Hallo liebes Forum!

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huibu2000
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Hallo liebes Forum!

Beitrag von huibu2000 »

Hallo liebe Leute!

Ich bin neu im Illumina-Forum und möchte mich gerne vorstellen. :)

Mein Interesse an Chemie ist in der Schulzeit entstanden, hat dann aber sehr lange brach gelegen, und wurde erst kürzlich wieder geweckt. In der Mittelstufe hatte ich Freunde, die (für mich damals) unheimlich komplexe Hobbychemie betrieben haben. Ich habe mich auch an einigen einfachen Experimenten versucht, aber die Ergebnisse (und vor allem das Verständnis) waren eher beschränkt (Chemie war für mich damals ein "Auswendiglernfach" (bitte nicht hauen! ;))). Im Chemie-Leistungskurs hat sich das dann geändert, als ich, besonders in der Organik, das Gefühl bekam, dass Stoffveränderungen ja wirklich erklärbar und sogar vorhersagbar sein können, und man sie tatsächlich *verstehen* kann. Ein Highlight war ein selbst vorbereiteter Versuch und Vortrag zur Veresterung -- eigentlich keine große Sache, aber für mich DAS Ding schlechthin. Später im Grundstudium(*) fand ich das Anorganikpraktikum faszinierend. Es bestand eigentlich nur aus qualitativer Analytik (Flammenfärbung, Lösbarkeit, etc.), was vielleicht nicht beeindruckend ist, aber ich fühlte mich wie ein Detektiv auf der Spur des unbekannten Pulvers. :D

Meine berufliche Laufbahn hat mich dann in die IT verschlagen, womit ich auch glücklich bin. Auch dort kann ich mich austoben und viel ausprobieren und lernen. Aber die Beschäftigung mit physischen Dingen hat mir schon gefehlt. So kam ich über den wahrscheinlich häufig begangenen Pfad Programmieren -> Arduino -> Elektronik -> Mechanik wieder in der "echten Welt" an und versuche mich an verschiedenen Basteleien. Sobald es da allerdings um Themen ging wie das Ätzen von Platinen,Verkleben/Lösen von Bauteilen, Korrosionsschutz/Oberflächenbehandlung und Galvanisieren, hatte ich den Eindruck, dass ich hier bei verschiedenen Prozessen zum Teil denselben Chemikalien begegnete. Und gerade beim Selbermachen fasziniert mich die Kreativität, mit der Leute benötigte Geräte und Rohstoffe widerum selbst herstellen, statt ein Spezialmittel "von der Stange" zu kaufen. Die Möglichkeit, dereinst selbst genug Ahnung zu haben, um dies in einfachen Fällen selbst hinzubekommen, motivierte mich, wieder in die Chemie einzusteigen.

Allerdings bedeutet "wieder einsteigen" bei mir nach so langer Zeit genausoviel wie "von null beginnen". :D Aber ich habe es nicht eilig, und bin schonmal happy, wenn ich über die nächsten Monate einige interessente Lernschritte meiner Schulzeit und des Praktikums reproduzieren kann. Allerdings bin ich im Moment ein bisschen Verloren, was den Anfang betrifft bzw. erschlagen von der Fülle der Informationen. Ich bin denke ich auf der Suche nach einer Art Basis-Curriculum/Leitfaden, das einen an die Hand nimmt, eine Liste mit Empfehlungen für die für den Anfang anzuschaffenden Gerätschaften und Chemikalien gibt, und auch gleich ein paar lehrreiche Versuche dazu, mit denen man mit den wichtigsten Verfahren eines nach dem anderen bekannt gemacht wird. Das ist jetzt wahscheinlich eine Frage wie nach einer eierlegenden Wollmilchsau, aber falls es so etwas gibt, wäre das toll. :) Ich würde dazu einen getrennten Post verfassen aber bin unsicher, welches Unterforum am geeignetsten wäre. Ist es ok, wenn ich das unter "Laborgeräte" poste (denn erst einmal geht es wahrscheinlich um den Aufbau des Hobbylabors)?

