Silbernitrat aus Silberchlorid - Problem

[Cumarinderivat]

So, Hallo, schon wieder ich .

Ich wollte heute Silbernitrat herstellen, da war aber relativ viel Kupfer mit drin. Also einfach mit HNO₃ auflösen, Silber ausfällen und die Kupfer-Lsg abfiltrieren.

Ich hab nur leider nicht bedacht, dass Silberchlorid zwar schön ausfällt, aber in HNO₃ nicht wieder löslich ist

Wie bekomme ich das Silberchlorid jetzt wieder sinnvoll gelöst? Ammoniak-Lsg scheint mir keine so gute Idee zu sein, da entsteht bei der Zugabe von Salpetersäure explosives Silbernitrid. Wie sieht es denn mit Natriumthiosulfat aus? Dabei entstehen Na₃[Ag(S₂O₃)₂] und NaCl. Kann man daraus irgendwie wieder sinnvoll Silbernitrat machen, also mit HNO₃ das Silber "rausholen" aus dem Komplex?

LG,
Florian

Edit: Könnte man das Silberchlorid mit NaOH zu Silberoxid umsetzen? Das erscheint mir, wenn es funktioniert, wesentlich praktikabler, auch was die Abtrennung der Nebenprodukte angeht.

[wirehead]

Hi,
das kannst du mit NaOH machen, hatte ich schonmal im größeren Maßstab erprobt: https://illumina-chemie.org/silbergewinn ... t3404.html
Dort ist zwar die Umsetzung nicht zu sehen aber ich habe praktisch zum gefällten und gewaschenen Silberchlorid unter rühren festes NaOH gegeben.
Silberchlorid das zuvor getrocknet wurde oder über Wochen herumgestanden hat ließ sich schlechter umsetzen als frisch gefälltesn (es hat sehr lange gedauert).

Bei größeren Mengen kann man zur Kontrolle der Reaktion kleine Proben ziehen und mit Salpetersäure prüfen ob sich der Niederschlag vollständig löst.

Gruß
Torsten

[Cumarinderivat]

Vielen Dank, dann werde ich das so machen.

LG,
Florian

[Newclears]

Mit Glucose im Basischen lässt sich das Silberchlorid auch sehr gut zu Ag reduzieren.

[Cumarinderivat]

Das bringt mir gerade aber nichts, da ich aus dem Silberoxid ja Silbernitrat machen will

[Newclears]

Kannst Du aus dem Ag ja auch wieder

[Feli]

Könnte man das Silberoxid nicht auch einfach durch Hitze zersetzen und dann wieder auflösen? Wäre vielleicht am einfachsten.

[Cumarinderivat]

Das Silberoxid sollte sich laut Wikipedia direkt in HNO₃ lösen!

Auf jeden Fall hab ich jetzt das Silberoxid, es ist schön dunkelbraun, nur als ich es filtrieren wollte (hab zum Glück erstmal dekantiert!) hat sich der Filter gelb verfärbt und ich hab jetzt unten im Becherglas eine gelbe Lösung!!!

Löst sich da das Filterpapier auf?
Ich kannte bis jetzt nur säureresistente Filter, hab da schon meine eigenen Erfahrungen gemacht in der Schule (mit Eisessig)

LG,
Florian

Edit: Ich filtriere das Silberoxid jetzt über eine kleine SPE Säule aus Glas ab, die ich mit etwas Glaswolle gestopft hab; da gibt es keine Probleme.

[lemmi]

Ich sammle immer die AgCl-Abfälle im Labor und von Zeit zu Zeit arbeite ich sie auf. Am einfachsten finde ich es, sie in Salzsäure aufzuschlämmen und Zinkstangen hineinzulegen. Nach einem Tag ist das AgCl zu metallischem Ag reduziert. Mit Wasser auskochen, in Salpetersäure lösen, fertig. Das durch Reduktion in Lösung gewonnene Silber fällt oft so fein verteilt bis kolloidal aus, daß es durch alle Filter läuft. Vermutlich ist dir sowas auch mit dem Ag₂O passiert.

[Cumarinderivat]

Es war noch so gut wie kein AgO im Filter, die Lösung war klar und als ich diese klare, überstehende Lösung auf den Filter dekantiert hab ist es unten gelb rausgelaufen, war so eine schwammige gelbe Masse, die dann unten rumgeschwommen ist.
Das kann also eigentlich kein Silberoxid sein!

Soll ich das AgO jetzt zum Silber reduzieren oder kann ich das auch direkt in HNO₃ lösen?

Mal noch was anderes: Wie trenne ich am besten Cu(NO₃)₂ und CuCl₂? Das ist mir als Gemisch aus dem enthaltenen Kupfer angefallen beim Abtrennen? Also ich dachte ich geb einfach Salpetersäure dazu und dann entsteht das reine Nitrat, aber beim Auskristallisieren ist es immer noch grünlich !

