Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Anorganische Chemie.

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immi07
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Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von immi07 »

Hallo,

"Papa, können wir Brunnenwasser in den Pool machen, oder ist da zu viel Eisen drin?"
Der vor 5 Jahren weiß gestrichene Zaun bräunt ein wenig, wo er Gießwasser abbekommt.

Also 1g Eisenbohrspan in 15 ml warmer HCl über Nacht stehenlassen. Auf 100g mit dest. Wasser aufgefüllt. Schütteln, 10g in die nächste Flasche, 90g Wasser dazu...bis Nr 5 0,00001g in 100g Wasser.

P1170901.JPG
Auf dem Bild leider nicht zu sehen, aber von oben ist in Nr 5 noch ein Grünschimmer zu erkennen und Nr 7 hat einen Hauch von Grün etwa "mittig" zwischen dem Zartgelb der drei Tropfen Kaliumhexazyanidoferrat(II) im dest. Wasser von Nr 6 und Nr 5 mit 0,00001g Eisen in 100g Wasser.

:conf: Kann der Nachweis wirklich unterhalb von 1 ppm oder hab ich hier einen Denkfehler drin? :conf:

Gruß Johanna und Thomas
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immi07
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Re: neu hier...

Beitrag von immi07 »

Hallo,

habe nur Anionennachweise-1.pdf wo sie die Grenzkonzentration f. einen positiven Nachweis mit D=1 g Stoff/ml Lösungsmittel und pD=-lg (D) erklären und für Berliner Blau pD=6,2 angeben, gefunden und hier ist die Grenze bei 78 ppm, was pD=5,892 ergibt. Hat noch keiner sowas mal gemacht :conf: ?

Gruß Thomas
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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

Hallo Thomas,

wieder eine ganz andere Baustelle... magst du das nicht lieber in einem eigenen Thread aufmachen statt deine Vorstellung immer wieder ad infinitum zu verlängern? Aktion jetzt: Neue Themen sind bei uns gebührenfrei! :yeah: Und nach 17 Seiten bist du mal definitiv nicht mehr neu hier :) (Soll ich abtrennen?)

Zum Inhalt:
Wenn du Fe in HCl auflöst entsteht primär mal Fe2+. Das wird langsam von der Luft zu Fe3+ oxidiert. Einen definierten Zustand hast du so aber nicht. Hexacaynoferrat (II) reagiert mit Fe3+ zu Berliner blau. Fazit: gib eine (+/- stöchiometrische) Menge H2O2 zu und du bist safe. (nota Bene - beim Brunnenwasser gleiche Bedingungen schaffen = ebenfalls ca gleiche HCl-Konzentration herstellen, ebenfalls zumindest einen Ticken H2O2 dazu, dann wird es vergleichbar)

Was die Empfindlichkeit betrifft:
Berlinerblau ist sehr farbintensiv und empfindlich. Aufgrund seiner Schwerlöslichkeit (Niederschlag -> Trübung) ist es für Quantifizierungen (Photometer) zwar eher ungeeignet, aber als positiv / negativ Nachweis tut es den Job sehr gut.

Dein Versuch hat ja die pD = 6,2 sehr schön bestätigt. in Glas 5 hast du pD = 6, und da kannst du gerade noch was erkennen.
Generell sind solche Angaben - vor allem bei einfachen Tests ohne präzise definierte Reagenzien, Prozesse und Einsatz eines Photometers - eher als "Größenordnung" zu sehen. Die Seite mit den 78 ppm macht das einfach platt am Uhrglas - das ist natürlich eine viel dünnere Schicht als gleich mal 5 oder 10 cm im Reagenzglas. Die andere Quelle nennt gar keine Schichtdicke. Kann man also alles nicht vergleichen.

