Nicht ganz neuer User

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Leuchtstein
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Nicht ganz neuer User

Beitrag von Leuchtstein »

Hallo zusammen,
vor ein paar Jahren war ich hier als "Dr. Death" angemeldet, aber mein Account ist verschütt gegangen.
Nun bin ich wieder da - wie der neue Username schon sagt, beschäftige ich mich mit Erdalkaliphosphoren, den sogenannten Leuchtsteinen, denen in der 1. Hälfte des 20. Jh. in den anorganischen Chemiebüchern ein breiter Raum gewidmet wurde. Irgendwo müsste hier noch ein Foto mit meinen gesammelten Werken in allen Farben vorhanden sein, ich fand es aber beim ersten Suchen nicht.
Ich finde es faszinierend, die alten Synthesevorschriften zu studieren und nachzuvollziehen. Dabei kommt es immer wieder zu Überraschungen: Was früher gut klappte, funktioniert heute manchmal nicht mehr und umgekehrt. Der Grund dafür ist in den meisten Fällen eine etwas andere Zusammensetzung der Rohmaterialien, nämlich der Erdalkalioxide. Die waren früher nicht so rein, wie man sie heute standardmäßig kaufen kann und trugen durch ihre mitgebrachten Verunreinigungen ungewollt zu den Ergebnissen bei.
Calciumoxid z.B. hatte früher immer geleuchtet, wenn man es mit Schwefel und etwas Lithiumsulfat glühte - heute ist das nicht mehr der Fall.
Manche der Rezepte von Ludwig Vanino sind daher heute nicht mehr reproduzierbar, einfach weil die Rohmaterialien zu rein sind. Die leuchtenden Erdalkalisulfide waren so ungefähr das erste, was ich als Schüler in grauer Vorzeit nachgekocht hatte und der Geruch von Schwefeldioxid hat daher für mich etwas Nostalgisches. So wie Stickstoffoxide, die ich zu Weihnachten vor über 40 Jahren in üppigen Mengen freisetzte und die Feuerwehr mit diesem Botenstoff zu einem unfreiwilligen Besuch einlud.
Vor wenigen Jahren baute ich mir noch eine Hochvakuumlinie mit Hg-Diffpumpe und doppelter Schlenk-Linie nach, so wie ich sie im Studium benutzt hatte, sogar ein Stickstofftank zur Kühlung ist da, aber wirklich experimentiert habe ich damit nicht. Nur als Demonstration für Hochvakuumtechnik ließ ich sie manchmal laufen und hoffte, damit auch mal wirklich Chemie treiben zu können. Aber die Möglichkeiten werden mit dem Alter immer weniger. Nun habe ich einen Keller voll Laborsachen, von denen ich früher träumte, ohne sie richtig zu nutzen.
Soweit erstmal die Vorstellung vom
Leuchtstein

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mgritsch
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von mgritsch »

Welcome back ;) Einmal Chemie, immer Chemie, was? :angel:

Von wegen verschütt gegangener Account - der existiert natürlich noch: memberlist.php?mode=viewprofile&u=1296 solltest du ihn wieder aktivieren wollen kann ich dir gerne das Passwort zurücksetzen. Aber egal, wird auch unter neuem, viel bunterem Namen klappen :)

Beiträge von dir mit Fotos sind alle aufrufbar, ein Foto mit gesammelten Werken hast du nach erstem überfliegen zwar mal angekündigt aber soweit ich auf die schnelle sehen konnte nie hoch geladen.

Leuchtstein
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von Leuchtstein »

Dann muss ich das unbedingt nachholen!

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mgritsch
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von mgritsch »

:thumbsup: :o
Das ist eine ziemlich beachtliche Sammlung zu dem Thema und sehr hübsch! Fluoreszieren sie nur oder Phosphoreszieren alle?

aliquis
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von aliquis »

Hallo Leuchtstein,

herzlich willkommen zurück im Forum.
Mir gefällt Dein neuer Name - auch aus historischen Gründen - viel besser.

