"Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Anorganische Chemie.

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Tetrahydrat
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von Tetrahydrat »

Ich sprach beim "Hier-nicht-dürfen" vom Illumina-Forum, Unterforum "Grundoperationen im Labor". Dort hätte die Frage eigentlich hingehört. ;)
aliquis
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von aliquis »

Warum fragst Du nicht zuerst einen der Admins oder Mods, woran das liegen könnte, bevor Du Dich beschwerst?
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Xyrofl
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von Xyrofl »

Hab ich die Frage denn nicht beantwortet? Ich weiß, was du mit "amorph" und mit "rieselfähig" meinst. Es gibt nur leider keine richtig tolle Lösung dafür, insbesondere bei Kupfersulfat Pentahydrat nicht. Das ist auch bei mir ein blöder Klumpenbildner und ich haue es immer mit dem Spatel klein wenn ich was brauche. Bei mir im Nebengebäude ist aber auch ein Klima zum Fürchten mit jeder Menge Nässe, im Winter Frost und im Sommer Hitze.
Unterforum "Grundoperationen im Labor". Dort hätte die Frage eigentlich hingehört.
Die Ordnung des Forums ist etwas gewöhnungsbedürftig. Die Rubrik Grundoperationen ist für bereist ausgearbeitete Anleitungen zu dem Thema. Wenn du eine Anleitung zum Prillen oder Granulieren von Kupfersulfat fertig hast, dann gehört die da rein. Eine Frage dagegen gehört in ein ganz anderes Unterforum, wo es gar keine Grundoperationen-Rubrik gibt.

In geschriebener, unpersönlicher Form wirken Beiträge oft gemein und kalt, aber ich kann dir versichern, dass dich niemand runtermachen will. Ich bestimmt nicht.
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mgritsch
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von mgritsch »

Du hast nicht verstanden was "illumina-artikel" sind und wie/warum man es schafft dort etwas gepostet zu bekommen...
Du hast dir mäßig viel Mühe gegeben deine Frage klar zu formulieren. Klar ist meist besser als bildhaft.
Du hast trotzdem jede Menge konkreter Anleitungen bekommen.
Aber gleich fleißig rumnölen wegen Ton ;) mädchenpensionat.de schon probiert? :P
Tetrahydrat
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von Tetrahydrat »

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 25. Januar 2022, 22:41 Du hast nicht verstanden was "illumina-artikel" sind und wie/warum man es schafft dort etwas gepostet zu bekommen...
Du hast dir mäßig viel Mühe gegeben deine Frage klar zu formulieren. Klar ist meist besser als bildhaft.
Du hast trotzdem jede Menge konkreter Anleitungen bekommen.
Aber gleich fleißig rumnölen wegen Ton ;) mädchenpensionat.de schon probiert? :P
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aliquis
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von aliquis »

Vll. eine Lösung: Kauf Dir die kleinen Dosen Kupfersulfat von Fischar - dicht verschlossen rieselt das auch bei klimatisch ungünstigen Lagerungsbedingungen trotzdem immer gut (ich hab es so ein paar Jahre stehen gehabt).
Es wird zwar als technisch bezeichnet, aber laut Kupferanalyse stimmt der Gehalt, Fremdionen konnte ich nasschemisch nicht nachweisen.
Als mein's verbraucht war, habe ich mir ein paar Hundert Gramm bei einem günstigen ebay-Händler mit unverfänglichem Gesamtsortiment gekauft. Dies ist nicht ganz so rieselfähig wie das von Fischar, tut aber genauso seinen Dienst. Es sieht ein bisschen aus wie gemahlene große Kristalle, amorph halt. Wie gesagt: das stört mich nicht. Schon das Kupfersulfat aus meinem alten Kosmos C1 sah so aus...
Die 140 g von Fischar waren mir mittelfristig einfach zu wenig, deren Kilo (und ebenso das von chemdiscount, das eine befreundete Familie zwecks Kristallzucht gekauft hat) hingegen wieder zu viel - aber die Qualität ist gut. Wegen der Versandkosten bei Fischar lohnt es sich eher, wenn man dann auch noch etwas anderes dazu einkauft.
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aliquis
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von aliquis »

