Günstige Eluenten für das Hobbylabor

[Nail]

Hallo,
ich suche für Dünnschicht- und Säulenchromatographie günstige Eluenten, nachdem die standart Eluenten ja doch recht teuer auf Dauer und größeren Ansätzen sind. Unter standart Eluenten verstehe ich MeOH/DCM und EtOAc/Hexan.
Gibt es günstige alternativen mit ähnlicher Elutionskraft? Ich könnte mir vorstellen, dass Nitroverdünnung ganz interessant wäre.

Natürlich könnte man auch den Eluenten immer wieder recyceln, aber Verluste hat man natürlich immer, vor allem bleibt ja doch viele in der Säule am silica hängen, zudem hat dann evtl. noch Dreck drin.

[WaluligIQ]

Hast du versucht MeOH durch EtOH zu ersetzen?
Statt Hexan Petrolether?

[Glaskocher]

Man kann das Säulenmaterial auch in einem geschlossenen System wieder trocknen, um die Lösemittel zurück zu gewinnen. Das Säulenmaterial wird dazu in einen Rundkolben gefüllt, der als Verdampfer in sine Destille eingebaut ist. Die (ausreichend große) Vorlage wird gut gekühlt (Mindestens Eisbad), bevor man in der Apparatur den Druck langsam vermindert und anschließend den Verdampferkolben erwärmt.

Das Recycling von Eluenten ist gängige Praxis, wenn man sehr große Mengen braucht. Oft reicht eine einfache Destillation. Man braucht bei Mehrkomponentensystemen eine zuverlässige Analytik, um die eingesetzten Konzentrationen zu bestimmen. In manchen Systemen reicht die Kopftemperatur bei Normaldruck.

[Nail]

MeOH durch EtOH zu ersetzten geht klar, habe ich schön öfters ausprobiert. Ist Petrolether tatsächlich so viel günstiger als Hexan? Wo gibt es denn Petrolether einigermaßen günstig?
Das recyceln klingt sinnig, aber schonmal feuchtes Kieselgel aus der Säule gekratzt? Das tut sich keiner an, zudem ist danach der halbe Abzug mit Silica versaut...

[NI2]

MeOH durch EtOH zu ersetzen ist nicht so toll. Gibt viele Gründe dafür, die fehlende Reinheit ist wohl der offensichtlichste... Statt Hexan lasst sich einfach Reinigungsbenzin nehmen, sollte man aber vorher abrotieren, je nach Hersteller ist da etwas Schlonz drinne.

[Nail]

Auch der Reinigungsbenzin der erst bei > 100 °C siedet?

[Glaskocher]

... Ist Petrolether tatsächlich so viel günstiger als Hexan?
..., aber schonmal feuchtes Kieselgel aus der Säule gekratzt? ...

n-Hexan wird aus Petrolether gewonnen, indem man die n-Alkane mit Molsieb herausfischt.

Mit etwas Geschick und geringen Mengen zusätzlichem Lömivolumen läßt sich die Säulenfüllung gut fluidisieren und heraus gießen. Alternativ evaporiert man das lömi aus der Säule, bis der Rest heraus rieselt.

Auch der Reinigungsbenzin der erst bei > 100 °C siedet?

Die Destillation zum Reinigen ist bestimmt hilfreich, wenn man keinen "Schlonz" in jeder Fraktion haben will.

[Nail]

Bei DM gibt es Waschbenzin für ~ 5€ den Liter. Ist auf alle Fälle günstiger als reines Hexan. Kann man auch Petrolether/MeOH Gemische anstatt Petrolether/EtOAc verwenden oder kommt da erfahrungsgemäß nicht gutes rum?

[Glaskocher]

Man beachte die Löslichkeiten und Mischungslücken. Bitte im konkreten Fall erst testen (DC, Scheidetrichter).