Eine beeindruckende Sammlung hast Du da.
Ich hoffe, Du kommst reichlich dazu, Deine Austattung aus dem Keller wieder zu nutzen (und uns hier daran teilhaben zu lassen... :wink: )

Auch ich hatte mal eine gut zwei Jahrzehnte lange Auszeit von der Hobbychemie und war schon mal drauf und dran, meine alte Ausrüstung zu entsorgen... :oops:

An leuchtenden Erdalkalisulfiden habe ich mich bislang vergeblich versucht, hatte dabei aber eher den Eindruck, dass es gerade die Verunreinigungen sind, die den gewollten Effekt mit der eigentlichen Dotierung stören.
Die einzigen Leuchteffekte, die ich (neben Luminol) bislang erzielt habe, sind die Chemoluminiszenz von Singulett-Sauerstoff, die Tribolumineszenz von permanganatdotiertem Zinksulfid (nur bei Herstellung aus den Elementen, nicht mit ZnO), die Fluoreszenz von Dihydoxypyridincarbonsäure und die Phosphoreszenz von fluoresceindotierter tiefgekühlter Weinsäureschmelze.

Frage zum Calciumoxid: könnte man stattdessen eigentlich auch Calciumhydroxid verwenden?

Und schließlich noch zu jener "Weihnachtsgeschichte": wie schafft man es, mit Stickoxiden die Feuerwehr auf sich aufmerksam zu machen, ohne zuvor bereits sich und die ganze Familie vergiftet zu haben? :?
Selbst zu guten Zeiten (als man mit den Stoffen, die Stickoxide in größeren Mengen produzieren, noch frei umgehen durfte...) habe ich damit (draußen!) nie mehr geruchlich wahrnehmbare NOx herstellen können als der Nachbar beim nervigen Warmlaufenlassen seines Motorrads... :wink:

aliquis
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von aliquis »

Leuchtstein hat geschrieben:
Freitag 10. Dezember 2021, 19:09
Dann muss ich das unbedingt nachholen!
Magst Du mal ergänzen, welche Präparate das im Einzelnen sind?

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lemmi
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von lemmi »

Wilkommen zurück! Ich finde deinen neuen Namen irgendwie ansprechender als den, alten... :D

Die Fotos deiner beeindruckenden Leuchtsteinsammlung habe ich hier auch nicht wiedergefunden, habe sie aber von VC gut in Erinnerung :thumbsup:
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

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eule
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von eule »

Welcome back!
nette Sammlung hast du da. Sind das alles Mischungen nach Vanino oder hast du auch eigene komponiert?
Unendliche Vielfalt in unendlicher Kombination.

Agressiv und feindselig, boshaft, manipulierend und hinterhältig, hämisch, überkritisch, herrschsüchtig und sinnlos brutal, das sind die Primärtugenden, die zusammengenommen Menschen vor allen anderen Spezies auszeichnen.

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lemmi
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von lemmi »

Frage zum Calciumoxid: könnte man stattdessen eigentlich auch Calciumhydroxid verwenden?
Sollte funktionieren. Ich habe erfolgreich Bariumhydroxid anstelle von Bariumoxid verwendet.
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Leuchtstein
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von Leuchtstein »

lemmi hat geschrieben:
Sonntag 12. Dezember 2021, 08:52
Sollte funktionieren. Ich habe erfolgreich Bariumhydroxid anstelle von Bariumoxid verwendet.
Stimmt, sogar Carbonat geht.
Ich habe die letzten Leuchtsteine alle mit den Erdalkalicarbonaten hergestellt, und das funktionierte.

Die Mischungen waren meist von Vanino nachgekocht, knapp die Hälfte sind Eigenkreationen, in denen ich verschiedene Dotierungen (sogar Europium) ausprobiert habe.

Die Datei mit den Präparaten habe ich noch irgendwo, die reiche ich nach.

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lemmi
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von lemmi »

Barium- und Strontiumcarbonat haben bei mir nicht gut funktioniert. Ich vermute, die Temperatur war nicht ausreichend hoch. :?
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Leuchtstein
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von Leuchtstein »

lemmi hat geschrieben:
Montag 27. Dezember 2021, 11:41
Barium- und Strontiumcarbonat haben bei mir nicht gut funktioniert. Ich vermute, die Temperatur war nicht ausreichend hoch. :?
Hallo Lemmi,
Barium und Strontium hatte ich zunächst als Oxide verwendet, das war aber aufwändig, weil ich diese aus den Carbonaten durch Glühen herstellen musste, und zwar bei satten 1500 °C. Da hatte ich Angst um meinen Ofen bei Temperaturen, wo sogar Blumentöpfe weich werden.
Deshalb hatte ich die Ba-Cu-Phosphore mit einer äquivalenten Menge Bariumcarbonat gemischt und die waren dann nicht schlechter als die aus Oxid hergestellten. Die Temperatur war dabei immer etwa 900 - 1000 °C. Hydroxide hatte ich auch ausprobiert, die waren genauso gut.