Xyrofl hat geschrieben: Dienstag 25. Januar 2022, 17:37 Leider ist Prillung kein Operation, die ich jemals im Labor durchgeführt habe, d.h. ich kann dabei nicht wirklich helfen. Wäre aber durchaus cool, sowas mal in der Praxis zu sehen.
Ist wohl nix fürs Labor, scheint nur im industriellen Maßstab vernünftig darstellbar zu sein: https://www.netinbag.com/de/science/wha ... prill.html

Und hat natürlich auch nichts mit der Herstellung von Globuli zu tun, das funktioniert noch anders (bevor ein Apotheker schimpft...).
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von aliquis »

Zum Kupfersulfat: von einigen Herstellern wird das Salz eher feinkristallin ausgekristallisiert (z. B. durch fortdauerndes Rühren beim Einengen der Lösung), während andere größere Kristalle nachträglich mechanisch zerkleinern, was das amorphe Aussehen ergibt. Für die Qualität macht das aber keinen Unterschied.
Je größer die Kristalle sind, desto schwerer sind sie in Wasser auflösbar.
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von Tetrahydrat »

aliquis hat geschrieben: Mittwoch 26. Januar 2022, 23:03 Zum Kupfersulfat: von einigen Herstellern wird das Salz eher feinkristallin ausgekristallisiert (z. B. durch fortdauerndes Rühren beim Einengen der Lösung), während andere größere Kristalle nachträglich mechanisch zerkleinern, was das amorphe Aussehen ergibt. Für die Qualität macht das aber keinen Unterschied.
Hatte ich ja von Anfang an gesagt, dass es nicht irgendwie techn. Reinheit oÄ ist; sondern schon auch rein/reinst-Qualität hat. Mich stört es primär, weil ich erstmal zerstampfen muss. Und natürlich auch wg der Optik.

Aber das Kupfer(II)-sulfat war ja auch nur ein Beispiel. Man hat es leider bei so vielen Salzen.
aliquis
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von aliquis »

Die Kristallbeschaffenheit eines Salzes sagt nichts über dessen Reinheitsgrad aus und umgekehrt. Ein reines Salz kann verklumpen und ein technisches rieselfähig bleiben. Auch wenn es feinkristallin gerührt und gut getrocknet wurde, kann immer noch genug Schlonz aus der Mutterlauge dranhängen…
Manche Salze verklumpen einfach von Natur aus gern (z. B. Kaliumchlorid), und das z. T. umso eher, je reiner sie sind (z. B. Natriumhydrogensulfat, Natriumchlorid).
Viel hängt wie gesagt auch von den Lagerungsbedingungen ab, sei es nun beim Verwender, beim Händler oder schon beim Hersteller. Wenn ein Salz schon verklumpt ankommt, obwohl es nicht gerade dafür bekannt ist, kann man zum Vergleich mal einen anderen Hersteller/Händler ausprobieren. Besteht das „Problem“ auch dort, liegt es entweder an der Natur des Stoffs selbst, oder an der Monopolisierung des Chemikalienmarktes: etliche Stoffe werden weltweit nur noch in sehr wenigen Produktionsstätten hergestellt. Hat man so eines im Regal stehen, kommt der Inhalt sehr wahrscheinlich eh aus dem gleichen Topf, ganz gleich, welche Marke drauf steht oder von welchem Händler man sie gekauft hat. Evtl. Qualitätsproblemen ist dann nur schwer aus dem Weg zu gehen. In eine ähnliche Richtung gehen „Prozessoptimierungen“, die zu allererst dazu dienen, Produktionskosten zu senken. Qualitätseinbußen werden dabei hingenommen, solange sie für den Verwendungszweck noch tolerabel sind. Früher war nicht alles besser, vieles aber schon… :wink:
Einige Händler/Hersteller drucken Mindesthaltbarkeitsdaten auf die Gebinde: bis zu diesem Termin kann man zu Recht verlangen, dass die Stoffe bei vernünftiger Lagerung (fest verschlossen, keine großen Temperaturschwankungen, keine hohe Luftfeuchtigkeit) zumindest ihre Stöchiometrie behalten. Klümpchenbildung allein ist noch kein Sachmangel.
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von Tetrahydrat »

Einverstanden. Ist mir alles bekannt.
Deswegen meine Frage, wie man die "rieselfähig" (ja, kein chemischer Begriff) bekommt.
Ob das schon jemand in der Praxis ausprobiert hat ...
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eule
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von eule »

Mörsern/mahlen und kühl, trocken und dunkel (nicht bei allen nötig) lagern? ggf. über trockenmittel
Für besondere Körnungen kann Umkristallisieren notwendig sein, was aber notwendigerweise die Gefahr einer Kontamination mit Fremdsubstanz birgt.
Unendliche Vielfalt in unendlicher Kombination.