Generell: ob man mit Farbreagenzien etwas erkennen kann ist idR durch den molaren Extinktionskoeffizient bestimmt. Der ist bei typischen farbintensiven Stoffen in der Region 10^4 und maximal bis etwa bis zu 10^5 l·mol−1·cm−1.
Das bedeutet, dass eine Lösung eines Stoffs mit (10^-6 mol/l) x (Koeffizient 10^5 l·mol−1·cm−1) x (Schichtdicke 1 cm) eine Extinktion von 0,1 hat - das nimmt man als schwach aber merklich gefärbt wahr. Photometer könne auch bis runter zu E = 0,01 noch gut quantifizieren.

ppm (mg/l) ist für Photometrische oder Colorimetrische Methoden durchaus eine übliche Grenze (die ggfs durch spezielle Techniken noch weiter zu senken ist die entweder anreichern oder den Extinktionskoeffizienten steigern).

p.s.: https://www.wassertest-online.de/trinkw ... asser.html
Der Grenzwert für den Parameter Eisen im Trinkwasser liegt nach der deutschen Trinkwasserverordnung bei 0,2mg pro Liter. Dieser niedrige Grenzwert ist eher in der deutlich wahrnehmbaren Veränderung des Wassers als einer gesundheitlichen Gefährdung begründet.
Ab einer Eisenkonzentration von mehr als 0,5mg/l treten Verfärbungen (Braunfärbung), Ablagerungen und Geschmacksveränderungen des Wassers auf.
innerhalb der Trinkwasser-üblichen Werte dürfte der Versuch also negativ ausfallen.
Was auch immer dein Brunnenwasser da kann :)

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lemmi
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von lemmi »

Die Eisennachweise sind tatsächlich sehr empfindlich. Ich habe in Quellwasser mal 0,18 Milligramm pro Liter photometrisch nachgewiesen. Auch Thiocyanat kann man als ziemlich empfindliches Reagenz verwenden. Hier kann die Empfindlichkeit noch dadurch gesteigert werden, dass man den Analysenansatz mit Ether ausschüttelt. Das Eisenthiocyanat geht in den Ether über und färbt ihn rötlich (siehe hier) .

Bei der Berliner Blau Reaktion muss man ein bisschen aufpassen, weil sich das Hexacyanoferrat nach längerem Stehen langsam zersetzt und eine mehr oder weniger starke Grünfärbung auftritt, auch wenn im Ansatz kein Eisen vorhanden war. Deswegen immer eine Blindprobe mitführen zum Vergleich (hast du ja gemacht).

Eine makroskopisch erkennbare Braunfärbung bei natürlichem Wasser ist in aller Regel aber nicht auf Eisen zurückzuführen. Sowas kommt allenfalls bei Entnahme von Wasser aus lange nicht benutzten und innen rostigen Leitungen vor. Bei natürlich vorkommendem Wasser ist die Färbung in der Regel durch Huminstoffe aus der Erde bedingt.

Einfacher Test: filtriere das braun gefärbte Wasser (am besten vorher leicht mit Salzsäure ansäuern) über Aktivkohle und wiederhole dann deinen Eisennachweis mit Blutlaugensalz. Ich würde erwarten, dass das Wasser das Filter ungefärbt verlässt (Huminstoffe werden adsorbiert), die Berliner Blau Reaktion aber genauso ausfällt wie vorher (Eisenionen werden nicht absorbiert).
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

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immi07
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von immi07 »

Hallo lemmi,

das Wasser kommt glasklar aus dem Brunnen. Pumpe, Rohre, Schläuche, Rasensprenger -immer noch glasklar. Auf dem weißen Zaun entsteht auf der bewässerten Seite ein bräunlicher Belag und auf den Blättern der Rhododendren entsteht ein trockener, bräunlicher Belag mit Farbspiel, wie ein Ölfleck auf einer Pfütze. Und ich habe einen Schlauch, an dem die Rasensprenger immer verstopfen. Der Schlauch war mal glasklar, inzwischen ist er trübe und man konnte sehen, wie im Schlauch braune Flecken entstanden, wenn das Wasser länger als 2 Tage im Schlauch stand. Dann kommen braune schleimige "Flatschen" raus und verstopfen die Düsen. Meine Theorie: der Schlauch ist diffusionsoffener als die anderen. Fe2+ und Sauerstoff zu Fe3+ irgentwas Hydroxid Schleim Ocker.