P.S.: Auf meinem Bild ist etwas rechts unterhalb der Mitte ein Glas mit genau diesem Ergebnis.

aliquis
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von aliquis »

Leuchtstein hat geschrieben:
Sonntag 2. Januar 2022, 18:55
etwas rechts unterhalb der Mitte
Äh, wo? :conf:
Mach doch mal die Auflistung bitte...

Leuchtstein
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Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von Leuchtstein »

So, jetzt habe ich endlich die Rezepte wiedergefunden. Das hier sind die von Vanino veröffentlichten Leuchtsteine, nummeriert:

1. 20 g Calciumoxyd werden feinst gepulvert, dann innig mit 6 g Stangenschwefel, 2 g Stärke, 0,5 g Natriumsulfat und 0,5 g Kaliumsulfat gemengt. Man verreibt dann das Pulver mit 2 ccm Wismutnitratlösung (0,5 : 100 Alkohol und etwas konzentrierte Salzsäure) und 0,5 g Thallosulfat (0.5 : 100 Wasser).
Die Masse leuchtet violett.

2. 20 g Calciumoxyd, 20 g Bariumhydroxyd, 6 g Schwefel, g Kaliumäulfat. l g Natrinmsulfat. 2 g Lithiumcarbonat. 2 g Stärke, 2 ccm Wismutnnitrat (Lösung wie oben), 2 ccm Rubidinnmitrat (l : 100 Wasser).
Die Masse leuchtet tiefblau.

3. 20 g Calciumoxyd, 20 g Strontiumcarbonat, 6 g Schwefel, 1 g Kaliumsulfat, l g Natriumsulfat, 2 g Lithiumcarbonat, 2 g Stärke 2 ccm Wismutnitrat (Lösung wie oben), 2 ccm Rubidiumnitrat (Lösung wie oben).
Die Masse leuchtet hellblau.

4. 20 g Calciumoxyd. 20 g Strontiumoxyd, 6 g Schwefel, 1 g Kaliumsulfat, l g Natriumsulfat, 2 g Lithiumcarbonat. 2 g Stärke. 2 ccm Wismutnitrat (Lösung wie oben), 2 ccm Rubidiuninitrat Lösung wie oben).
Die Masse leuchtet blaugrün.

5. 10 g Calciumoxyd, 10 g Calciumwolframat. 20 g Strontiumoxyd, 6 g Schwefel, l g Kaliumsulfat, l g Natrinmsulfat, 2 g Lithiumcarbonat, 2 g Stärke, 2 ccm Wismutnitrat (Lösung wie oben), 2 ccm Rubidiumnitrat (Lösung wie oben).
Die Masse leuchtet meergrün.

6. 40 g Strontiumcarbonat, 6 g Schwefel, l g Lithinmcarbonat. l g Arsentrisulfid, 2 ccm Thallonitrat (0.5 :100 Wasser).
Die Masse leuchtet hellgrün.

7. 20 g Strontiumcarbonat, 20 g Strontmmhydroxyd, 6 s Schwefel. 1 g Lithiumcarbonat, l g (2 ccm) Thalliumnitrat (Lösung wie oben).
Die Masse leuchtet gelbgrüu.

8. 100 g Stontiumcarbonat, 100 g Schwefel. 0.5 g Kaliumchlorid. 0,5 g Natriumchlorid. 0,4 g Manganchlorid.
Die Masse leuchtet gelb.

9. 100 g Strontiumcarbonat. 30 g Schwefel, 2 g Soda. 0.5 g Natriumchlorid, 0,2 g Mangansulfat.
Die Masse leuchtet gelb.

10. 60 g Strontiumthiosulfat, 2 ccm Wismutnitrat (Lösung wie oben), 6 ccm Urannitrat (0.5 : 100 Alkohol).
Die Masse leuchtet smaragdgrün.