Ich habe in den letzten Wochen einen ganzen Stapel Theads gelesen, und mir fällt auf, wie positiv, sachlich und hilfsbereit die Diskussionen hier sind. Ich finde es sehr ermutigend und einladend, dass hier Interesse und Spaß im Mittelpunkt stehen (und nicht etwa das Ego). Das hat mich letztendlich auch dazu gebracht, mich anzumelden. :)

*) Edit: Ich habe keine Chemie studiert, nur zwei Semester Werkstoffwissenschaften, und dann in ein IT-Fach gewechselt. Mein Chemie-Kenntnisstand ist also eigentlich nur Schule plus 1 Grundvorlesung plus 1 Praktikum minus 80% vergessen :D

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mgritsch
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von mgritsch »

Hallo lieber huibu,

Dankeschön für die nette Vorstellung, du hast ja eine vielseitige „Vorgeschichte“ :) herzlich willkommen auch und viel Spaß hier!

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lemmi
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von lemmi »

Von meiner Seite ebenfalls danke für die sehr persönliche Vorstellung! Da finde ich mich in ein paar Sachen wieder ..
ich fühlte mich wie ein Detektiv auf der Spur des unbekannten Pulvers. :D
Das Detektivische gefällt mir an der Analytik auch besonders.
beim Selbermachen fasziniert mich die Kreativität, mit der Leute benötigte Geräte und Rohstoffe widerum selbst herstellen, statt ein Spezialmittel "von der Stange" zu kaufen
Geht mir auch so. Ich bin zwar kein begeisterter Elektronikbastler, aber selber machen und vor allem mit möglcihste einfachen Methoden, ist mir auch viel lieber als "black boxes" zu benutzen.

Wenn ich deinen Text richtig verstehe hast du Chemie studiert und bist dann in die IT gegangen? Dann sollte dir der Wiedereinstieg doch nicht schwer fallen. Und was die Artikel angeht: orinetier dihc an der Vorlage und sonst sind der Kreativität kine Grenzen gesetzt (mit ausnahme von offensichtlich illegalen Inhalten, aber das versteht sich ja von selbst).

Herzlich willkommen im Forum!
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

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aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Hallo huibu2000,

herzlich willkommen hier im Forum auch von meiner Seite!

So wie Dir ging es mir vor über 8 Jahren auch, als ich nach zwei Jahrzehnten Pause wieder in die Hobbychemie eingestiegen bin.
Was mir anfangs geholfen hat (allerdings habe ich nie Chemie studiert und von daher weiß ich nicht, ob Dir meine Tipps jetzt nur ein müdes Lächeln entlocken...), ist, dass ich noch meinen alten top erhaltenen Kosmos C1 Chemiebaukasten von damals hatte sowie einige Anleitungsbücher von den Herren Römpp und Raaf aus dem Franck-Kosmos-Verlag. Mittlerweile führt der grundsanierte und wieder vollbestückte Kasten eher ein museales Dasein als gut behütetes Stück Nostalgie, während sich meine tatsächlich benutzte Geräte- und Chemikaliensammlung seitdem wohl eher verzehnfacht hat... Die Bücher nutze ich aber manchmal heute noch. Insbesondere kann ich Kurt Waselowsky, 225 x Chemie empfehlen. Darin gibt es einen Anhang mit sehr guten Vorschlägen für ein sinnvoll ausgestattetes Hobbylabor, was auch nach 40 Jahren praktisch nichts an Gültigkeit verloren hat. Leider sind einige Chemikalien heutzutage für Laien nicht mehr verfügbar und einige Versuchsanleitungen daher auch nicht mehr hobbytauglich. Trotzdem bleiben noch genug tolle Ideen übrig. Man muss mit den Büchern allerdings ein bisschen Glück haben, dass man sie mal antiquarisch erwischt. Auch liegen deren Preise wegen der ungebrochenen Beliebtheit deutlich über dem damaligen Einstandspreis. Ein gut erhaltenes Exemplar ist m. E. aber eine sinnvolle Investition für Hobbychemiker, die Anregungen für den (Wieder-)Einstieg suchen.

Viel Spaß hier im Forum und bei Fragen einfach fragen...

Gruß,
aliquis

huibu2000
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von huibu2000 »

Vielen Dank für die freundliche Begrüßung, die Tipps und Einblicke in Eure eigene Motivation! :D
lemmi hat geschrieben:
Donnerstag 9. Juni 2022, 23:02
Wenn ich deinen Text richtig verstehe hast du Chemie studiert und bist dann in die IT gegangen? Dann sollte dir der Wiedereinstieg doch nicht schwer fallen. Und was die Artikel angeht: orinetier dihc an der Vorlage und sonst sind der Kreativität kine Grenzen gesetzt (mit ausnahme von offensichtlich illegalen Inhalten, aber das versteht sich ja von selbst).
Ah, das hab ich irreführend formuliert, sorry -- ich hab das Studium mit dem Praktikum nicht zuende gebracht (ziemlich am Anfang gewechselt). Es waren auch "nur" Werkstoffwissenschaften, wo man nur einige ausgewählte Chemieveranstaltungen hatte.