Deswegen hat mich die Empfindlichkeit des Nachweises so erstaunt, der aber im Brunnenwasser unterhalb 1ppm anzeigt wo doch schon 5 ppm bräunen sollen. Also alles nochmal von vorn.
1. mit 1 g Eisen in HCl und am Ende H2O2 und frische Hexacyanoferrat(II)lösung.
2. Testreihe 1 Woche jeden Tag ein Glas Brunnenwasser direkt nach der Pumpe zapfen und offen stehen lassen. 1 Glas 7 Tage zwangsbelüften mit Aquariumpumpe.
3. Aktivkohlefilter

Gruß Thomas
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Glaskocher
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von Glaskocher »

Beschreibe den "bösen" Schlauch bitte mal genauer. Ich weiß, daß lichtdurchlässige Schläuche rasch einen Algenbewuchs von innen bekommen, mit oben beschriebenen Folgen, was den "Output" an Trübung anbetrifft. In klaren PVC-Schläuchen bilden sich gerne rote Algenkulturen, die zum Teil auch ins Material abfärben. Beobachtet mit Brunnenwasser aus 6-Meter-Brunnen und unabhängig mit Wasser aus 70-Meter-Tiefbrunnen.

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immi07
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von immi07 »

Hallo glaskocher,
Glaskocher hat geschrieben:
Mittwoch 14. April 2021, 09:48
In klaren PVC-Schläuchen bilden sich gerne rote Algenkulturen, die zum Teil auch ins Material abfärben.
Die Biofilmtheorie gefällt mir, Konsistenz und Entstehung erscheinen passend.

Gruß Thomas
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mgritsch
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von mgritsch »

hätte der Beschreibung nach auch auf Biofilm getippt, Eisen sieht bzw vor allem schmeckt man gleich.

Es gibt auch keinen guten Grund warum sich so große Mengen Fe im Brunnen- (=Grund-) Wasser befinden sollten, sowas wird im Boden sehr gut an die Mineralien gebunden. Wenn dann käme nur eine rostige Eisenleitung in Frage, das aber auch nur wenn das Wasser lange stehen kann.

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immi07
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von immi07 »

Hallo,

woher-kommt-die-verockerung-der-spree und wir hängen über die Neiße auch an der Lausitz.

hat eine "Eisen im Brunnenwasser" - Karte danach haben im Landkreis 30-40% der Brunnen mehr als 0,8 mg Eisen

P1170922.JPG
P1170923.JPG
Der Weißabgleich ist ok. Hier läuft den ganzen Sommer ein Rasensprenger.

P1170932.JPG
typisches Bild aus den Entwässerungsgräben.

P1170928.JPG
Maulwurfshügel am Grabenrand, davon stehen 160 g im "Spielzimmer" zum Rumprobieren, wenn ihr Vorschläge habt.

P1170918.JPG
Brunnenwasser direkt aus der Pumpe

P1170920.JPG
Rotkohl im Brunnenwasser

Gruß Thomas
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von mgritsch »

Die Erklärung mit dem Bergbau und dem sinkenden/steigenden Grundwasser das Fe mobilisiert hat ist sicher plausibel. Wie der individuelle Brunnen betroffen ist mag aber noch mal stark von der lokalen Geologie abhängen - wie gesagt haben Bodenschichten teils ein sehr hohes Austauschvermögen (Kationentauscher) und halten Fe fest während sie Ca abgeben. Es kommt halt nicht nur drauf an ob es Quellen für Fe gibt, sondern auch ob/welche/wie viele Senken. Genau weißt du es, wenn du es analysieren lässt.

