Pok hat geschrieben:Der Typ hat diese beiden Stoffe zur Herstellung benutzt und trotzdem enthielt das Produkt noch Perchlorsäure. Ich gehe davon aus, dass der kein Anfänger ist und weiß, dass man einen Überschuss an BaCO3 einsetzen und kochen muss.
@mgritsch: Dein Einsatz! Wieder ein Fall von Autoritätsgläubigkeit!
Nee, Spaß beiseite! Wir wissen nicht, was der damals gemacht hat. Wir haben hier schon genügend Indizien dafür gesammelt, daß das Trihydrat auch ohne Perchlorsäure ab einer bestimmten Luftfeuchte hygroskopisch ist. Wieso um alles in der Welt soll Perchlorsäure nicht in der Lage sein, Bariumcarbonat komplett umzusetzen? Geht doch auch mit Natriumcarbonat, Calciumcarbonat, Kaliumcarbonat, Magnesiumcarbonat....
Pok hat geschrieben:Die Werte habe ich von einem verstaubten (nie geeichten oder so) Haar-Hygrometer abgelesen, also sie sind wahrscheinlich nicht ganz exakt.
Mein Hygrometer ist von ähnlicher Qualität und zeigte heute 75% relative Feuchte an. Als ich mein Präparat für die Analyse abgewogen habe, konnte ich zusehen wie es schwerer wurde. Während des Wägevorgangs hat es vielleicht um 0,2-0,3 mg an Gewicht zugelegt!
Pok hat geschrieben:Bei 60 % Luftfeuchte dagegen kristallisieren sie bereits aus der Lösung.
mgritsch hat geschrieben:ein Hinweis darauf dass Lemmi bei passenden Feuchtigkeitswerten evtl die Kristallisation gelingen könnte.
Steh' ich auf dem Schlauch? Was hat denn die Luftfeuchte damit zu tun, ob eine Substanz aus der Lösung kristallisiert? Damit, dass die Kristalle feucht werden oder trocknen - okay. Aber der Kristallisationsvorgang selbst hängt doch nur von der Löslichkeitsdifferenz bei verschiedenen Temperaturen ab und wird durch Luftfeuchte doch nicht beeinflusst. Oder hast Du, Pok, die Kristallisation etwa durch Verdunstenlassen bewirkt?
Ich habe mein Präparat nicht so schön aus der Lösung kristallisieren gelassen. Dafür war die von mir dargestellte Menge viel zu klein. Als ich eindampfte dachte ich erst, es würde gar nichts übrig bleiben! Und als sich eine Kristallhaut bildete und ich abkühlen ließ, erstarrte alles zu dem oben beschriebenen Brei aus offensichtlich sehr kleinen Kriställchen.
CD-ROM-LAUFWERK hat geschrieben:Könnte hier mal jemand etwas zum Gleichgewicht bzw. der Berechnung sagen?
...
Rein von der Säurestärke wäre die Perchlorsäure 1014 mal stärker als Kohlensäure.
Mehr muss man doch zur Berechnung gar nicht sagen. Da entstehen keine "Spuren" von Perchlorsäure, nicht mal im "Pok'schen" ppm-Bereich.
Ich glaube langsam, dass das Zeug einfach doch hygroskopisch ist, und das mit den "Spuren von Perchlorsäure" ein Mythos ist.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)