Fragen zur Wasserdampfdestillation von Ingwer

Organische Chemie.

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Phil
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Beitrag von Phil »

Die version a ist die beste, mann kann damit schwere und leichte Phasen unter RK laufenlassen und je nach dem abtrennen.
Hier mal Physikalische Daten:

CAS-No. Bezeichnung
8007-08-7, 84696-15-1Ingweröl
EINECS-Nr.: 616-904-9, 283-634-2
REACH Reg. No.: 01-2120781538-41-0000

· INCI-Name: Zingiber Officinale Root Oil
· Beschreibung:
Durch Wasserdampfdestillation aus Ingwer gewonnenes Ätherisches Öl.
Gefährliche Inhaltsstoffe:
CAS: 79-92-5, EINECS: 201-234-8, Camphen, H228; H410; H319, 5-9,99% CAS: 138-86-3, EINECS: 205-341-0, Limonen, H226; H304; H400; H410; H315; H317, 5-9,99% CAS: 555-10-2, EINECS: 209-081-9, ß-Phellandren, H226; H304, 2,5-5% CAS: 78-70-6, EINECS: 201-134-4, 3,7-Dimethyl-1,6-octadien-3-ol, H315, 1-2,49% CAS: 7785-26-4, EINECS: 232-077-3, alpha-Pinen, H226; H304; H400; H410; H317, 1-2,49%

Physikalische und chemische Eigenschaften
· Form: flüssig
· Farbe: gelblich bis bräunlich · Geruch: Nach Ingwer
· Schmelzpunkt/Schmelzbereich: nicht bestimmt · Siedepunkt/Siedebereich: nicht bestimmt · Flammpunkt: 68 °C
· Dichte: (20 °C) 0,872 g/cm³
· Löslichkeit in / Mischbarkeit mit
· Wasser: nicht bzw. wenig mischbar

CAS 8007-08-7
Boiling point 254 °C(lit.)alpha
Angular rotation: -28 to -47°density
0.871 g/mL at 25 °C(lit.)
refractive index n20/D 1.49(lit.)
FEMA 2522 | GINGER OIL
Fp 150 °F
optical activity[α]20/D 39°, neat
EPA Substance Registry System
Oils, ginger (8007-08-7)

CAS 84696-15-1
APPEARENCE brown to dark brown liquid
ODOR TYPE spicy
TASTE ginger
ODOR brn. to dk. brn. liq. characteristic ginger odor
REFRACTIVE INDEX 1.3494-1.3654
SPECIFIC GRAVITY 0.9688-1.0388

Bamboleo
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Beitrag von Bamboleo »

wo gibts sowas denn?

Bamboleo
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Beitrag von Bamboleo »

Und wie ist das mit Orangenschalen? Besser nur Bio-Orangen nehmen? Besteht die Möglichkeit, dass man aus Versehen Pestizide destilliert, oder halten die sich nicht? Die Phase ist ja bei Orangen im Gegensatz zu Ingwer kollosal viel größer. Komischerweise schwimmt aber auf dem Boden des Fläschchens eine weitere schwere Phase mit leichtem Weißton rum. Weiß jemand was das sein soll?

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Bamboleo hat geschrieben:wo gibts sowas denn?
Ich vermute, daß Du das Glasgerät meinst. Mit Glück findet man es bei ebay, ansonsten bekommt man sie im Handel für Laborbedarf. Neubert Glas hat geräte nach "Dean Starck" im Sortiement, für spezifisch leichtere Schleppmittel. Sie haben auch "Wasserbestimmungsapparate" für spezifisch schwerere Schleppmittel.


Bei den Orangenschalen kommt raus, was man reintut. Wenn Du das Ergebnis als Speisewürze oder als Parfümbestandteil nutzen willst, dann sind die Bio-Orangen die bessere Wahl. Mit der schweren Phase kann ich im Moment nicht weiter helfen.

