Lösung von HCl in absolutem Ethanol

Anorganische Chemie.

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lemmi
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Lösung von HCl in absolutem Ethanol

Beitrag von lemmi »

Ich benötige für Experimente eine gesättigte Lösung von Chlorwasserstoff in absolutem Ethanol.

Nach dieser Quelle soll die Löslichkeit ziemlich hoch sein (42,7 Massen% bei 10 °C) - soweit ich sehe besser als in Wasser. Ich gehe also davon aus, daß ein Unterdruck entstehen wird und würde zur Absorption z.B. eine Sicherheitswaschflasche verwenden. Hat das mal jemand gemacht? Irgendwelche Tipps für mich?

Und wie würdet ihr den HCl trocknen? Reicht eine Calciumchloridröhre oder soll ich eine Waschflasche mit Schwefelsäure verwenden (wäre mir weniger recht, falls doch Ethanol zurücksteigen sollte...). Oder geht dafür vielleicht sogar Kieselgel?
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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Schwefelsäure wäre "Standard " wobei ich keinen Grund wüsste warum CaCl2 nicht gehen sollte.
Waschflaschen immer in doppelter Konfiguration :die erste verkehrt herum), dann klappt es auch mit dem Zurücksteigen...
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Phil kann dazu sicherlich etwas sagen.
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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Hi lemmi!

Ist die ethanolische HCl-Lösung dann zum Fällen von Alkaloid HCl Salzen angedacht? :D
Markus
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Beitrag von Markus »

Wenn du das ordentlich machen möchtest, dann trocknest du über Schwefelsäure und am besten danach noch über Calciumchlorid. Bedenke aber das viel HCl-Gas in den Waschfalschen und den Schläuchen ''stecken'' bleibt.
Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

In diesem Fall halte ich festes CaCl2 für ungeeignet. Es trocknet vermutlich auch schwächer als Schwefelsäure (Restdampfdruck H2O suchen). Es ist für Gase einfach zu träge, wenn es auf Strömung ankommt. Da das HCl-Gas vermutlich mit H2SO4 und NaCl freigesetzt wird muß eigentlich nur etwas nachgetrocknet werden. Zum Abfangen von eventuellem H2SO4-Nebel reicht eine kurze Packung nicht zu fest gestopfter Glaswolle.

Vermutlich würde ich ungefähr die doppelte Menge des Bedarfes an NaCl vorlegen und mit konz. Salzsäure magnetisch gut rührfähig anschlämmen. Den Gasstrom würde ich über die H2SO4-Dosierung steuern. Um Unterdruck zu vermeiden kann man em Entwicklerkolben ein Unterdruckventil einbauen, indem ein hohes dünnes Glasrohr in einen kleinen Kolben mit H2SO4 taucht. Innerer Überdruck drückt die Säure im Steigrohr hoch, Unterdruck jedoch läßt Umgebungsluft eindringen.

Wenn man das Gas nur auf die Oberfläche des gut gerührten Ethanols leitet besteht kaum die Gefahr des Zurücksteigens. Bei einer getauchten Einleitung würde ich das Tauchrohr recht lang herausragend wählen, um die wirksame Ethanolsäule so hoch zu bekommen, daß das Unterdruckventil am Entwicklerkolben sicher Luft einströmen lassen kann.

Im Uni-Labor habe ich den Vorteil, HCl-Gas aus einer Druckgasflasche entnehmen zu können. Aber das Wissen, wie man Gase im "Kipp" (oder anderweitig in Kleinmengen) produzieren kann, ist unbezahlbar.
Markus
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Beitrag von Markus »

P.S. Lemmi ich empfehle dir das ganze im freien oder im Abzug durchzuführen, da HCl-Gas, wie du bestimmt weißt, die Hölle gegenüber Metall ist. Dein ganzes Labor rostet zusammen! Das ist wirklich nervig...

Kann dir, die ein oder andere Geschichte mit HCl-Gas und Cl2-Gas erzählen.
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Danke für die Tips!
@Glaskocher: hattest du nicht mal was zum Trocknen von Gasen mit Kieselgel geschrieben? Das wäre mir entschieden am sympathischsten.
Vanadium hat geschrieben:Ist die ethanolische HCl-Lösung dann zum Fällen von Alkaloid HCl Salzen angedacht? :D
Nein, die Verwendung ist rein anorganisch! :wink:
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Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Ne, Kiselegel* hatte ich nicht zum Trocknen empfohlen. Bei HCl bin ich mir nicht sicher, ob das nicht sogar kontraproduktiv ist. (HCl rein, Wasser raus)


PS: * = Der erste April naht und das Frühstück schmeckte "irgendwie komisch".
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