Agressiv und feindselig, boshaft, manipulierend und hinterhältig, hämisch, überkritisch, herrschsüchtig und sinnlos brutal, das sind die Primärtugenden, die zusammengenommen Menschen vor allen anderen Spezies auszeichnen.
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von Xyrofl »

Was Eule sagt. Formgebung ist keine einfache Sache und nicht mal eben mit zwei Handgriffen gemacht. Bei eigenen Präparaten gebe ich mir meistens schon etwas Mühe, dass die Kristalle hübsch werden und oft sind die dann auch gleichzeitig rieselfähig, denn sauber kristallisiert und ohne Mutterlauge getrocknet, verbackt schlechter als hingerotzte und im Ofen trocken gebackene Geschichten (nicht immer, denn manchmal werden die Kristalle nadelförmig und sind dann eher wollig als rieselig).
Bei einem gekauften Stoff wäre mir der Aufwand aber viel zu groß, denn man macht das ja nur, damit das Portionieren einfacher wird, d.h. um Zeit zu sparen. Ich verschwende doch nicht Massen von Zeit um am Ende irgendwann mal vielleicht ein ganz bisschen Zeit zu sparen und nach dem nächsten Wetterumschwung ist es doch wieder verbackt. :x
Ein Beispiel, wo ich etwas rieselfähig gemacht hatte, war alter, roter Phosphor. Der war schon zu einem zähen Schleim geworden, ähnlich wie eine Kreuzung aus Honig und Mörtel. Den habe ich mit Wasser aufgeschlämmt, dann filtriert und nachgewaschen und (was man hier machen konnte, da die Lösung 100% nur Dreck enthält) auf Zellstoffpapier getrocknet. Das zieht durch Kapillarkräfte die Feuchtigkeit raus, d.h. es trocknet nichts auf dem Phosphor ein. Nach dem Trocknen im Ofen (auf niedriger Stufe) war er dann ein frei fallendes Pulver, angenehmer als Puderzucker aber ähnlich fein.

In vielen Fällen, muss man die Klumpigkeit aber einfach hinnehmen. Kupfersulfat lasse ich z.B. wie es ist. Ich weiß, es bereitet schwerste Qualen, seine Meinung zu ändern und sich mit etwas abzufinden, aber das ist wirklich keine lohnende Baustelle. Ansonsten: Kristallform optimieren, trocken saugen, trocknen, sieben, Staub und Klumpen wieder in Form kristallisieren und das immer wieder im Kreis.
aliquis
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von aliquis »

Hier wir Deine Art der Aufreinigung auch beschrieben: https://www.chemieunterricht.de/dc2/tip/16_04.htm

Wie alt war Dein roter Phosphor schon? Worin hast Du ihn aufbewahrt?
Meine derzeitige Charge (knapp 100 g) steht seit 4 Jahren dichtverschlossen in einer HDPE-Weithalsflasche mit Schraubdeckel wenig genutzt im Schrank und sieht noch aus wie am ersten Tag - obwohl sie in dem Raum ebenfalls heftigsten Klimaschwankungen ausgesetzt ist...
Lediglich ein schwacher Phosphingeruch ist im Gebinde auszumachen... war aber auch nur zu 97 % rein...
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Re: "Rieselfähige" Salze durch Umkristallisieren

Beitrag von aliquis »

Hin und wieder beobachte ich die Unart, Chemikalien in Druckverschlussbeuteln aufzubewahren. Da muss man man sich bzgl. Verklumpens nicht wundern...

Absehbar längere Zeit ungenutzte Mengen kann man wohl vakuumversiegeln, sollte die Päckchen dann aber zusätzlich in eine Dose (leere Salbenkruke o. ä.) legen. Ausserdem wird die Substanz dadurch aber auch recht fest zusammengepresst.
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