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Cumarinderivat
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Beitrag von Cumarinderivat »

Hier wurde ja schon viel sinnvolles geschrieben, daher nur noch ein paar kleine Ergänzungen von mir:

In der Analytik von Arzneidrogen auf den Gehalt ätherischer Öle wird in der Vorlage ein organisches Lösemittel zugesetzt, vmtl. da aufgrund der sehr geringen Ausbeute bei diesen kleinen Mengen sonst kein nennenswerter Unterschied erkennbar wäre bzw. die Messungenauigkeit extrem hoch.
In der (industriellen) Herstellung von ätherischen Ölen durch Wasserdampfdestillation wird das aber nicht gemacht.
Ausnahme ist ein völlig anderes Verfahren zur Gewinnung natürlicher Düfte: Sog. Absolues werden durch (üblicherweise) zweifache Lösemittelextraktion aus ihren Rohstoffen gewonnen. Dadurch ist z.B. die Gewinnung von Düften möglich, die über Waserdampfdestillation nicht zugänglich sind. Zudem dürfte die Ausbeute etwas höher sein. Verwendet wird hierbei zunächst ein leicht flüchtiges Alkan (meist Hexan), wodurch man als Zwischenprodukt die sog. Concréte gewinnt. Im zweiten Schritt wird diese noch einmal mit Ethanol extrahiert.
Die regulatorischen Grenzwerte für Lösemittelrückstände in Absolues liegen bei max. 1 % (m/m) Ethanol und max. 0,035 % (m/m) Hexan. Wir hatten in der Firma damals sogar nur 0,01 % als Grenzwert für Hexan festgelegt.

Zum Gehalt von ätherischem Öl in Ingwer gibt der Gildemeister-Hoffmann an:
Getrockneter Ingwer gibt bei der Destillation im Durchschnitt 2 bis 3 % ätherisches Öl [...].Einzelne Sorten geben weniger, so z.B. wurden aus japanischem Ingwer nur 1,23 % erhalten. Ein Jamaica-Ingwer gab 1,072 % und ein Cochin-Ingwer 1,5 % Ausbeute.
Des Weiteren empfehlen Gildemeister und Hoffmann, ungeschälte Rhizome zu verwenden, da das ätherische Öl v.a. in der Epidermis vorhanden ist.

Generell empfiehlt sich, zur Gewinnung ätherischer Öle stets möglichst frische Rohstoffe zu verwenden, da der Gehalt an ätherischem Öl mit der Zeit abnimmt (nennenswerte Ausnahme hier wäre die Iriswurzel, die erst einige Jahre gelagert werden muss, bis sich die geruchsgebenden Irone in ausreichender Menge gebildet haben.)
Bamboleo hat geschrieben:Und wie ist das mit Orangenschalen? Besser nur Bio-Orangen nehmen? Besteht die Möglichkeit, dass man aus Versehen Pestizide destilliert, oder halten die sich nicht? Die Phase ist ja bei Orangen im Gegensatz zu Ingwer kollosal viel größer. Komischerweise schwimmt aber auf dem Boden des Fläschchens eine weitere schwere Phase mit leichtem Weißton rum. Weiß jemand was das sein soll?
Ich empfehle hier auch Bio-Orangen, wenn du das Öl später irgendwie verwenden möchtest. Andernfalls solltest du den Pestizidgehalt prüfen, was im Endeffekt bei kleinen Mengen viel zu teuer ist.
Üblicherweise wird Orangenöl aber nicht destilliert, sondern gepresst, filtriert und von ggf. noch enthaltenem Wasser abgetrennt.

Laut Gildemeister-Hoffmann ergeben "noch grüngelbe Früchte [...] beträchtlich mehr Öl als die gelbroten reifen Früchte."

Hinsichtlich der Wasserdampfdestillation von Orangen wird angegeben:
Kleinere Mengen süßes Pomeranzenöl gewinnt man [...] durch Wasserdampfdestillation im Vakuum der fein zerschnittenen und gepressten Früchte. Das in dieser Weise erhaltene Öl ist weniger gut und weniger haltbar als das gepresste Produkt.
Zum Pressen wäre noch folgendes interessant (auch Gildemeister-Hoffmann):
Die in Saft, Schale und Öl enthaltene Flüssigkeit lässt man absitzen. Dann trennt man das Öl ab, filtriert es und bewahrt es im Dunkeln auf. Erst nach mindestens 14tägigem Stehen beginnt das Öl sein feines charakteristisches Aroma zu entwickeln.
Edit: Alle Angaben aus dem Gildemeister-Hoffmann beziehen sich auf die 3. Auflage.
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Bamboleo
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Beitrag von Bamboleo »

