Anionen Nachweis

[pollo]

dann versuch ich das mitm ansäuern mal hoffentlich klappt es und ich kann die Halogene und Oxalat nachweisen !

[NI2]

Oxalat sollte problemlos klappen, Halogenide könnte ein bissel tricky werden, aber denk an US+ H₂SO₄ ! wenn nicht gerade nur Spuren drinne sind merkt man eigentlich was

[pollo]

ach soll ich jetzt doch nicht Essigsäure nehmen zum ansäuern?

[NI2]

US = Ursubstanz, also dein ungelöster Analyt. DEN sollst du (ohne ihn vorher zu lösen) mit H₂SO₄ versetzen. Falls Br^- und I^- ausreichend vorhanden sind, dann steigen braune und violette Dämpfe auf.

Alles andere macht du in Lösung, also dafür löst du deine Urssubstanz in Wasser und kannst dann z.B. mit Essigsäure ansäuern.

[pollo]

ok danke =)

[NI2]

[frankie]

Wenn wir schon dabei sind: Wie haben eure Qualitativ Analytischen Praktika eigentlich ausgesehen ? Also bzgl. Dauer, Anzahl der Analyse, konkreter Ablauf, Besprechungen, Aufnahmekriterien, usw. Es ist bei mir auch schon wieder eine Weile her, aber es interessiert mich...

Hier bei mir an der TU wurde das Praktikum seit Umstellung auf den BSc-Studiengang ziemlich gekürzt. Es dauert insgesamt 12 Tage (wovon einer ein Einführungstag ist), täglich (also Mo-Fr) von 12:00 bis 18:00. Es sind 6 Analysen mit steigender Komplexität und eine Tagesprobe innerhalb dieser Zeit zu analysieren. Netterweise wurde die Anionen-Trennung gestrichen und einige Anionen (SCN^-, CN^-, S₂O₃^2-) sowie ein paar Kationen (V, Se, Mo, Tl) von vornherein entfernt. Dafür hat man aber auch das Punktesystem abgeschafft: Für jede nicht vollständig korrekte Abgabe gibt es ein "Wiederholen" der Analyse und eine Herabsetzung der Gesamtnote um (-1). Aufnahmebedingung sind die Prüfung zur VO Analytik I und eine Vorbesprechung.

US = Ursubstanz, also dein ungelöster Analyt.

@ pollo: Sag mal, hast du dir eigentlich einmal deine Arbeitsunterlagen durchgelesen ??

[pollo]

@frankie natürlich hab ich das was is das denn für ne frage..wir haben aber kein Durchführung bekommen

So ich hab heute ne falsche Ansage gemacht. ICh bin so niedergeschlagen. Jedenfalls hab ich angesagt : Sulfat, Thiosulfat und Chlorid angesagt. Mein Assi meinte 1 muss raus und 1 rein das heißt eins ist falsch und muss durch ein anderes ersetzt werden.

Thiosulfat kein Zweifel 100 Prozent richtig !

Nach dem Thiosulfat Nachweis hab ich das zentrifugiert und nochmal filtriert und dann in der filtrierten Flüssigkeit mein Halogenid Nachweis durchgeführt. Ich hab das dann mit HCl angesuert und Silbernitrat hinzugegeben. Es enstand eindeutig ein weißter Niederschlag welches sich dann auch in verd. Ammoniak lösen lies. Das ist ja wohl ein positiver Chlorid NAchweis. und es kann doch nicht sein, dass Iodid und Bromid durch Chlorid verdeckt werden? Ist ja eigentlich andersrum...also hab ich die ausgeschlossen. Zu mal beim erhitzen weder lila noch braune Dämpfe entstanden sind.

Thiocyanat. Da hab ich Eisen zugegeben sah kurz aus wie Cola (farbe )und dann innerhalb von sekunden wurde es richtig orange. Bei den anderen, wo der Thiocyanat NAchweis positiv war blieb es so rot wie blut und wurde nicht wieder orange -> negativ.

Aus diesem Grund denke ich mein Sulfat NAchweis ist vielleicht falsch was bisschen komisch ist. Ich hab nämlich angesäuert und dann BaCl2 hinzu-> weißer Niederschlag welches sich nicht in Säuren lösen lies....und den Sulfat hab ich dann filtriert Wasserstoffperoxid hinzu gegeben um möglich vorhandene Sulfit Ionen zu Sulfat zu oxidieren und dann müsste der Bacl nachweis wieder positiv sein wars aber icht also deutlich negativ.

Oxalat kann sein , dass ich das ich das falsch gemacht hab, weil da war ich mir eh nicht so sicher...
Hat jemand ein Foto oder Video dazu wies aussehen soll??

Bitte helft mir ich muss morgen wieder ansagen und ich bin leicht panisch. danke

[Cyanwasserstoff]

Du willst uns aber verarschen, oder...?

Ich hab das dann mit HCl angesuert und Silbernitrat hinzugegeben. Es enstand eindeutig ein weißter Niederschlag welches sich dann auch in verd. Ammoniak lösen lies. Das ist ja wohl ein positiver Chlorid NAchweis.

[pollo]

ich hab mich vertippt ich meinte mit verd. Salpetersäure

[NI2]

Ammoiniumoxalat sieht aus wie jeder andere Weise NS, aber dabei solltest du den pH-Wert prüfen... Ich vermisse nämlich soetwas wie"US in Wasser gelöst"... Und haste nun mal H₂SO₄ zu deiner US gegeben?!

[pollo]

Ja ich dachte das wär klar ich hab immer US in Wasser gelöst.

Aber als ich Schwefelsäure zu meiner US gegeben hab entstand nur der Schwerfel.

Sag mal bei meine Sulfat NAchweis welches ja mit Bariumchlorid zu nem weißen NS fällt...hab ich jetzt fürn positiven Nachweis empfunden aber nun hab ich hier gelesen dass Oxalat mit Bariumchlorid ebenfalls zu einem weißen NS fällt! KAnn doch sein, dass ich Oxalat mit Sulfat verwechselt hab, oder?

edit by NI₂: Link gekürzt

[NI2]

Naja in anbetracht deiner vorigen Posts ist das nicht soooo klar

Wie haste gesehen, dass da Schwefel entstanden ist? Oder hast du verdünnte H₂SO₄ genommen?!

Das ist durchaus möglich,... deswegen habe ich auch gesagt: zuerst Ammoniumoxalat abtrennen.... Dann störts nicht mehr und du kannst es du KMnO₄ noch als solches identifizieren (Bevor du fragst: beließ dich über "Permanganometrie" am Beispiel Oxalsäure).

[pollo]

Ich guck mit gleich das mit
an aber vorweg noch um ganz sicher zu gehen..Oxalat kann mit Bariumchlorid gefällt werden woraus ein weißer NS entsteht, oder?

[NI2]

Bei einer Löslichkeit von weniger als 1mg/L, ja durchaus. Gilt für die meisten Schwermetalloxalate... Ag₂(C₂O₄) fällt ebenfalls. Ist zwar nicht ganz so schlecht löslich, aber könnte deinen positiven Chlorid-NW erklären.