Ich glaube, ich werde ich erstmal sehr viel der vorhandenen Artikel lesen. Zum Verfassen von Artikeln wird es mei mir wohl noch eine ganze Weile nicht reichen. :oops: Und sowieso legal, ich suche eher Erkenntnisse als das Abenteuer. :)
aliquis hat geschrieben:
Freitag 10. Juni 2022, 00:06
Was mir anfangs geholfen hat (allerdings habe ich nie Chemie studiert und von daher weiß ich nicht, ob Dir meine Tipps jetzt nur ein müdes Lächeln entlocken...)
Ups, sorry, das waren nur 2 Kurse. :oops:
aliquis hat geschrieben:
Freitag 10. Juni 2022, 00:06
...dass ich noch meinen alten top erhaltenen Kosmos C1 Chemiebaukasten von damals hatte sowie einige Anleitungsbücher von den Herren Römpp und Raaf aus dem Franck-Kosmos-Verlag.
Da habe ich zwei Bücherempfehlungen hier aus dem Forum gefischt: Chemische Experimente die Gelingen und Organische Chemie im Probierglas -- meintest Du die, bzw. würdest Du mir von Römpp/Raaf einen bestimmten Titel ans Herz legen?
aliquis hat geschrieben:
Freitag 10. Juni 2022, 00:06
Insbesondere kann ich Kurt Waselowsky, 225 x Chemie empfehlen. Darin gibt es einen Anhang mit sehr guten Vorschlägen für ein sinnvoll ausgestattetes Hobbylabor, was auch nach 40 Jahren praktisch nichts an Gültigkeit verloren hat.
Ah, anscheinend hatte derselbe Autor auch beim Chemiebaukasten die Hand im Spiel. Das Buch klingt ja sehr interessant. Leider scheint es wirklich sehr beliebt zu sein -- ich kann es zumindest gerade nicht im Web oder unserer Bibliothek finden. Ich werde mir wohl hier und da eine Vormerkung eintragen.
aliquis hat geschrieben:
Freitag 10. Juni 2022, 00:06
Leider sind einige Chemikalien heutzutage für Laien nicht mehr verfügbar und einige Versuchsanleitungen daher auch nicht mehr hobbytauglich.
Ich habe hier auf Illumina gelesen, dass es anscheinend 2021 nochmal eine Änderung der Bestimmungen gab. Ich muss mir wahrscheinlich irgendwo eine Zusammenfassung der aktuellen Bestimmungen suchen, damit ich nicht beim Folgen eines Artikels aus versehen was bestelle, was ich nicht bestellen darf. An Elektronik bestelle ich sehr viel auf eBay und das kommt dann gottweiswoher, aber hier denke ich mal, wenn ich mich an Anbieter wie es-drei.de und winlab.de halte, sollte ich auf der richtigen Seite sein, oder? (Es dürfte ja eigentlich keine Bestimmungen geben, die strenger für den Käufer als für den Verkäufer sind... hoffe ich...)

Da kommt mir ein Gedanke, den bestimmt schon jemand vor mir hatte: Es gibt ja sehr viele tolle Artikel auf Illumina in allen möglichen Themen und Schwierigkeitsgraden. Hat eventuell schonmal jemand eine kuratierte Linkliste zu einer Auswahl an Artikeln, quasi als eigenen "Einsteiger-Lehrplan-Artikel" zusammengestellt? Das wäre für Leute wie meiner einer total praktisch (und man könnte Neulinge damit sanft lenken in Richtung lehrreicher, sicherer und legaler Experimente, statt dass sie ihre Inspiration von YouTube holen :shock: )

P.S.: Wenn die Frage hier Off-Topic ist, bitte Bescheid geben, dann würde ich sie bei z.B. Materialien stellen.

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lemmi
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von lemmi »

Nö, das ist nicht Offtopic. Diese Fragen haben wir in Vorstellungsthreads häufiger.