Vielen Dank für die vielen hilfreichen Infos. Also Zitrusfrüchte gehen aufjedenfall super. Weiß vlt noch jemand, wie man das Öl aus den Fichtennadeln lösen kann? Nadelbäume riechen ja tierisch nach ätherischen Ölen, aber wirklich gelöst krieg ich da garnix. Oder am besten junge Bäume verwenden?

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Cumarinderivat
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Beitrag von Cumarinderivat »

Bamboleo hat geschrieben:Vielen Dank für die vielen hilfreichen Infos. Also Zitrusfrüchte gehen aufjedenfall super. Weiß vlt noch jemand, wie man das Öl aus den Fichtennadeln lösen kann? Nadelbäume riechen ja tierisch nach ätherischen Ölen, aber wirklich gelöst krieg ich da garnix. Oder am besten junge Bäume verwenden?
Üblicherweise werden hier die (jungen) Nadeln destilliert.
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Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Wenn Du noch eine andere Sache testen willst, dann kannst Du ja mal Douglasien-Terpentin gewinnen. Aber Vorsicht: Das ist eine recht klebrige Sache, da Du die Harzblasen in der Rinde junger Bäume (bevor die Borke audreißt) ausdrücken müßtest. Das zähflüssige, relativ farblose und klare Harz läßt sich per Wasserdampfdestillation in Kolophonium-ähnliche Hochsieder und terpentinähnliches Öl-Destillat auftrennen. Vermutlich enthalten die Hochsieder noch Harzsäuren, die mit Alkalilaugen zu Harzseifen reagieren.

Allerdings könnte die Reinigung des Verdampferkolbens zur Herausforderung werden. Nach dem Erkalten erwarte ich eine glasartige Masse unbekannter sprödigkeit neben dem Rest Wasser.

Bamboleo
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Beitrag von Bamboleo »

oh, kolophonium ist auch super, das riecht gut beim verbrennen. ich nehm bei harten rückständen immer ätznatron, meinst du, damit geht der restmüll aus dem kolben?

Bamboleo
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Beitrag von Bamboleo »

Also falls noch jemand orangen destillieren und nicht pressen will: Der Großteil des Öls ist bereits nach circa 20 Minuten gelöst, darüberhinaus ist es eigentlich dann Energieerschwendung.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Bamboleo hat geschrieben:oh, kolophonium ist auch super
Dazu haben wir hier eine Versuchsanleitung!
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

Bamboleo
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Beitrag von Bamboleo »

ob das mit weihrauch auch funktioniert?

Bamboleo
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Beitrag von Bamboleo »

Also mit Weihrauch funktionierts auch sehr gut. Sanfter hintergründiger Geruch. Großartig. Ob es ein unkompliziertes Trennverfahren gibt, um die Bestandteile von Margarine vom Öl zu lösen? Also das nur noch Öl übrigbleibt?

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Wenn Du die Margarine vorsichtig erwärmst, dann zerlegt sich die Emulsion und Du kannst das Wasser vom Fett trennen. Im Wasser findest Du etwas Salz und Spuren an Stärke (Indikator, um Butter von Margarine zu unterscheiden).

Danach kommt die Herausforderung, da die Aromen (2,3-Butandion, Acetoin, ...) in beiden Phasen löslich sind. Du kannst es erneut mit der Wasserdampfdestillation versuchen, da die genannten Substanzen wesentlich leichter flüchtig sind, als die Triglyceride. Außerdem sind diese Aromastoffe sehr Geruchsintensiv und somit nur in geringer Menge zugegeben. Durch Verdunstung von Acetoin durch das verschlossene Kunststoff-Originalgebinde kann man das Aroma im Kühlschrank "verewigen".

Bamboleo
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Beitrag von Bamboleo »

Also die flüssige Margarine einfach als Sumpf durchdestillieren?

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