Hallo liebes Forum!

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Glaskocher
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von Glaskocher »

Kleiner Tipp, falls Du exakter wiegen als Volumina messen kannst: Wiege die Maßlösung ein und bestimme den Titer nicht in mmol/ml sondern in mmol/g. Das ist zwar etwas unüblich, hilft aber enorm bei nicht vorhandenen Messgefäßen.

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lemmi
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von lemmi »

Dazu haben wir sogar eine konkrete Anleitung!

Ich persönlich bin aber Büretten-Fan. Ich liebe es, an Bürettenhähnen zu drehen. Eine Titration ohne Bürette ist für mich keine "richtige" Titration ... 8)
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

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aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

lemmi hat geschrieben:
Mittwoch 15. Juni 2022, 23:58
Eine Titration ohne Bürette ist für mich keine "richtige" Titration ... 8)
:thumbsup:

Magnetrührer und Hahnbürette habe ich mir auch erst recht spät gegönnt. Bis vor ein paar Jahren habe ich noch per Hand umgeschüttelt und mit einer alten hahnlosen Bürette von Kosmos (gab es nur im C2 und C4000, ich hatte sie mir damals im Ersatzteilservice separat nachgekauft) gearbeitet, die den Zufluss an Masslösung mit einem kurzen Gummischlauchstück (mit kurzer Glasspitze) steuert, in dem sich eine Glasperle befindet, auf die man dann drückt. Liegt bei mir aus nostalgischen Gründen und als Notfallersatz immer noch im Schrank. Kennt die ausser mir noch jemand?
Alles besser als ganz ohne Bürette... 8)

Glaskocher
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von Glaskocher »

Das Prinziep "Schlauch mit Glaskugel" kenne ich von den Peleusbällen. Damit kann man in der Tat recht feinfühlig Querschnite freigeben. Wenn der Schlauch aus Gummi ist, dann wird er irgendwann spröde, wenn er ständig unter Spannung ist, wo die Kugel drin steckt.

aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Ja, stimmt, vor 8 Jahren musste ich auch erstmal das über 25 Jahre alte Stück austauschen. Sind ja aber nur ein paar Zentimeter, kostet also fast nichts und hier liegt noch meterweise Ersatz rum...

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lemmi
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von lemmi »

aliquis hat geschrieben:
Donnerstag 16. Juni 2022, 00:46
Kennt die ausser mir noch jemand?
Na klar! Kosmos Chemielabor C2, so etwa 1980. War auch meine erste Erfahrung mit Titrationen und funktioniert sehr gut. :D
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aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

[OT] Der C2 selbst war immer außerhalb meiner finanziellen Reichweite bzw. oberhalb des Weihnachts- oder Geburtstagsgeschenkbudgets meiner Eltern.
Die Lücke zwischen C1 und C2 habe ich nach und nach über Käufe vom Taschengeld aus der Ersatzteilvitrine des Spielwarenhändlers geschlossen, manches auch aus Fotogeschäft (früher hatten die noch so einiges an Laborglas und Chemikalien im Sortiment) oder Apotheke. Das Anleitungsbuch hatte ich mir von einem Freund geliehen, der den Kasten sein Eigen nannte und das Buch während 6 Wochen Sommerurlaub in Südfrankreich entbehren konnte... Nur an den kleinen Elektronikbausatz bin ich leider nirgendwo ran gekommen. [\OT]

aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Es scheint sowas Ähnliches noch immer zu geben: https://shop.brand.de/de/buretten-silbe ... p7213.html
- alles noch ohne Hahn bzw. ohne Spitze und Kugel, nur für Gewerbekunden und zu einem Preis, für den man auch fast schon zwei Büretten mit PTFE-Hahn bekommen könnte... :roll: Wer kauft sowas?

huibu2000
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von huibu2000 »

Kleines Update: Jetzt habe ich endlich u.A. NaOH und Oxalsäure erhalten (am letzten Tag meines Urlaubs :P ). Eine Bürette hab ich aus altem Laborbestand erhalten (die fehlende Plastiksicherung des Glaskükens konnte mit FreeCAD und 3D-Drucker ergänzt werden). Messkolben ebenso -- dann kann mich also in der kommenden (leider wieder spärlicher verfügbaren) Zeit endlich mal an ein paar Maßlösungen machen.

Der weiter oben im Thread benannte Aspekt mit den Alternativen zu Schwefelsäure zum Wasserziehen ist interessant -- ich hatte Natriumhydrogensulfat (pH-Minus) nicht auf dem Schirm, hab's jetzt aber zuhause. :) Die Pulverform wird tatsächlich als hygroskopisch beschrieben. Ich dachte allerdings bisher, dieses Verhalten im trockenen Zustand hat mit dem Verhalten in (niedrig konzentrierter) wässriger Lösung nicht viel zu tun (außer halt im Rahmen des üblichen osmosemäßigen Konzentrationsausgleichseffekts den man ja bei allen Stoffgemischen hat). Vgl. NaOH/CaCl-Lösungen, Silicagel. Ich muss mich hier noch weiter einlesen.