11. 40 g Bariumcarbonat, 6 g Schwefel, l g Lithiumcarbonat, 0.47 g Rubidiumcarbonat. 0.02 g Natriumcarbonat entw.
Die Masse leuchtet tieforangerot.


Und hier sind meine Versuche dazu:

001

Halber Ansatz Nr. 10 aus Sr-thiosulfat.
Das Thiosulfat war bei 120°C getrocknetes aus der Synthese (S. Mail an Heinrich Pniok), also
Monohydrat. 30g davon zerrieben und abgewogen (passt genau in den kleinen Tiegel mit Deckel)
daz mit grober Pipette 3 ml Uranlösung und 1 ml Wismutlösung. Wismut war zuviel, bis zu 2 ml,
weil der Peleusball undicht war.
Erst bei 120°C getrocknet (20 min.), dann im Tiegel geglüht: 20 Min. bei knapp 900 °C lt. Skala.
Nach abkühlen ging der Kuchen leicht aus dem Tiegel. Am oberen Rand und in den äußeren Schichten
deutlich besserer Phosphoreszenz als innen. Vermutung, dass Hitze oder Dauer innen nicht
ausreichten. Das gesamte Produkt daher pulverisiert und nochmal mit ca. 1,5g Schwefel bei 850-
1000°C 30 min. geglüht. Phosphoreszenz auf den ersten Blick enttäuschend, schlechter als die
äußeren Teile zuvor, aber besser als die inneren. Insgesamt diesmal überall etwa gleich.

Kann mit UV-Lampe stark angeregt werden, fluoresziert auch gelbgrün mit etwas verzögerung.
Phosphoreszenz nachhaltig.
11.05.2012, 20.50 me



002

Halber Ansatz Nr. 10 aus Sr-thiosulfat.
Sr-Thiosulfat wie in 001.
Bi- und U-Lösung genau dosiert.
45 Min. bei 900 °C (durchschnittlich) geglüht.
Kuchen wesentlich schwerer zu pulverisieren als 001, aber die ganze Masse leuchtet gleichmäßig,
nicht stärker als 001. Tiegelinhalt am Rand grauweiß, sonst gelblich, leuchtet überall gleichmäßig.

12.05.2012, 15.45 me


003

Ganzer Ansatz Nr. 2 aus Bariumhydroxid und Calciumoxid.
(Bariumhydroxide war aus Bariumcarbonat durch Glühen mit medizinischer Kohle hergestellt worden.
Das Zeug war hart gesintert und dunkel gefärbt vom überschüssigen Kohlenstoff. Reaktion mit wasser
unter starker Erhitzung zu grauem Pulver)

alle Komponenten genau eingewogen, Rb-Lösung auf der waage, ebenso Bi-Lösung, die aber ca. 50%
überdosiert wurde. Portionsweise alles fein gemahlen (sauarbeit, staubt) und in Porzellanschale
hinterher nochmal gemischt. alles in kl. Blumentopf umgefüllt und ohne Deckel 45 Min. bei gut 900 °C
durchschnittlich geglüht. spitzentemperatur etwa 1000 °C. Der Tondeckel war beim Hineinstellen
heruntergefallen.
Die noch heiße Masse sieht gleichmäßig weiß aus.

Obere Kruste leuchtet gar nicht. Der Konus aus dem Blumentopf leuchtet an den übrien Teilen
schon nach kurzer Belichtung überraschend stark und schön blau!
schlackeschicht an Tiegelwänden nur hauchdünn.
Konus mit Sägemesser geteilt: Im Inneren schwach gelblich, aber unterschiedslos gut leuchtend.
schlackeschicht oben nur 3 mm dick. Kann leicht abgerieben werden.
Masse leuchtet/fluoresziert unter UV an den äußeren Zonen violett, aber phosphoresziert gleichmäßig
blau, sehr hell :-)

12.05.2012, 15.20 me

004

Ganzer Ansatz Nr. 2 wie 003, aber Bariumhydroxid ersetzt durch 23g Bariumcarbonat umd 1,4g
medizinischer Kohle.
Alle anderen Komponenten eingewogen wie bei 003, Mahlen, Mischen war einfacher, weil eine
vorgefertigte Pulvermischung aus Natrium- und Kaliumsulfat 1:1 verwendet wurde.
Alles in kl. Blumentopf von 003 umgefüllt und mit (zu kleinem) Porzellantiegeldeckel 45 Min.
bei gut 900 °C durchschnittlich geglüht. spitzentemperatur etwa 1000 °C, alles genau wie 003.