Die Bücher von Römpp und Raaf gibt es sicher irgendwo auch online, genauso wie Waselowskis "225x Chemie". Die "organische Chemie im Probierglas" ist sehr gut, die Experimente sind didaktisch aufgebaut, gut erklärt und stellen eine gute, repräsentative Auswahl aus der organischen Chemie für Einsteiger dar. Die "chemischen Experimente die gelingen" sind vom Konzept her eher in der Zeit vor 1950 zu verorten, mehr ein buntes Sammelsurium als ein Lehrgang. Aber das Buch ist einfach ein Klassiker zum Einstieg in eigenes chemisches Experimentieren. Wasilowski ist einfach genial, von ihm gibt es auch "mit Meßkolben und Bürette", ebenfalls sehr zu empfehlen.

Ein didaktischen Einstieg in chemische Experimente haben wir hier im Forum leider nicht. Ich hatte vor vielen Jahren mal die Idee, so etwas aufzuziehen. Leider ist daraus nichts geworden.
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mgritsch
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von mgritsch »

huibu2000 hat geschrieben:
Freitag 10. Juni 2022, 22:38
Es gibt ja sehr viele tolle Artikel auf Illumina in allen möglichen Themen und Schwierigkeitsgraden. Hat eventuell schonmal jemand eine kuratierte Linkliste zu einer Auswahl an Artikeln, quasi als eigenen "Einsteiger-Lehrplan-Artikel" zusammengestellt? Das wäre für Leute wie meiner einer total praktisch
Ich befürchte das wird aus mehreren Gründen nichts.
- die Chemie ist zu vielseitig, nicht umsonst gibt es Studienrichtungen. Für welches „Fach“? Analytik? Organik? Anorganik? …
- weiterkommen erfordert oft ein gewisses theoretisches Unterfutter das wir hier nicht unbedingt in Artikeln haben
- großer Aufwand für wenige „Studenten“, plus: mit hoher Abbruch-Wahrscheinlichkeit.

Praktisch funktioniert es am besten wenn motivierte Leute hier die Information „ziehen“ indem sie nach Lust und Laune (und Möglichkeiten) nachkochen was geht, und wo die Unklarheiten oder Limits auftreten wird gefragt.

aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Ja, die genannten Bücher meinte ich.
Waselowskys Werk wird hier günstig als Reprint angeboten: https://www.shpock.com/de-de/i/YHG6N-BH ... entierbuch. Ansonsten im Original wohl derzeit tatsächlich komplett vergriffen. Wer eines hat, gibt es ja i. d. R. auch nicht wieder her... Da muss man die Augen offenhalten und warten, bis ein ehemaliger Hobbychemiker von damals den Dachboden aufräumt oder die Erben es verscherbeln wollen...
Und hier gibt's die OC im Probierglas: https://www.zvab.com/Organische-Chemie- ... P5EALw_wcB
Das war schon mal teurer und seltener. Zugreifen!

Online kann ich - neben unserem Forum - die reichhaltige Sammlung auf Professor Blumes Bildungsserver (über 2.000 Experimente!) empfehlen, sowie Woelen, Homescience/Science made alive: nicht alle dort beschriebenen Experimente sind in Deutschland/in der EU noch hobbytauglich (in Holland sieht man das anscheinend nicht ganz so eng wie in Deutschland, wenn es man auch mal (im Mikromaßstab) knallen lässt... :wink: ), es ist aber dennoch viel dabei, was auch hierzulande als einfaches Probierglasexperiment durchgeführt werden kann und darf, und dennoch in anderen Sammlungen eher selten oder gar nicht anzutreffen ist.

Einen Experimentier-Lehrplan finde ich auch eher schwierig. Jeder legt andere Schwerpunkte, hat andere Vorlieben oder Abneigungen, sowie unterschiedliche Voraussetzungen (vor allem auch materieller Natur). Generell lässt sich im Bereich der AC mit geringerem apparativen Aufwand mehr umsetzen (IMHO).