LG,
Florian

[ChemDoc]

GOOGLE beschreibt eine sehr einfache Aufarbeitung:

Beispiel 1

In einer Suspension von 99,654 g frisch gefälltem und gewaschenem Silber­ chlorid in 300 ml Wasser werden unter Rühren 130,1 g 50%ige Natronlauge gegeben, wobei sich die Suspension von 25°C auf 38°C erwärmt. Anschließend wird mit Wasser auf 450 ml aufgefülllt, die Suspension auf 67°C erwärmt und innerhalb von 10 Minuten Glucose als D-Glucose-Monohydrat in einer Menge von 13,77 g zugegeben, wobei die Temperatur auf 95°C ansteigt. Das Reaktions­ gemisch wird unter Rühren 120 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten. Nach Absetzenlassen des ausgefallenen Silberschwamms wird die darüber stehende Flüssigkeit dekantiert, der Silberschwamm sechsmal mit je 450 ml Wasser neutral und chloridfrei gewaschen und dann 3 Stunden lang bei 140°C getrocknet.

Es werden 74,31 g Silberschwamm, entsprechend einer Ausbeute von 99,08%, erhalten; der - gravimetrisch bestimmte - Silberchlorid-Gehalt beträgt 0,18%.


Beispiel 2

In einer Suspension von 71,66 g frisch gefälltem und gewaschenem Silberchlorid werden unter Rühren und Kühlen auf eine Temperatur zwischen 25 und 30°C inner­ halb von 10 Minuten 93,6 g 50%ige Natronlauge gegeben. Anschließend wird mit Wasser auf 330 ml aufgefüllt und unter Rühren und Einhalten einer Temperatur zwischen 25 und 35°C Glucose als D-Glucose-Monohydrat in einer Menge von 9,91 g in 3 gleichen Teilen innerhalb von 16 Minuten zugegeben. Das Reaktions­ gemisch wird unter Rühren 120 Minuten lang auf eine Temperatur zwischen 25 und 35°C gehalten. Nach Absetzenlassen des ausgefallenen Silberschwamms wird die darüber stehende Flüssigkeit dekantiert, der Silberschwamm sechsmal mit je 450 ml Wasser neutral und chloridfrei gewaschen und dann 3 Stunden lang bei 140°C getrocknet.

Es werden 53,415 g Silberschwamm, entsprechend einer Ausbeute von 99,04 %, erhalten; der - gravimetrisch bestimmte - Silberchlorid-Gehalt beträgt 0,31 %.

Nachzulesen unter:

http://www.google.de/patents/DE3827605C1?cl=de

[BJ68]

Schau mal auf https://illumina-chemie.org/silbernitrat ... html#61842 die unteren beiden Links beschreiben auch zwei Verfahren die von AgCl ausgehen...


Bj68

[lemmi]

@Cumarinderivat: Das was dir mit dem Niederschlag im filtrat passiert ist verstehe ich nicht ganz. Wenn du aber sicher bist, Ag₂O in Händen zu haben, dann wasch es gut aus (Auskochen mit Wasser) und löse es in Salpertersäure. Dann hast du reines Silbernitrat.

Kupfernitrat und Kupferchlorid zu trennen ist schwierig, weil beide gut löslich sind und beide flüchtige Säuren als Anion haben. Wenn überhäupt, könnte man eindampfen, den Rückstand mit konzentrierter Schwefelsäure abrauchen (HCl und HNO₃ verflüchtigen sich) und dann Kupfersulfat erhalten. Aber angenehmer ist es sicher, das Kupfer mit Soda als Karbonat zu fällen, abzufiltrieren, zu waschen und dann wieder in Säure zu lösen (Salz-, Schwefel, Salpetersäure, was auch immer du willst).

[Cumarinderivat]

@lemmi: Ich hab oben in den Faltenfilter die NaOH mit dem Silberoxid reingegeben und dann ist das Bisschen Silberoxid, was eben aufgewirbelt war und beim Dekantieren mit übergegangen ist im Filter hängengeblieben, während die Mutterlauge durchgelaufen ist. Sehr schnell ist allerdings der Filter so grün-gelb geworden und unten im Auffang-Becherglas ist so ein gelbes, fluffiges Zeug rumgetrieben, das kam allerdings nur am Anfang. Danach wurde es von der weiteren Mutterlauge einfach überschichtet.

LG,
Florian

[lemmi]

Du hast also keine Glucose zugegeben?
So wie du schreibst hast du offenbar vom Silberoxid abgegossen und das was da im Filter passiert ist, hat dein Produkt gar nicht betroffen. So what?