Blumentopf zersprungen. Der Konus ist in zwei Hälften zerfallen. Erwartet wird entsprechend viel
nichtleuchtende Kruste.
Die noch heiße Masse sieht genau so aus wie bei 003.

Alle Krusten leuchten nicht, auch das Innere wesentlich schwächer als 003. Masse scheint insgesamt
stärker gesintert (zu hohe Temperatur?). Fluoreszenz unter UV meist blau, wenig Pink, Unterschied
zu 003, der fast nur pink fluoreszierte. Starke Schichtung in der Fluoreszenz, was auf zerstörung
der Masse durch Oxidation schließen lässt.
Fazit: Sollte wiederholt werden, diemal mit neuem Blumentopf, auch durchgehend unter 1000°C.

13.05.2012, 13.00 me


005

Ganzer Ansatz Nr. 2 wie 003, aber Rubidium ersetzt durch äquimolare Menge Caesium.
Vorgefertigte Pulvermischung aus Natrium- und Kaliumsulfat 1:1 wie bei 004.
In neuem Blumentopf wie 003 umgefüllt und mit (zu kleinem) Porzellantiegeldeckel 45 Min.
bei durchschnittl. 900-950 °C geglüht. spitzentemperatur etwa 1000 °C, alles genau wie 003, dabei
darauf geachtet, dass 1000°C nicht ganz erreicht werden..

Tiegel hatte Sprünge, blieb aber am Stück.
Produkt ließ sich wie 003 leicht und vollständig als konusförmiger Kuchen entnehmen.
Unterer Teil des Konus leuchtet blaugrün in noch warmem Zustand (<100°C).
Nach vollständigem Abkühlen Konus geteilt:

Nichtleuchtende Kruste an Tiegelwand sehr dünn < 1/2 mm kann vernachlässigt werden.
Rest innen gelber als außen, fluoresziert unter UV blau-hellblau (003 war pink)
Kurze Anregung mit Sonnenlicht führt zu sehr heller Phosphorsezenz, innen sehr geringfügig
schwächer als außen, Farbe überall gleich, dabei etwas mehr ins Hellblau als 003. Dierekter
vergleich mit 003 zeigt 003 etwas mehr ins Violett, nach kurzem Abklingen sehen beide gleich aus.
Die Steine auf Raumtemperatur zeigen identische Fluoreszenz in Pink.

13.05.2012, 15.30 me


006

Ganzer Ansatz Nr. 1. dabei deutlich zuviel Tl-Lösung (gut 1 ml statt 0,5).
In neuem Blumentopf umgefüllt, war nicht halb voll, daher dieselbe Mischung nochmal
hergestellt und insgesamt einen doppelten Ansatz eingefüllt.
Mit passendem Tondeckel 45 Min. geglüht wie ansatz 005, Spitzentemperatur knapp unter 1000 °C
Stank anfangs stark nach schwefeldioxid.

--

Tiegel hatte Sprünge, blieb aber am Stück.
Produkt ließ sich wie 003 leicht und vollständig als konusförmiger Kuchen entnehmen.
Unterer Teil des Konus leuchtet blaugrün in noch warmem Zustand (<100°C).
Nach vollständigem Abkühlen Konus geteilt:

leuchtet insgesamt deutlich schwächer als Ansatz 2 nach Vanino

14.05.2012, 17.20 me


007

Ganzer Ansatz Nr. 1. dabei Tl durch 2,5ml U-Lösung ersetzt.
Nur ein einfacher Ansatz, ebenso wie 006 geglüht.

--

Tiegel hatte Sprünge, blieb aber am Stück.
Produkt ließ sich wie 003 leicht und vollständig als konusförmiger Kuchen entnehmen.

Völlig identisch mit 006, in Farbe und Intensität. Vielleicht minimal heller als 006.