Was die rechtlichen Auflagen und die legalen Bezugsmöglichkeiten angeht, schau doch am besten einfach mal in die entsprechenden Unterforen im Chemikalienbereich. Ansonsten mal einen Blick in die original Gesetze werfen, Stichworte: Chemikalienverbotsverordnung, Ausgangsstoffgesetz und Grundstoffüberwachungsgesetz, meist reicht ein Blick in die jeweiligen Listen der Anhänge.
Was die 2021er Änderungen (AusgStG) angeht, gibt es innerhalb der EU so gut wie keinen Händler mehr, der sich da noch drüber hinwegsetzt (käme ihn auch teuer zu stehen). Wer das zu umgehen versucht und von außerhalb der EU die verbotenen Substanzen bestellt, wird sehr schnell am Zoll scheitern - mit den entsprechenden Konsequenzen.
Einige Chemikalien dürfen zwar legal besessen, aber gemäß ChemVerbV von deutschen Händlern nicht online angeboten und verschickt werden. In Holland, Polen, Bulgarien oder Lettland (alles EU-Länder mit zollfreiem Warenverkehr) tut man sich da hingegen nicht ganz so schwer... :wink:
Die beiden von Dir genannten Händler sind sehr seriös, da kannst Du guten Gewissens bestellen, was sie Dir anbieten. Winlab verkauft Chemikalien jedoch nur an Schulen, Geräte sind kein Problem.
Günstig und empfehlenswert sind auf ebay inachem (OTC Chemikalien) und nano4eco (Geräte). Als Online-Shop auch chemdiscount (WHC). Alles harmlos und völlig legal.
Ansonsten wäre ich gerade auf ebay und Amazon generell eher vorsichtig. Wer in letzter Zeit brandfördernde Stoffe auf Amazon bestellt hat, hatte hinterher unangekündigten Besuch... Es gibt auf ebay zwei Händler, die eher Pyrofans anziehen. Da ist jeder Stoff für sich genommen zwar legal, aber insgesamt gesehen besteht doch die Gefahr, dass man eines Tages mal mitgehangen/mitgefangen sein könnte, wenn man da auf der Kundenliste steht. Das gleiche gilt für einen weiteren Händler, der an sich legale Substanzen anbietet, die aber als Hilfsstoffe des Btm-Konsums bekannt sind... Wenn Du Namen von Händlern brauchst, die man bevorzugen oder umgehen sollte, bitte einfach nochmals im entsprechenden Unterforum oder per PN anfragen.

huibu2000
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von huibu2000 »

So, ich habe jetzt eine ausgedehnte antiquarische Einkaufstour hinter mir. Ich habe tatsächlich die meisten vorgeschlagenen Bücher irgendwo gefunden. Danke für die erneuten Tipps und sogar extra herausgesuchten Links! :D Viel auf einmal bestellt, aber ich denke mal, bei diesen Büchern macht man nichts falsch. Sollte sich herausstellen, dass ich welche davon doch nicht nutze, kann ich (zumindest die Originale) ja immer noch in dankbare Hände weitergeben.

Prof. Blumes Bildungsserver kenne und liebe ich bereits, die anderen kannte noch nicht, Danke! Die Fülle an Quellen erschlägt mich wie gesagt momentan noch ein bisschen -- aber wenn ich den Waselowsky tatsächlich bekomme, hangle ich mich daran durch den Anfang und dann ergeben sich wahrscheinlich (wie ich mgritsch ja auch verstehe) die verschiedenen Vertiefungsrichtungen je nach Interesse von selbst. (Edit: ich habe ihn auch in der Fernleihe gefunden und mal bestellt, falls der Verkäufer des Nachdrucks nicht reagiert)
aliquis hat geschrieben:
Samstag 11. Juni 2022, 13:08
Günstig und empfehlenswert sind auf ebay inachem (OTC Chemikalien) und nano4eco (Geräte). Als Online-Shop auch chemdiscounter (WHC). Alles harmlos und völlig legal.
Vielen Dank, auch für die Suchbegriffe zu den Verordnungen. Ich werde mich zusätzlich erstmal vor allem an diese Positivliste von Online-Shops orientieren, um auf der sicheren Seite zu sein.

aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Tipp: Bevor das große Online-Bestellen für die Erstaustattung losgeht, lohnt es sich, sich vorab einmal gezielt im nächstgelegenen Baumarkt umzusehen. Man wundert sich, wieviel nützliches Material zum Gebrauch im Heimlabor man da finden kann... Und sogar Chemikalien findet man dort mehr als selbst eine Apotheke heutzutage noch rausrücken würde...

huibu2000
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von huibu2000 »

aliquis hat geschrieben:
Dienstag 14. Juni 2022, 04:04
Tipp: Bevor das große Online-Bestellen für die Erstaustattung losgeht, lohnt es sich, sich vorab einmal gezielt im nächstgelegenen Baumarkt umzusehen. Man wundert sich, wieviel nützliches Material zum Gebrauch im Heimlabor man da finden kann... Und sogar Chemikalien findet man dort mehr als selbst eine Apotheke heutzutage noch rausrücken würde...
Super Tipp, danke! :thumbsup:

