalisch-wässrigem Medium stattfindet.

Nail
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Beitrag von Nail »

Alles klar!
Ja ich habe den Wiki-Artikel gelesen, aber was heißt denn schon alkalisch-wässrig? Ist Wasser durch die Autoprotolyse schon alkalisch?
Q.E.D.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »


Nail
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Beitrag von Nail »

Also ja, mit Wasser kann Diazomethan entstehen?!
Q.E.D.

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