Zu den Büchern: Für die 225 Experimente von Waselowsky hab ich trotz ergoogelter Treffer und Tipps keine tatsächlich verfügbare Quelle im Internet gefunden. ABER: Wir haben ja (Internet hin oder her) ein Bibliotheksnetzwerk. Und dort bin ich fündig geworden. OPAC + Fernleihe FTW! :)
1.jpeg
1.jpeg (23.81 KiB) 190 mal betrachtet
Diese Wiederentdeckung führt zu einer ganz großen Empfehlung von mir für vergriffene Literatur: Ganz klassisch mal einen Blick in den Bibliothekskatalog der örtlichen Stadt- oder Unibibliothek werfen. Bibliotheken sind halt einfach (immer noch) hammer.

aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Das sieht doch gut aus! Ein Anfang ist gemacht. :thumbsup:

Bei solchen Werken wie Waselowsky ist der Eigenbesitz durch nichts zu ersetzen. Ich würde es mir zumindest einmal komplett durchkopieren und und die Kopien ringbinden. Und nebenbei weiterhin den Markt im Blick behalten. Wenn es das mal irgendwo gibt, dann ist es momentan auch vergleichsweise günstig. Vor ein paar Jahren ging das noch dreistellig weg.
Ich würde mir solch ein Buch ohne Angst, evtl. öffentliches Eigentum zu bekleckern und beschädigen, auf den Experimentiertisch legen können wollen.

huibu2000
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von huibu2000 »

Ich bin übrigens über NileRed auf diese möglicherweise ganz brauchbaren Anleitungen zum Lagern von Chemikalien gestoßen (alles englischsprachig):

Vorschlag zur platzsparenden Lagerung der verschiedenen Stoffklassen:
https://uwaterloo.ca/safety-office/site ... 1-2015.pdf

Etwas längeres Dokument mit Grundprinzipien, Kurzbeschreibungen von geeigneten Lagerorten für die verschiedenen Materialarten, kleinem Exkurs zu Peroxidbildnern, Tabelle mit Inkompatibilitäten zwischen einigen Stoffen:
https://www.nottingham.ac.uk/safety/doc ... torage.pdf

Erstgenanntem Dokument folge ich bei der Einrichtung meines Hobbylabors, und das zweite Dokument beantwortet dazu noch einige offene Fragen (z.B. zu inkompatiblen Stoffen) und gibt mehr Details.

Wäre das eventuell was für Nützliches?

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lemmi
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von lemmi »

Sehr interessant, wenn auch für die kleinen Mengen, die ich im Labor habe, ein bisschen übertrieben ...
Gut finde ich den Tipp, Flüssigkeiten nicht über augenhöhe aufzubewahren.

Außerdem gibt es ein paar Einteilungen, die mich überraschen. So sind Benzylalkohol und Isopropanol als peroxidbildende Stoffe aufgeführt, die man alle 12 Monate erneuern soll. Das wäre mir neu. Kann das jemand nachvollziehen?
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aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Ja, ich denke, die Aufbewahrung könnte ein eigenes Thema sein, jedoch vll. eher im Unterforum "Chemikalien".

Letztlich kommt es darauf an,
a) was man will
b) wieviel man dafür ausgeben kann oder will
c) in welchem Umfang man etwas betreiben will (es ist ein Unterschied, ob man 100 oder 1000 verschiedene Chems lagert, ob 100 g von jedem Gefahrstoff oder 10 kg...)
d) wo die eigenen Schwerpunkte liegen

Wirklich vorgeschrieben ist im privaten Bereich wenig.

