Kationentrennungsgang oder Einzelnachweise?

Anorganische Chemie.

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fleckenforscher

Kationentrennungsgang oder Einzelnachweise?

Beitrag von fleckenforscher »

Abend, liebe Foristen!

Im Praktikum muss ich aus einer Substanz drei Kationen nachweisen. Diese Kationen können aus der Salzsäure- und/oder Schwefelwasserstoffgruppe sein.
Normalerweise würde ich den Kationentrennungsgang der Salzsäuregruppe durchführen, um Pb2+, Ag+, Hg22+ nachzuweisen. So weit, so gut.
Den Kationentrennungsgang der Schwefelwasserstoffgruppe beherrsche ich in der Theorie, in der Praxis ist er aber meiner Meinung nach extrem zeitaufwändig und "kompliziert".
Viele meiner Kommilitonen wollen überhaupt keinen Trennungsgang durchführen, sondern mit der Ursubstanz die entsprechenden Einzelnachweise durchführen.
Jedoch ist das Problem, dass sich meine Ursubstanz weder in Wasser, noch in Säure löst, um damit die entsprechenden Einzelnachweise zu beginnen. Auch unter Erwärmen löst sich die Ursubstanz nicht.
Könnt Ihr mir einige Ratschläge geben, wie ich die Ursubstanz doch noch lösen kann, um die Einzelnachweise dann durchzuführen?
Ich hatte da an den Soda-Pottasche-Aufschluss nachgedacht. Gibt es auch "unkomplizierte" Methoden?

Vielen Dank! :)

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Der Trennungsgang ist eine interessante Spielwiese mit recht vielen Kombinationen und Möglichkeiten. Eine "Wundertrennung" ist leider mit nasschemischen Methoden kaum möglich. Mir hatte in meiner Ausbildung immer eine Mischung aus Vorproben und Trennungsgang geholfen. Überlege mal, mit welchen Aufschlüssen Du die Ionen in eine lösliche(re) Form bekommst. Wenn der "Sodaauszug" zu schwach ist, dann mach doch rasch den Soda-Pottasche-Aufschluß in der Magnesiarinne, am Magnesiastäbchen oder in der Drahtöse (muß ja nicht immer Platin sein). So'n Aufschluß ist innerhalb von 10 Minuten fertig, extrahiert und der Rückstand sauer gelöst. Versuche auch mal, die Probe mit HNO3 abzurauchen, um andere Ionen zu vertreiben oder zu oxidieren.

Ob man sinnvoll die "Lötrohrprobierkunst" darauf anwenden kann weiß ich nicht. Eine Borax- oder Phosphorsalzperle sollte aber immer drin sein, da sie viel Information mit geringem Aufwand bietet. Diese Perle sollte zuerst mit wenig Substanz erst oxidierend, dann reduzierend behandelt werden und sowohl heiß alsauch kalt betrachtet werden. Später kann man ja noch 'nen Krümel Substanz nachlegen und das Ganze wiederholen.

Ganz wichtig ist IMMER die gute Beobachtung und das lückenlose Protokoll der Operationen und Beobachtungen, da man an vielen Stellen im Trennungsgang vor "Weggabelungen" steht und überlegen muß, welchen, wahrscheinlicheren, Weg man zuerst verfolgt. Es reichen oft stichwortartige Reaktionshalbgleichungen mit guten Beobachtungen, deren Startmaterial der Code des vorherigen Reagenzglases bildet. Auch das Beschriften der stehen gelassenen RGs hilft, Wege nicht doppelt gehen zu müssen.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Mh, der Sodaauszug ist nur für Anionen relevant.
Bei den gegebenen Ionen stellt sich die Frage welche Säure hast du denn zum lösen versucht? Sollte die Antwort „Salzsäure“ sein dann bitte nochmal nachdenken :)

fleckenforscher

Beitrag von fleckenforscher »

Erst einmal: Vielen Dank für Eure Antworten!

Na ja, den, durch die Zentrifugation, abgetrennten Niederschlag im Soda-Pottasche-Aufschluss würde ich in Salzsäure lösen. Und mit dieser Lösung eben die Kationen nachweisen.