In der Drogerie haben wir auch schonmal ein par Sachen zusammengekauft (Rohrreiniger für NaOH, Essigessenz, Zitronensäure, Spiritus). Aber Baumarkt ist eine gute Idee! Mit Essigessenz und Spiritus + selbstgebautem Spiritusbrenner haben wir inzwischen mal eine Veresterung versucht, ob wir Ethylacetat wahrnehmen können und wir bilden uns zumindest einen vagen Klebstoffgeruch ein. Allerdings blieb der Essiggeruch sehr ausgeprägt und nach Zugabe von mehr Ethanol kam frischer Klebstoffgeruch auf, weswegen ich glaube, dass es mit der ursprünglich ausgerechneten Stöchiometrie nicht ganz hingehauen hat. (Edit: Hmm, vielleicht zieht der ~94%ige Ethanol ja auch Wasser und verschiebt das Reaktionsgleichgewicht dadurch)

Auch wenn das sicher nicht an einer zu schwachen Essigsäure lag, nahmen wir das zum Anlass, die mir aus der Schulzeit noch dunkel bekannte Säure-Basen-Titration, nur eben mit NaOH aus dem Rohrreiniger (Kügelchen mit Pinzette von Kristallen (NaCL?) getrennt) und Essigsäure aus der Essigessenz zu versuchen (und mit pH-Indikatorpapier statt Flüssigindikator und Plastikpipette statt Bürette, wir fangen klein an ;) ). Die Formeln sind ja eigentlich ganz klar und auch das Rechnen mit der Pufferlösung ist logisch, aber irgendwo ist da der Wurm drin und die grob mit Indikatorpapier gemessenen pH-Werte passen nicht zu den berechneten Werten. Ich frage mich, ob Essigessenz bereits eine Pufferlösung mit signifikantem Natriumacetatgehalt ist (ich war von einer wässrigen 25-gewichts-prozentigen Essigsäurelösung ausgegangen). Kann man irgendwie den Grad einer NaCL-Verunreinigung rausfinden? Das wär auch für den Rohrreiniger praktisch. Naja, wie man sieht, sehr viel Chaos, aber ich habe definitiv vor, diese ja eigentlich einfachen Versuche reproduzierbar hinzubekommen. Eine Motivation ist auch, dass ich die Idee toll fände, aus diesen eigentlich nicht sehr vertrauenserweckenden Ausgangsstoffen eine NaOH-Maßlösung herzustellen. Mit dieser könnte ich dan weitere Ausgangsstoffe genauer einordnen usw. Das Prinzip der Wissenschaft, dass man sich gewissermaßen wie Münchhausen an den Haaren aus dem Sumpf ziehen kann (Neusprech: Bootstrapping) finde ich ziemlich faszinierend.

Was (Glas)gerätschaften betrifft, habe ich ein paar Sachen auf eBay-Kleinanzeigen erstanden (aus Auflösungen, allerdings bisher eher Kleinkram). Leider habe ich bereits hier einen Mix aus verschiedenen Schliffen (aus derselben Quelle ;) ). Bevor ich auf Basis der Empfehlungen aus "255x Chemie" andere Sachen bestelle, sollte ich mich wohl auf eine Normschliffgröße festlegen. Leider widersprechen die Tipps die ich finde einander. Eine Quelle empfiehlt NS29/32, auf Youtube sagen sie 24/40 (wohl am verbreitetsten und damit am günstigsten). Bestellen werde ich wohl bei einem der hier im Forum bereits empfohlenen Shops es-drei.de, winlab oder nano4eco (ebay-Händler). Wenn es eine eindeutige Antwort darauf gibt, ob NS29/32 oder 24/40 verbreiteter ist, wäre das klasse. (Edit: Hab jetzt verstanden, dass 24/40 ein Langschliff ist, weniger üblich. Dann wäre die Entscheidung ja einfach -- aber nano4eco macht anscheinend alles in 24/29, winlab fast nur 29/32... :wall: )

aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Für eine effektive Fischer-Veresterung braucht es einen Katalysator. Nach dem Aus der konz. Schwefelsäure für Hobbychemiker könnte das stattdessen Toluolsulfonsäure (gibt's bei S3) oder Natriumhydrogensulfat (gibt's als pH-Minus in technischer Reinheit im - Baumarkt!) sein.
Ich habe mir gerade 2,5 kg NaHSO4 in Lebensmittelqualität von Purux.de kommen lassen - für nur 7 Euro zzgl. Versandkosten.
Edit: ein bisschen Wasser vom Ethanol-Azeotrop stört nicht großartig - dann eher schon die Geruchsvergäller. Besser 99 % Bio-Ethanol verwenden, oder gleich unvergällten Alkohol. Essigessenz aus Drogerie oder Supermarkt enthält hingegen 75 % Wasser - das ist deutlich zu viel! Besser mind. 80 % ig oder gleich Eisessig (100 %) verwenden.

