Lösung von HCl in absolutem Ethanol
Moderator: Moderatoren
Lösung von HCl in absolutem Ethanol
Ich benötige für Experimente eine gesättigte Lösung von Chlorwasserstoff in absolutem Ethanol.
Nach dieser Quelle soll die Löslichkeit ziemlich hoch sein (42,7 Massen% bei 10 °C) - soweit ich sehe besser als in Wasser. Ich gehe also davon aus, daß ein Unterdruck entstehen wird und würde zur Absorption z.B. eine Sicherheitswaschflasche verwenden. Hat das mal jemand gemacht? Irgendwelche Tipps für mich?
Und wie würdet ihr den HCl trocknen? Reicht eine Calciumchloridröhre oder soll ich eine Waschflasche mit Schwefelsäure verwenden (wäre mir weniger recht, falls doch Ethanol zurücksteigen sollte...). Oder geht dafür vielleicht sogar Kieselgel?
Nach dieser Quelle soll die Löslichkeit ziemlich hoch sein (42,7 Massen% bei 10 °C) - soweit ich sehe besser als in Wasser. Ich gehe also davon aus, daß ein Unterdruck entstehen wird und würde zur Absorption z.B. eine Sicherheitswaschflasche verwenden. Hat das mal jemand gemacht? Irgendwelche Tipps für mich?
Und wie würdet ihr den HCl trocknen? Reicht eine Calciumchloridröhre oder soll ich eine Waschflasche mit Schwefelsäure verwenden (wäre mir weniger recht, falls doch Ethanol zurücksteigen sollte...). Oder geht dafür vielleicht sogar Kieselgel?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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In diesem Fall halte ich festes CaCl2 für ungeeignet. Es trocknet vermutlich auch schwächer als Schwefelsäure (Restdampfdruck H2O suchen). Es ist für Gase einfach zu träge, wenn es auf Strömung ankommt. Da das HCl-Gas vermutlich mit H2SO4 und NaCl freigesetzt wird muß eigentlich nur etwas nachgetrocknet werden. Zum Abfangen von eventuellem H2SO4-Nebel reicht eine kurze Packung nicht zu fest gestopfter Glaswolle.
Vermutlich würde ich ungefähr die doppelte Menge des Bedarfes an NaCl vorlegen und mit konz. Salzsäure magnetisch gut rührfähig anschlämmen. Den Gasstrom würde ich über die H2SO4-Dosierung steuern. Um Unterdruck zu vermeiden kann man em Entwicklerkolben ein Unterdruckventil einbauen, indem ein hohes dünnes Glasrohr in einen kleinen Kolben mit H2SO4 taucht. Innerer Überdruck drückt die Säure im Steigrohr hoch, Unterdruck jedoch läßt Umgebungsluft eindringen.
Wenn man das Gas nur auf die Oberfläche des gut gerührten Ethanols leitet besteht kaum die Gefahr des Zurücksteigens. Bei einer getauchten Einleitung würde ich das Tauchrohr recht lang herausragend wählen, um die wirksame Ethanolsäule so hoch zu bekommen, daß das Unterdruckventil am Entwicklerkolben sicher Luft einströmen lassen kann.
Im Uni-Labor habe ich den Vorteil, HCl-Gas aus einer Druckgasflasche entnehmen zu können. Aber das Wissen, wie man Gase im "Kipp" (oder anderweitig in Kleinmengen) produzieren kann, ist unbezahlbar.
Vermutlich würde ich ungefähr die doppelte Menge des Bedarfes an NaCl vorlegen und mit konz. Salzsäure magnetisch gut rührfähig anschlämmen. Den Gasstrom würde ich über die H2SO4-Dosierung steuern. Um Unterdruck zu vermeiden kann man em Entwicklerkolben ein Unterdruckventil einbauen, indem ein hohes dünnes Glasrohr in einen kleinen Kolben mit H2SO4 taucht. Innerer Überdruck drückt die Säure im Steigrohr hoch, Unterdruck jedoch läßt Umgebungsluft eindringen.
Wenn man das Gas nur auf die Oberfläche des gut gerührten Ethanols leitet besteht kaum die Gefahr des Zurücksteigens. Bei einer getauchten Einleitung würde ich das Tauchrohr recht lang herausragend wählen, um die wirksame Ethanolsäule so hoch zu bekommen, daß das Unterdruckventil am Entwicklerkolben sicher Luft einströmen lassen kann.
Im Uni-Labor habe ich den Vorteil, HCl-Gas aus einer Druckgasflasche entnehmen zu können. Aber das Wissen, wie man Gase im "Kipp" (oder anderweitig in Kleinmengen) produzieren kann, ist unbezahlbar.
Danke für die Tips!
@Glaskocher: hattest du nicht mal was zum Trocknen von Gasen mit Kieselgel geschrieben? Das wäre mir entschieden am sympathischsten.
@Glaskocher: hattest du nicht mal was zum Trocknen von Gasen mit Kieselgel geschrieben? Das wäre mir entschieden am sympathischsten.
Nein, die Verwendung ist rein anorganisch!Vanadium hat geschrieben:Ist die ethanolische HCl-Lösung dann zum Fällen von Alkaloid HCl Salzen angedacht?
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