Bezüglich deiner Frage: Zu Beginn meines Praktikums habe ich meine Ursubstanz in Wasser versucht zu lösen. Hat nicht geklappt. Daraufhin habe ich Salpetersäure zu dieser trüben Lösung hinzugefügt. Jedoch war keine wesentliche Besserung in Sicht.

BJ68
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Beitrag von BJ68 »

Krümel picken?

Zumindest hat mir das viel geholfen....und die Analyse vereinfacht...


Bj68

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NI2
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Beitrag von NI2 »

... sofern möglich. Manche mösern das ganze bis zur Unkenntlichkeit oder geben noch Aktivkohle zu um genau das zu verhindern. Hatte auch schon Vollanalysen gesehen die so hygroskopisch waren, dass sie als Brei ankamen.
I OC

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

fleckenforscher hat geschrieben:Na ja, den, durch die Zentrifugation, abgetrennten Niederschlag im Soda-Pottasche-Aufschluss würde ich in Salzsäure lösen. Und mit dieser Lösung eben die Kationen nachweisen.
im Fall der genannten Kationen wäre HCl tendenziell ganz falsch :)
Bezüglich deiner Frage: Zu Beginn meines Praktikums habe ich meine Ursubstanz in Wasser versucht zu lösen. Hat nicht geklappt. Daraufhin habe ich Salpetersäure zu dieser trüben Lösung hinzugefügt. Jedoch war keine wesentliche Besserung in Sicht.
das kann alles eine Frage von Megnen/Konzentrationen sein. Ich würde erst mal direkt mit konz. HNO3 zu lösen versuchen und erst danach verdünnen.
Gerade Hg bildet gerne schwerlösliche Niederschläge die mit nur ein bisschen Ansäuern nicht gleich weg gehen.

Alternativ dazu kann auch ein Löseversuch mit NH4OH schon einiges sagen (würde Ag herauslösen, andere bleiben als NS... wenn das Filtrat beim Ansäuern mit HNO3 wieder etwas abscheidet, dann hast du ein unlösliches Salz drin das aber mit NH3 gut komplexiert... )

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eule
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Beitrag von eule »

naja, wenn sich dein Pröbchen auch mit den o.g. Tricks (Komplexieren, Höhere Säurekonzentaton, conc. NaOH, ...) nicht lösen lassen wirst du um einen Sodaauszug kaum herumkommen. Andererseits grenzt diese extreme Schwerlöslichkeit die möglichen Kanddaen schon deutlich ein.

vllt kannst du ja ein wenig durch die Vorproben (Flammenspektrum, Lötrohrprobe, Borax- und Phosphorsalzperle, Dichtebestimmung, ...) erfahren.

SP-Aufschluß ist gerade für dese anders schwer zugänglichen Materialien erfunden worden, also nix wie ran an den Speck, und bloß nicht Schwermetalle als Azid fällen, da kriegen die Assis immer schnell diesen seltsamen Blick ;)

viel Erfolg
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Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

... seltsamen Blick? Harmlos!

Ich befürchte bleibende Schäden an der Frisur und WAAAS HAST DU GESAAAGT?
iiiIIIII!!!!!11!!!!iiiIIII

fleckenforscher

Beitrag von fleckenforscher »

Ich habe eher die seltsamen Blicke von meinen Tutoren im Praktikum bekommen, als ich den Begriff "Soda-Pottasche-Aufschluss" erwähnte. :mrgreen:
Meine Assistenten dagegen finden/fanden den Aufschluss gut und zielführend.

Meine Kationennachweise haben prima funktioniert! Ich konnte glücklicherweise alle Kationen erfolgreich bestimmen.
In meiner Substanz waren die Ionen Cu2+, Hg2+ und Ag+.
Kupfer konnte ich anhand der blauen Pulverkörner in der Substanz erkennen. Die Substanz wurde außerdem in dest. Wasser und der Zugabe von verd. Ammoniak tiefblau.
Silber wurde mit Hilfe des HCl-Trennungsgangs und Quecksilber(II) mit Hilfe eines Kupferbleches, welches eine silberne Farbe angenommen hatte, nachdem es in Substanz und verd. Salpetersäure gelegt wurde, nachgewiesen. Nachdem ich das kleine Stück des versilberten Kupferblechs in die Bunsenbrennerflamme gehalten habe, verschwand die silberne Farbe wieder. :thumbsup:

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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Klingt doch gut!
Nachdem ich das kleine Stück des versilberten Kupferblechs in die Bunsenbrennerflamme gehalten habe, verschwand die silberne Farbe wieder.
Weil das Quecksilber verdampft oder wie?

fleckenforscher

Beitrag von fleckenforscher »

Vanadium hat geschrieben:Klingt doch gut!
Nachdem ich das kleine Stück des versilberten Kupferblechs in die Bunsenbrennerflamme gehalten habe, verschwand die silberne Farbe wieder.
Weil das Quecksilber verdampft oder wie?
Korrekt! Die Farbe des Kupfers wird dadurch wieder erkennbar.

fleckenforscher

Beitrag von fleckenforscher »

Hallo, zusammen!

Ich habe mal wieder ein Problem. Ich versuche mit Hilfe einer Übungssubstanz im Praktikum, die Kationen nachzuweisen.
Die Substanz ist violett, blau und hat kleine klare/weiße Kristalle und ist hygroskopisch.
Anhand der blauen Pulverkörner wusste ich: Das kann nur Kupfer sein.
Die violette Farbe war ein Indiz für (Kalium-)Permanganat, somit ist auch mein nächstes Kation nachgewiesen.
Das Problem ist einfach, dass die violette Farbe des Permanganats alles überdeckt und es mir somit schwierig fällt, die restlichen Kationen nachzuweisen.
Gibt es irgendeine Methode, das Permanganat abzutrennen? Ich habe einen Sodaauszug durchgeführt, den Rückstand abfiltriert und ständig mit dest. Wasser nachgewaschen. Kein Erfolg, die Farbe des Permanganats war immer erkennbar.
Auch ständiges Zentrifugieren war von Misserfolg ausgezeichnet.
Übrigens habe ich kein Ethanol zum Sodaauszug hinzugefügt, weil ich sonst Braunstein im Rückstand hätte.
Das würde mir auch nichts bringen.
Habt ihr Ratschläge für mich?

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eule
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Beitrag von eule »

hmm, erstmal: hast du irgendwelche Vorproen gemacht?
dann: die violette Farbe mag ja ein Indiz für Permanganat sein, aber es ist damit noch lange nicht nachgewiesen. Davon Abgesehen ist Permanganat kein Kat - sondern ein Anion, welches Kation dazu gehört ist damit auch noch nicht klar, es kann das vermutete K sein, aber auch andere Permanganate haben ein recht ähnliches Aussehen.

ansonsten: ist das Ganze auch ohne Aufschlüsse in Wasser löslich? Bleibt dabei eine Fraktion zurück?
was ohnehin wasserlöslich ist braucht keine Aufschlüsse, egal ob sauer oder basisch. Dennoch wird man die Lösung dann salzsauer einstellen, um systematisch die Bedingungen des Trennungsganges durchzuarbeiten und so bei den Einzelnachweisen keine Störungen durch noch vorhandene vorher zu fällende oder maskierende Lösungsbestandteile zu haben.

Benutzt du ein Buch oder Skript als Grundlage deiner Versuche?
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fleckenforscher

Beitrag von fleckenforscher »

Richtig, es ist ein Indiz dafür. Aber die einzige Substanz aus unserem Labor, die diese violette Farbe in wässriger Lösung verursacht, ist Kaliumpermanganat. Damit habe ich das Kation nachgewiesen, ohne einen Nachweis durchzuführen, nämlich Kalium.
Die Substanz ist in dest. Wasser und Säure schlecht löslich, es bleibt immer ein Rückstand übrig.
Wie bereits erwähnt maskiert das Permanganat die gesamten Einzelnachweise.
Meine Assistenten haben mir den Sodaauszug und die Zentrifugation empfohlen. Kein Erfolg, weil der Rückstand auch nach mehrmals Waschen die violette Farbe in Lösung beibehielt.
Ich arbeite mit einem Skript.

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