Für eine Titration benötigt man eine Indikatorlösung, die der Probelösung zugesetzt werden kann, zum Säure-Base-Paar passt und einen klaren Farbumschlag ergibt. Indikatorpapier ist tendenziell ungeeeignet. Für eine starke Base wie NaOH und eine schwache organische Säure passt am besten Phenolphthalein (kann man als Pulver bei Händlern aus den EU-Nachbarstaaten bekommen oder als verdünnte Lösung z. T. auch noch in Deutschland).
Auch eine echte Bürette ist - wenn man sich ernsthaft mit Analytik beschäftigen will - unabdingbar. Einmal vorhanden, kann sie zur lebenslangen Begleiterin werden und ist universell einsetzbar. Eine der sinnvollsten Anschaffungen für einen Hobbychemiker! Muss auch kein Vermögen kosten: meine Bürette ist von nano4eco und hat nur 20 Euro gekostet. Am besten dort auch gleich einen Messkolben zum Ansetzen der Maßlösungen mitbestellen - und auf Amazon eine Präzisionswaage (ich empfehle eine von DIPSE wegen des hervorragenden Preisleistungsverhältnisses), die auf mind. 0,01 g oder besser noch 0,001 g genau wiegt - gibt's da auch schon für 15 bzw. 25 Euro und ist eine langfristige Anschaffung.

Grundsätzlich kann man sich Maßlösungen für Neutralisationstitrationen auch aus Chemikalien in technischer Qualität herstellen. Salzsäure 30-33 % gibt es im Baumarkt (sie sollte lediglich farblos und nicht gelblich aussehen, sonst ist störendes Eisen drin), Natriumhydroxid bei inachem oder WHC.
Abflussreiniger ist weniger geeignet, weil meist nur 40-60 % NaOH drin sind, der Rest ist NaCl, aber auch andere, evtl. störende Hilfsstoffe, oft auch noch kleine Aluminiumkügelchen.
Von der Reihenfolge her würde ich dann wie folgt vorgehen:
1. 1 N Natronlauge aus technischem NaOH ansetzen und mit einer 1 N/0,5 M Oxalsäure- (gibt es als Dihydrat auch bei den beiden genannten Haushaltschemikalienhändlern) Lösung den Titer bestimmen, Korrekturfaktor auf dem Etikett der Vorratsflasche (aus HDPE) vermerken.
2. Grobbestimmung der Salzsäure-Konzentration per Dichtemessung (g pro ml, einfach 100 ml im Messkolben abwiegen) vornehmen und auf Grundlage dessen eine Verdünnung auf 1 N Salzsäure vornehmen. Titerbestimmung mit der zuvor eingestellten 1 N NaOH vornehmen und Korrekturfaktor bestimmen/vermerken. Auch beim Verdünnen der Säure die Dichte einkalkulieren (ist bei HCl ganz einfach: immer 1 + 0,005 x Konzentration in %). Der Rest ist Dreisatz-Rechnen.
Die Endkonzentration der Maßlösungen liegt sinnvollerweise in Vol- % vor, nicht in Masse-% (heißt: nach dem Abkühlen immer auf 100 ml bzw. 1 Liter auffüllen).
Hier findest Du lemmis Artikel zum Einstellen von HCl-/NaOH-Maßlösungen: viewtopic.php?f=22&t=3704&hilit=Ma%C3%9Fl%C3%B6sung

Edit: Handelsübliche Essigessenz enthält ziemlich sicher kein Acetat. Das Messergebnis würde ich eher Deiner Methode und einem falschen Indikator zuschreiben.
Der Hydroxid-Gehalt des Abflussreinigers könnte in der Tat mittels einer massanalytische Titration genau bestimmt werden - vorausgesetzt, Du hältst Dich an die genannten apparativen und methodischen Standards.

aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Für die Versuche aus Waselowskys Buch benötigst Du nicht zwingend eine Glasschliffapparatur. Rauchende Salpetersäure darf man sich eh nicht mehr herstellen. Dafür empfiehlt er - ebenso wie für Brom und Iod - eine Retorte, was wohl in der Tat etwas aus der Zeit gefallen ist. Brom würde ich wirklich nur in Glassschliffapparaturen destillieren - ist aber eh noch kein Versuch für den Einstieg.