Für den Anfang (wenn Du Dich zunächst an die besagten Anleitungsbücher halten willst), ist ein derart separierendes Aufbewahrungssystem sicherlich nicht erforderlich. Nicht ohne Grund gibt es sogar im gewerblichen Bereich eine Kleinmengenregelung für die Lagerung von Gefahrstoffen: erst ab 200 kg sind dort gesonderte Vorschriften zu beachten. Ich wage zu bezweifeln, dass der durchschnittliche Hobby(!)chemiker diese Grenze jemals überschreitet...
Es reicht vermutlich ein größerer, stabiler und vor allem abschließbarer Stahlschrank (echte Sicherheitsschränke sind ziemlich teuer!). Ich bin damit fast 9 Jahre lang ausgekommen und stoße erst jetzt an Grenzen, die mangels Platz in den Räumlichkeiten aber leider auch nicht weiter hinausgeschoben werden können... Separat bewahre daneben nur die Problemstoffsammelbehälter sowie Ammoniaklösung und Natriumdisulfit auf, weil das kriechende Ammoniak sonst immer so "schöne" Salzränder an der Salzsäureflasche macht und das Schwefeldioxid aus dem Disulfit alles Metallene im Schrank wegkorrodiert.
Ratsam ist es, die Gebinde mit Säuren, Laugen, Lösungsmitteln und anderen (grundwassergefährdenden) Flüssigkeiten in entsprechende Auffangwannen ganz nach unten in den Schrank zu stellen.
Klar sollte sein, dass die Lagerung (auch in Kleinmengen) grundsätzlich weder Mensch noch Umwelt gefährden darf, heißt: besondere Vorschriften in Wasserschutz- und Hochwassergebieten beachten, Lagerung nach Möglichkeit ausserhalb von Wohn- und Aufenthaltsräumen, nicht in unmittelbarer Nähe von Lebensmittelvorräten, nicht in Gebinden, die eine Verwechslung mit Nahrungsmitteln möglich scheinen lassen, stets eindeutig etikettiert, nicht an Orten erhöhter Feuergefahr, möglichst in abschließbaren Räumen ohne größere Temperaturschwankungen, die außerdem eine sichere E-Installation haben und gut zu lüften sind.
Manche Chemikalien legen wegen korrosiver Ausgasungen eine separate Lagerung in Schränken mit eigenem Abzugssystem nahe (sehr teuer und eigentlich nur im professionellen Bereich üblich) wie z. B. rauchende Säuren oder Brom. Konz. Schwefelsäure und Salpetersäure entfallen für den Hobbychemiker ohnehin, bleiben noch hochkonzentrierte Salzsäure, Bromwasserstoffsäure, Ameisen- und Essigsäure (und ggf. halogenierte Varianten der Carbonsäuren - sicher aber auch nichts für den Anfang). Kleine Mengen Brom kann man relativ sicher in Ampullen innerhalb eines bruchsicheren, ausgepolsterten Gebindes aufbewahren. (Ampullen sind auch sonst für kleine Mengen sehr geruchsintensiver Substanzen, wie z. B. Phenol, eine recht gute Aufbewahrungslösung). Bromwasserstoffsäure ist meist entbehrlich oder kann nach Bedarf in kleineren Mengen besorgt werden. Bei Essig- und Ameisensäure kann man statt 99 % iger auch 80 bzw. 75/85 % ige lagern, bei Salzsäure statt 37 % nur die 32 % ige, dann hat man bereits mit weniger Ausgasungen zu kämpfen und benötigt keinen Abzugsschrank mehr. Als Gebinde für leicht ausgasende Stoffe empfehlen sich Laborglasflaschen aus Borosilikat mit rotem Schraubdeckel, der über eine Tefloneinlage verfügt.
Wenn Du vorrangig im Bereich der organischen Chemie arbeiten und viel mit niedrigsiedenden und extrem entzündlichen Lösungsmitteln wie Diethylether umgehen willst, solltest Du auch über den explosionsgesicherten Laborkühlschrank nachdenken - aber auch der hat seinen Preis und ist tendenziell keine Standardanschaffung für den Start.
Ein paar Dinge wären mir generell zu gefährlich für eine Lagerung im Privatlabor, wie z. B. Kalium (ausser unter Argon in Schmelzampullen), TBL oder weißer Phosphor. Aber letztlich muss jeder selbst wissen, was er tut und sich und seinem Wohnumfeld zutraut/zumutet.

aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

lemmi hat geschrieben:
Freitag 29. Juli 2022, 20:48
So sind Benzylalkohol und Isopropanol als peroxidbildende Stoffe aufgeführt, die man alle 12 Monate erneuern soll. Das wäre mir neu. Kann das jemand nachvollziehen?
Grundsätzlich sind sekundäre Alkohole sowie Alkene und Aldehyde (auch Benzaldehyd!) ebenso Peroxidbildner wie die Ether (das Thema hatten wir ja dort schon mal) und bergen nach längerer Lagerungsdauer ein erhöhtes Explosionsrisiko beim Erhitzen. Manchmal gehen sie dann aber auch schon einfach nur so hoch wie das beta-Carotin im Labor von Prof. Blume: https://www.chemieunterricht.de/dc2/tip/09_13.htm

In einem 5 Jahre alten Isopropanol-Rest konnte ich (trotz Lagerung im Dunkeln) mit der Iodid-Probe schon mal einen kräftigen Peroxidgehalt nachweisen. Zum Erhitzen habe ich mir dann frisches gekauft und das alte einer "kalten" Verwendung zugeführt. Von Spontanexplosionen ohne Erhitzen habe ich bei Isoprop bislang noch nichts gehört.
Wäre ja sonst auch ein Riesenproblem für die Lagerung von Handdesinfektionsmitteln.

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immi07
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von immi07 »

Hallo,
solltest Du auch über den explosionsgesicherten Laborkühlschrank nachdenken - aber auch der hat seinen Preis und ist tendenziell keine Standardanschaffung für den Start.

wir haben aus einer Laborauflösung einen Kühlschrank mit explosionsgeschützem Innenraum. Es ist ein Haushaltskühlschrank, bei dem die Beleuchtung incl. Schalter entfernt wurde. Der elektrische Teil des Thermostaten wurde außerhalb des Kühlraums an der Rückseite angebracht. Nur der Fühler befindet sich im Kühlraum. Das ist in unter einer Stunde mit jeden Kühlschrank machbar.

Und die Berufsgenossenschaft findet das auch ok.
https://www.bgrci.de/fachwissen-portal/ ... ex-schutz/

Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine. Antoine de Saint-Exupéry

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

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