Ich bemühe mich gerade um die Darstellung von Natriumantimonyltartrat, Natrium-[bis[(d-tartrato)distibiat(III)], dem Natriumanalogon des Brechweinsteins. Aber ich habe Probleme damit.
Ich habe die stöchiometrischen Mengen Weinsäure und Natronlauge zusammengegeben, um Natriumhydrogentratratlösung zu erhalten, und diese mit einem leichten Überschuss Sb2O3 erhitzt. Aber wie lange ich auch erhitzte (Stunden im siedenden Wasserbad) - es blieb immer ein Rückstand, der deutlich mehr war, als nach dem geringen Überschuss zu erwarten gewesen wäre (Ansatzgröße: 0,05 mol).
Das Filtrat habe ich eingedampft. Leider ist das Produkt sehr gut wasserlöslich, und es aus der Lösung zu kristallisieren klappt nicht so wie beim Brechweinstein. Beim Eindampfen bildete sich eine klebrige Kristallmasse. So habe ich bei 100 °C getrocknet und dann im Exsikkator erkalten gelassen. Es wurde ein weißes, sehr leicht wasserlösliches Pulver erhalten.
Nach iodometrischer Analyse beträgt der Gehalt an Na2[(C4H2O6]2Sb2] aber nur 90,4 % ! Dass es noch Wasser enthält kann ich mir nach 3 Stunden bei 100 °C und über Nacht im Exsikkator nicht vorstellen. Es muss also nicht-umgesetztes Natriumhydrogentartrat enthalten sein. Auch die Probleme beim kristallisieren sprechen dafür. Wieso ist die Umsetzung nicht vollständig?
Hat jemand eine Syntheseanleitung oder eine gute Idee?
Synthese von Natrium-antimonyltartrat
Moderator: Moderatoren
Synthese von Natrium-antimonyltartrat
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Re: Synthese von Natrium-antimonyltartrat
Hier wird es ähnlich gemacht, aber das Salz mit Ethanol gefällt: link
Dürfte aber auch Natriumhydrogentartrat mitfällen. Vielleicht war das Antimontrioxid zu alt/grob? Oder das Produkt enthielt doch noch Kristallwasser. Dass es schlecht kristallisierte, spricht nicht unbedingt für Verunreinigungen. Laut der Quelle ist das normal. Ethanol sollte das Problem beseitigen.
Dürfte aber auch Natriumhydrogentartrat mitfällen. Vielleicht war das Antimontrioxid zu alt/grob? Oder das Produkt enthielt doch noch Kristallwasser. Dass es schlecht kristallisierte, spricht nicht unbedingt für Verunreinigungen. Laut der Quelle ist das normal. Ethanol sollte das Problem beseitigen.
Pok, du bist wie immer eine unschlagbare Quelle für aussagekräftige Literatur! 
Ich hatte bei meiner Google-Recherche nichts brauchbares gefunden. Wie machst du das bloß ?
Der Artikel beruhigt mich etwas. Dass es so schwierig trocknet, scheint eine Eigenschaft der Substanz zu sein. Wenn das letzte Kristallwasser erst im Vakuum abgegeben wird, ist es wohl doch viel schwieriger das Anhydrid zu erhalten, als beim Kaliumsalz. Es wird das beste sein, ich lasse an der Luft trocknen, erhalte das was in dem Artikel als "2,5-Hydrat" bezeichnet wird (es handelt sich um Natrium-[bis[(d-tartrato)distibiat(III)]-Pentahydrat) und analysiere dann! Ich könnte auch versuchen aus heißer Lösung nach Zusatz von Ethanol umzukristallisieren.
EDIT: was ist die Quelle? Ich vermute Proceedings of the Royal Society of... von 1907. Kannst du genaue Angaben machen?
Ich hatte bei meiner Google-Recherche nichts brauchbares gefunden. Wie machst du das bloß ?
Der Artikel beruhigt mich etwas. Dass es so schwierig trocknet, scheint eine Eigenschaft der Substanz zu sein. Wenn das letzte Kristallwasser erst im Vakuum abgegeben wird, ist es wohl doch viel schwieriger das Anhydrid zu erhalten, als beim Kaliumsalz. Es wird das beste sein, ich lasse an der Luft trocknen, erhalte das was in dem Artikel als "2,5-Hydrat" bezeichnet wird (es handelt sich um Natrium-[bis[(d-tartrato)distibiat(III)]-Pentahydrat) und analysiere dann! Ich könnte auch versuchen aus heißer Lösung nach Zusatz von Ethanol umzukristallisieren.
EDIT: was ist die Quelle? Ich vermute Proceedings of the Royal Society of... von 1907. Kannst du genaue Angaben machen?
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"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Die Quelle ist hier:
Note upon Sodium Antimonyl Tartrate
R. H. Aders Plimmer
Proceedings of the Royal Society of London. Series B, Containing Papers of a Biological Character
Vol. 80, No. 536 (Feb. 4, 1908), pp. 11-12
War bei meiner google-Suche nach "sodium antimonyl tartrate" das 8. Ergebnis, also immerhin noch auf der 1. Ergebnis-Seite.
Note upon Sodium Antimonyl Tartrate
R. H. Aders Plimmer
Proceedings of the Royal Society of London. Series B, Containing Papers of a Biological Character
Vol. 80, No. 536 (Feb. 4, 1908), pp. 11-12
War bei meiner google-Suche nach "sodium antimonyl tartrate" das 8. Ergebnis, also immerhin noch auf der 1. Ergebnis-Seite.
Dann hatte ich mit den falschen Suchbegriffen gesucht. Ich hatte es mit dem deutschen Trivialnamen und der IUPAC -Bezeichnung probiert. 
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