Langfristig lohnt sich die Anschaffung natürlich schon - insbesondere, wenn Du mehr als bloß Probierglas-Chemie betreiben und Dich vor allem im Bereich der OC tummeln willst...
Denk dran: mit Glasgeräten allein ist es dabei nicht getan. Du brauchst auch reichlich Stativmaterial, ein bis zwei Hubtischchen und eine vernünftige Heizquelle (muss nicht teuer sein, eine Espressokochplatte mit Topf und Silikonöl tut's für den Anfang auch), Schlifffett und Schliffklemmen. Schläuche, Verbinder und Aquarienpumpe kauft man am günstigsten im Baumarkt. Hier findest Du viele Tipps zum Thema Normschliff: viewtopic.php?f=32&t=5726 - und hier zu den Heizquellen: viewtopic.php?f=43&t=5696
Ein Spiritusbrenner reicht für erste Probierglasversuche, ist aber eine Rußschleuder und man braucht Geduld... Auch ist er bei zu leichter und nicht völlig dichter Bauweise keineswegs ungefährlich... Besser einen Ventilkartuschengasbrenner verwenden - gibt's im Baumarkt oder bei Amazon und Co. Ich habe den von Labogaz und bin sehr zufrieden damit. Wenn doch (zusätzlich) ein Spiritusbrenner (ich verwende ihn gern für Flammenfärbung und Boraxperle), denn am besten einen aus dem Kosmos-Ersatzteilshop für knappe 10 Euro. Der ist verlässlich, stabil und sicher.
NS 24/29 (habe ich auch) und 24/40 sind China-Ware. Sehr billig, qualitativ selten schlecht, aber man legt sich eben auch auf wenige Bezugsquellen fest. Einmal China, immer China. Und bestellen auf banggood, aliexpress und Co. ist dank neuer Zollgebühren und weggefallener Freigrenzen leider auch nicht mehr so günstig wie es mal war...
29/32 findest Du hingegen bei fast jedem deutschen Laborglas-Händler. Ist halt meistens nur nicht ganz so günstig...
ebay Kleinanzeigen sind so eine Sache... wegen der Versandhaftung von privaten Anbietern. Secondlab soll gewerblich sein, ich selbst bin da aber noch nicht wirklich fündig geworden...

Früher fand man in guten Drogerien praktisch das gesamte Fischar-Produktsortiment (nach wie vor eine gute Empfehlung für die Online-Bestellung!). Heute gibt's in jedem gut sortierten Supermarkt mehr (dest. Wasser, Brennspiritus, Essigessenz, Wein- und Zitronensäure, Glucose, Stärke, Waschsoda, Natron/Hirschhornsalz/Pottasche bei den Backzutaten, Natriumdithionit als Power-Entfärber, etc.). Kosmetik bringt halt mehr Marge auf gleicher Verkaufsfläche... :roll:

huibu2000
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von huibu2000 »

Wow, vielen Dank für die vielen praktischen Tipps! Ich werde mir die Zeit nehmen, die sie verdienen und sie am WE durcharbeiten.

PS: Hab jetzt mit viel Rechnerei ein Ergebnis meiner Redneck-Pipetten-Titration: für die Konzentration der Essigsäure komme ich (unter Annahme einer korrekt eingewogenen NaOH-Lsg) auf 20% (bei bestimmt 10% Fehlermarge :D). Natürlich kein brauchbares Ergebnis, aber immerhin schonmal ein paar Fehler gemacht und dadurch gelernt.

PPS: Passend zum Thema ist heute „Mit Messkolben und Bürette“ angekommen! :D

aliquis
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Re: Hallo liebes Forum!

Beitrag von aliquis »

Na, dann fehlen ja nur noch Messkolben und Bürette zum Buch... 😉

P.S.: Der Betreiber von secondlab hat mir mitgeteilt, dass erst 20 % der vorrätigen Ware sortiert ist. Noch nicht online gelistete Sachen können trotzdem angefragt werden.

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