Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Anorganische Chemie.

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aliquis
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Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von aliquis »

Fortgesetzt aus diesem Thread: viewtopic.php?f=33&t=5924&start=45
lemmi hat geschrieben: Sonntag 26. Juni 2022, 10:14 @aliquis: du meinst das hier:

(Bild einer historischen Glasstopfenflasche mit Arsenum iodatum D3)

Damit geht der Arsennachweis in der Tat gut.
Ja, genau das meinte ich. :thumbsup:
Gibt es noch irgendwelche legalen Möglichkeiten, an D3 ohne Rezept heran zu kommen?
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aliquis
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von aliquis »

Wenn schon 16,4 Mikrogramm ausreichen (https://www.chem-page.de/experimente/ar ... marsh.html), ginge dann vll. auch eingeengter Sud vom Reiskochen?

Falls ja, hätte die Marsh-Probe kriminologisch wohl nur eingeschränkte Beweiskraft... :idea2:
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lemmi
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von lemmi »

Ach, die Experimente-Sammlung von Manfred! Die Fotos von den Spiegeln hat er übrigens (mit freundlicher Genehmigung) von mir 8)

Ich sehe keine Möglichkeit Arsenicum iodatum rezeptfrei zu bekommen. Höchstens du findest ein historisches Gebinde auf eBay.
Ansonsten kannst du verschiedene Thermalwässer aufkonzentrieren. Die Thermalsole der Quelle Bad Mingolsheim enthält 1-1,5 mg Arsen/L, das von Baden-Baden um 0,1 mg/L. In Bad Dürkheim soll es, älteren Quellen zufolge, eine Mineralquelle geben die 10 mg As/L enthält. Aber die ist wahrscheinlich nicht öffentlich zugänglich.

Gönn dir doch mal einen entspannten Tag im Thermalbad und nimm eine leere Flasche mit :wink:
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von aliquis »

Ihr kennt Euch? Wie cool!

In Bad Dürkheim bin ich sogar alle paar Jahre immer mal wieder (weder zur Kur noch zum Wurstmarkt... :wink: ), mal schauen, was ich beim nächsten Mal darüber herausfinde...
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lemmi
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von lemmi »

Alternativ könntest du doch wirklich ein paar Krümel eines arsenhaltigen Minerals nehmen (wie gesagt vorher mit Lauge und Peroxid aufschließen!)

Oder nimm doch eine Antimonverbindung. Eine Messerspitze gepulverten Grauspießglanz in einem Milliliter Salzsäure kurz aufkochen und los geht's! (Wenn du da Sorge über evtl. ausgasendes SbCl3 hast, geht bestimmt auch hier der alkalische Aufschluss, aber mit Kalilauge, Natriumantimonat ist schlecht wasserlöslich). Das gibt auch einen schönen Spiegel, wenngleich kein Arsen.
Falls ja, hätte die Marsh-Probe kriminologisch wohl nur eingeschränkte Beweiskraft... :idea2:
Das war in mehreren Gerichtsverhandlungen in der Tat eine Fragestellung und ein Problem ! Unter anderem, da die Erde verschiedener Friedhöfe Arsen enthält. Wenn Leichen nach einer längeren Zeit exhumiert wurden, konnte es durchaus sein dass da Arsen über das Sickerwasser eingeschleppt worden war. Alles sehr spannend beschrieben nachzulesen in dem (hervorragend recherchierten) Buch von Detlef Thorwald "Das Jahrhundert der Detektive Band 3 - Handbuch für Giftmörder"
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von aliquis »

Meine Mineraliensammlung aus den 80ern ist leider irgendwie verschütt gegangen. Ich muss wohl mal wieder auf eine Börse gehen... Mal schauen, was sich dann findet.

Den Antimonspiegel soll man ja gut anhand der Löslichkeit unterscheiden können.
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lemmi
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von lemmi »

Genau! Wie du auf den Bildern sehen kannst, löst sich der Arsenspiegel in ammoniakalischer Wasserstoffperoxidlösung in der Kälte glatt auf, der Antimonspiegel nicht.
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von Seaborg »

wie wär's denn damit?

https://www.ebay.de/sch/i.html?_from=R4 ... n&_sacat=0

oder nach Arsenolith oder Claudetit suchen.
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von aliquis »

Danke für den Hinweis.

