Calciumnitrat-Trockenproblem

Anorganische Chemie.

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Cumarinderivat
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Calciumnitrat-Trockenproblem

Beitrag von Cumarinderivat »

Ich hab vor langer Zeit mal ein Fläschchen Calciumnitrat erworben, die Verpackung war allerdings undicht und das Zeug ist hygroskopisch, weshalb ich irgendwann nur noch eine gesättigte Lösung hatte :( !
Ich hab das Ganze dann wieder eingedampft und hab jetzt einen Klumpen im Becherglas, den ich nicht rauskrieg. Habt ihr mir vielleicht einen Tipp, wie ich das Zeug wieder in zerkleinerter und trockener Form in ein Gefäß bekomme?

LG,
Florian
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Wie weit hast du denn eindgedampft? Wenn es noch das Hydrat ist dürfte einfaches Erwärmen der Glaswandung reichen, um es oberflächlich im eigenen Kristallwasser zum Schmelzen zu bringen, dann löst es sich. Ansonsten: mit Wasser rauslösen und halt in einer Schale wieder eindampfen :wink:
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Cumarinderivat
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Beitrag von Cumarinderivat »

Okay, danke!

Ich habs jetzt geschmolzen und in ne Schale gegossen, hoffe halt, dass es beim Abkühlen nicht zu viel Wasser zieht, aber ich habs jetzt mal abgedeckt.
Und hoffentlich geht es dann aus der Schale wirklich besser raus!

LG,
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eule
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Beitrag von eule »

Hast du einen Exsiccator? Darin kann das zum Abkühlen stehen (auch ohne Trockenmittel), ohne wieder Feuchtigkeit zu ziehen. Alternativ geht natürlich auch ein großes Einmachglas mit gut gefettetem Gummiring.
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Cumarinderivat
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Beitrag von Cumarinderivat »

!Oh, danke! Das mit dem Einmachglas ist eine super Idee!!!
Ich hab es schon mit kleineren Gläsern und Kolben probiert, aber da passt einfach nix rein :( !

Ich wird mir in nächster Zeit mal einen Exsikkator anschaffen, aber grade hab ich halt noch keinen. Hab es jetzt mal notdürftig mit Frischhaltefolie abgedeckt, da hält mal das Gröbste fern :wink: .

LG,
Florian

PS: Was haltet ihr von Kunststoff-Exsikkatoren? Die sind halt deutlich günstiger.

Edit: Wie befürchtet klebt das Ca(NO3)2 jetzt in der Schale und wenn ich versuche es mit einem Messer herauszubrechen, fliegen mir nur die Splitter um die Ohren :(
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eule
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Beitrag von eule »

Ähm, du meinst, du hast es wieder in einen "dicken fetten Klumpen" verwandelt?
Naja, da bleiben dann wohl ungefähr zwei möglichkeiten: Entweder erneut schmelzen und in mehrere Kleine Portionen, sozusagen "in Barren" gießen, die dann jeweils gut aus der Form zu holen und im Mörser kleinzubröseln sind, oder eben mit Messer oder vllt auch Pistill dran rumkratzen, um das Salz direkt in Pülverchen zu zerschaben.
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Cumarinderivat
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Beitrag von Cumarinderivat »

Ich werd mal versuchen, kleine Kleckse auf eine platte zu gießen. Die kann ich dann abkratzen und zerkleinern.
Ideal wäre eigentlich eine Silikonform zum reingießen, aber ich hab leider keine übrig :(

LG,
Florian
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Wo liegt denn der Schmelzpunkt etwa?
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Cumarinderivat
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Beitrag von Cumarinderivat »

Ich glaub bei 45 °C, also sehr niedrig!

LG,
Florian
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Dann besorg dir doch einfach im Baumarkt einen Gummitopf für Gips, gieß die Schmelze da rein und lass sie unter Schwenken an der Wand abkühlen. Dann kannst Du das Zeug einfach rausbröseln.
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Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Calciumnitrat ist ein interessantes Material, das ich vor Längerem mal geerntet und gereinigt hatte.

Zunächst sollte man sich einige Kennzahlen besorgen, um sinnvoll damit umgehen zu können:
- Löslichkeit in Abhängigkeit von der Temperatur
- Gleichgewichtsluftfeuchte über gesättigter Lösung (mit Bodenkörper)
- Dampfdruck von Kristallwasser über dem Kristall

Ich hatte das Rohmaterial von einer Wand abgekratzt und zuerst mit Wasser aufgelöst. Vom Ungelösten abfiltriert hatte ich die Lösung etwas eingedampft und dann abkühlen gelassen. Es bildeten sich schöne große Kristalle. Diese Kristalle wurden mit wenig frischem Wasser heiß gelöst und die Lösung in einem verschlossenen Gefäß abkühlen gelassen. Nach dem Erkalten konnte ich die Mutterlauge mit der Kanüle abziehen und nach weiterem Einengen wieder warm zurück geben. Weitere Chargen folgten permanent, wie die Ernte es zuließ. Es bildete sich ein "Kristallbrei" mit 3-5mm großen Einzelkörnern und recht wenig Mutterlauge.

Ab hier hätte ich im Exsikkator über einem Trockenmittel mit geringerer Gleichgewichtsfeuchte weiter trocknen müssen, um die Reste Mutterlauge von der Kornoberfläche los zu werden. Bei visuell "trockenem" Material müßte gestoppt werden, um nicht die "Verwitterung" unter Verlust von Hydratwasser einzuleiten. Alternativ hätte der Trocknungsprozess so weit fortgesetzt werden können, bis ein weiterer reiner Hydratationsgrad erreicht ist. Irgendwann wurde das Material mangels weiterer Verwendung entsorgt.
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Cumarinderivat
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Beitrag von Cumarinderivat »

So, ich habs geschafft!

Ich hab jetzt Mal die Idee mit dem Gummitopf ausprobiert und das hat einigermaßen funktioniert. Das Problem ist, dass das Ca(NO3)2 durch den niedrigen Schmelzpunkt ewig braucht um abzukühlen. Ich hab es jetzt so halbfest werden lassen (ca. 1/4 Stunde, mit "Ventilator-Kühlung" :wink: ) und dann begonnen von der Wandung abzukratzen. Dasselbe hab ich mit dem verbleibenden Rest in der Porzellanschale gemacht. Dabei kristallisiert es recht schnell vollends, die Gummischale ist da relativ geschickt für.
Nachteil: Es bleibt viel an der Wandung hängen (insgesamt bestimmt ein paar Gramm!) aber wenn man das nochmal lösen und erneut eindampfen würde, dann könnte man den Verlust bestimmt noch verringern. Ich brauch es aber eigentlich nicht und hab noch mehr als genug andere (und weniger hygroskopische :D ) Nitrate hier rumstehen, weshalb ich mir das jetzt nicht mehr antue!

Nochmal danke für die Unterstützung und die guten Ideen!

LG,
Florian
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