Eigenanalyse - erster Test = mit ein paar Tropfen HCl ansäuern, paar Tropfen H2O2 dazu, gelbes Blutlaugensalz - Vergleich mit dest. Wasser ob ein Blaustich erkennbar wird. Ggfs Variation mit unterschiedlichen Schichtdicken (1 cm / 5 cm / 10 cm hoch im RG) - das bringt bei einer groben Quantifizierung oft bessere Ergebnisse als Verdünnungsreihen.

Thiocyanat ist weniger empfindlich, Anreicherung wie von Lemmi beschrieben mit Ether kann das jedoch mehr als kompensieren. Wenn man Ether hat :)

Rotkohl sagt nur etwas über den pH, offensichtlich ist er doch eher hoch (sieht so aus wie >8?). So alkalisches Wasser schmeckt furchtbar langweilig. Fe sollte sich auch am "eisernen" Geschmack gut erkennen lassen, sofern nichts anderes noch schlimmer schmeckt...

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lemmi
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von lemmi »

0,2 oder 0,8 mg pro Liter Wasser sieht man nicht. Das passt dazu, dass dein Brunnenwasser, @immi017, klar ist. Ich glaube auch, dass es sich bei dem braunen Belag um Bakterien handelt, insbesondere wenn er dann auch noch schleimig aus dem Rasensprenger kommt
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immi07
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von immi07 »

Hallo,

Da steh' ich nun, ich armer Tor, und bin so klug als wie zuvor! "Papa, können wir Brunnenwasser in den Pool machen, oder ist da zu viel Eisen drin?" Johanna hat von den Großeltern einen Pool geschenkt bekommen. Mit 3,6 m Durchmesser sind 10 cm Wasserhöhe ein guter Kubikmeter. 70 - 80 cm Wasserhöhe sind dann 7 - 8 m3.
:conf: was sag ich nun dem Kinde :conf: Hat jemand eine Ahnung :conf:

Gruß Thomas
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von mgritsch »

Mach das Wasser rein aber schau auf den pH --> genug pH minus rein!
Mit pH 8 wirst du - trotz Chlortabs - die Biologie eh nicht im Zaum halten können, Chlor wirkt am besten bei pH ca 6,5. pH-Kontrolle ist das wichtigste bei der Poolchemie! Positiver Nebeneffekt: die Eisenausscheidung als Carbonat und Hydroxid wird auch weniger. Evtl sogar so wenig dass der Pool nicht bräunt. Schlimmstenfalls Vortest im kleineren Maßstab - weißer 10l Eimer, um die zu erwartende Temperatur zu simulieren im Haus aufgestellt?

Glaskocher
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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von Glaskocher »

Nimm doch mal ein etwas größeres "Testbecherchen" vom Kaliber Putzeimer, zur Not einen leeren, dann bestens gereinigten, Ketchup-Eimer vom Schnellbräter des Vertrauens. Fülle den Eimer mit Brunnenwasser (etwas Vorlauf für den Teich) und stelle ihn an einen geschützten und sonnigen Platz.

Entweder wartest Du jetzt einige Zeit ab, oder Du besorgst die "üblichen Verdächtigen" Zutaten zur Wasserpflege und behandelst das Wasser entsprechend. Dann empfehle ich aber eine unbehandelte Vergleich-Probe im Nachbareimer.

Du könntest zusätzlich mal von den "vergilbten" Verkehrszeichen eine Wischprobe nehmen und diese auch auf Eisen testen. Das müßte ja ein "Konzentrat" sein von dem, was darauf vertrocknet ist.


PS: 2 Leute, eine Idee... \_/-Test

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Re: Nachweisgrenze von Eisen als Berlinerblau

Beitrag von immi07 »

Hallo,

Johanna bedankt sich und freut sich auf die detektivische Wischprobe und den Pool.

Gruß Johanna und Thomas

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