Ich suche nach Probenmaterial, das so wenig Arsen enthält, dass davon keine stofftypischen Gefahren mehr ausgehen, andererseits aber noch gerade genug davon drin ist, damit die Marsh-Probe funktioniert. Ob das bei den Mineralien gegeben ist, kann ich leider nicht beurteilen.
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von Seaborg »

Das mit den Gefahren, die von den Mineralen und den Chemikalien (in kleinen Mengen) ausgehen, sollte man eher nüchtern sehen.
Ein übergewichtiger Mensch, der sich Diabetes und Hochdruck "erarbeitet" hat, sich nicht bewegt, raucht, trinkt und der Rockergruppe in der nächsten Kneipe die draußen abgestellten "Maschinen" umwirft, sollte keine Angst vor einen "micromount" (kleinste Einheit für gesammelte Minerale) mit einigen kaum sichtbaren Torbernit-Kristallen haben. Das wäre m.E. übertrieben.
Es soll sogar Leute geben, die ihre Mineralstüfchen z.B. in der Schmiedestollenhalde vergraben, wenn sie sie wieder loswerden wollen. Da freuen sich die nächsten.
Soll heißen: bestelle dir für einen oft einstelligen Betrag, z.B. bei Helmuth Braith ein micromount mit einem arsenhaltigen Mineral, kratze draußen mit Maske (wenn's sein muss) aber ohne Angst ein Körnchen ab und mache Deine Versuche. Den mm-großen Rest verbuddelst du auf einer Brache oder Halde, da liegen schlimmere Sachen 'rum.
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von aliquis »

Zu der geschilderten Kategorie Mensch gehöre ich eh nicht, somit gönne ich mir auch die Portion Respekt vor gewissen Gefahrstoffen und reite weiter meine Prinzipien zum Eigenschutz... :wink:

Man kann auch von reinem Arsenik nur eine Miniportion verwenden, doch will ich mit diesen Konzentrationen und Ausgangsmengen eigentlich gar nicht umgehen, sondern lieber "Arsen ohne Arsen" (Zitat Waselowsky) nachweisen.
A.i. D3 hätte ich dahingehend halt elegant gefunden, weil die Verdünnung schon so vorliegt, wie ich sie auch haben wollen würde und nicht erst herstellen müsste...
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lemmi
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von lemmi »

Ich habe noch einen anderen Vorschlag: mach die Probe doch mal einfach mit allen möglichen Materialien Punkt was fehlt mir da ein fragezeichen eher davon irgendwo, klein geklopfte Sandsteine oder Granit, Metallfeile aus dem Baumarkt. Ich habe schon in Zinkgranalien (die nicht als p.a. deklariert waren) Arsen gefunden. Es ist nur eine Frage der Zeit bist du irgendwo auf was stößt. Dann solltest du die Marsch zur Probe allerdings nicht in der ursprünglichen Variante mit porzellanscherben über Flamme halten sondern in der von Waselowsky beschriebenen Form mit dem erhitzten Glasrohr durchführen.
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von aliquis »

Bereits ausprobiert: meine Zinkgranalien sind zu rein, Baumarktstahlblech enthält (geruchsmässig deutlich wahrnehmbar) etwas P, aber auch kein As.
Waselowsky wäre eh meine Vorlage gewesen.

Denke noch über Sud vom Reis nach, der würde aber wohl beim Einengen ziemlich wild schäumen aufgrund der Stärke...

Kurbaden ist zumindest für dieses Jahr nicht geplant.
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von Glaskocher »

[OT...?]
Irgendwo habe ich gelesen, daß man Arsen mit Hilde von Eisenhydroxid aus Wasser heraus filtern kann. Jetzt weiß ich aber weder welches Hydroxid noch welche Vorbehandlung das Wasser braucht. Besonders Tiefenwasser aus reduzierenden Horizonten soll da "verdächtig" sein. Dann müßte man verschiedene Quellen und Brunnen testen, ob sie positive Proben liefern.
[/OT]

Mir fällt ansonsten auch keine arsenhaltige Zubereitung ein, die gerade noch nachweisbare Konzentrationen aufweist. Man bekommt sicher im Fachhandel Arsen-Standard-Lösungen mit den gewünschten Konzentrationen. Aber die werden meistens nur an Firmen verkauft...
aliquis
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Re: Mögliche Analyten für einen gefahrenarmen Arsen-Nachweis per Marsh-Probe

Beitrag von aliquis »

Glaskocher hat geschrieben: Mittwoch 29. Juni 2022, 21:26daß man Arsen mit Hilde von Eisenhydroxid aus Wasser heraus filtern kann.
Die arme Hilde... :wink:

Spaß beiseite: Thermalwasser war ja bereits lemmis Idee, das könnte man vor der Probe einfach entsprechend einengen. Leider haben wir sowas hier in der Umgebung nicht. Und dieses Jahr ist auch kein Urlaub in der Nähe einer solchen Quelle geplant.
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