14.05.2012, 18.00 me



008

Ganzer Ansatz Nr. 1. wie bei Vanino, aber zusätzlich 1g Lithiumcarbonat zugegeben, denn
dies könnte zum Sintern gefehlt haben.
Nur ein einfacher Ansatz, ebenso wie 006 und 007 geglüht.
Frappierender Effekt: Phosphoreszenz drastisch verstärkt, in den äußeren Schichten des
Konus schwächer.
Warmer Konus fluoresziert unter UV im Innern in schönem Türkis, außen blau. Nach dem Abkühlen
außen Pink, innen blau.

Farbe etwas mehr ins Violette als 002, daher etwas dunkler erscheinend, aber wenig Unterschied.
Vermutlich hätte etwas milderes Glühen eine noch bessere Phosphoreszenz gebracht (weil innen
besser).





14.05.2012, 19.00 me



009

Um zu ergründen, ob sich der schwache Ansatz ohne Lithiumcarbonat durch erneutes Glühen mit
Lithiumcarbonat "retten" lässt, wurde die Hälfte in einem kleinen Tontiegel mit Deckel nochmals
mit 1g davon und etwas schwefel (ca. 0,5g zum Ausgleich von Oxidationsverlusten) geglüht.
Tiegel war voll ausgefüllt.

Fazit: Phosphoreszenz deutlich verbessert, aber nicht ganz wie der richtig hergestellte Ansatz.
Das "Nachbessern" kann den Mangel also nur teilweise ausgleichen, ca halb bis 2/3.


14.05.2012, 19.50 me


010

Halber Ansatz Nr. 10 aus Sr-thiosulfat, diesmal mit 1,5g Lithiumcarbonat zusätzlich,
das den Ansatz Nr. 1 bedeutend verbessert hat.
Mischung wie 001, halber Ansatz plus 1,5 g Li2CO3.

Geglüht in kleinem Blumentopf, bedeckt mit Scherben eines Tiegeldeckels, 35 min. bei 800
bis 950 °C
Kuchen war erheblich gesintert und innen teils hart. Ging aber noch gut aus dem Topf.

Phosphoreszenz viel stärker als bei 001/002 und schön smaragdgrün.

Fluoreszoert hell gelb unter UV.
Phosphoreszenz nachhaltig.

15.05.2012, 16.20 me


011

Ansatz Nr. 3, ganzer Ansatz.
Leicht zu mischen. Keine nennenswerte Wärmeentwicklung der Lösungen mit CaO.
Rb versehentlich überdosiert (3 ml statt 2)

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 40 min. bei 900 bis 950 °C
Topf gesprungen, aber noch am Stück. Daher Oxidationsverluste am Rand erwartet.

Konus gut gesintert, zeigt ausgeprägte Höhlung innen.
In heißem Zusatnd (gut 100 °C) starke gelbgrüne Fluoreszenz im UV, phosphoresziert
blaugrün, abgefallene Stücke, die erst für Schlacke gehalten wurden
phosphoreszieren hellblau. Vielversprechend!
Konus teilweise innen hohl, fluoresziert bei ca.60 °C stark hellblau im UV, die heißen
Teile mit schnell nachlassender kräftig blaugrüner Phosphoreszenz.
Sehr schönes Farbenspiel von außen nach innen von hellblau nach blaugrün übergehend.



16.05.2012, 18.50 me











012

Ansatz Nr. 4, ganzer Ansatz.
Vorsicht: die Rb-Lösung reagiert heftig mit SrO, ein Plastikbecher durchgeschmort!
Rb ebenfalls versehentlich überdosiert (3 ml statt 2)

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 40 min. bei 900 bis 950 °C
geplant, aber nicht aufgepasst! :(
Temperatur zeitweise bis fast 1100 °C. Daher bereits nach 33 Min. rausgenommen.

In warmem zustand (ca. 80°C) starke blaugrüne Fluoreszenz, gleichmäßig.
Im Innern ein loser "Kern", der entnommen werden kann.
Im direkten Vergleich fluoresziert unter UV Ansatz 11 in Pink und Aquamarin in
scharf unterschiedenen Zonen, phosphoresziert aber in hellblau/blaugrün/.
sehr schön
Ansatz 12 dagegen fluoresziert in Türkis und phosphoresziert auch so. In der
Schichtung wesentlich gleichmäßiger als 11



16.05.2012, 19.20 me


013

Ansatz Nr. 5, ganzer Ansatz.

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 40 min. bei 850 bis 950 °C

Konus gut gesintert, etwas geschrumpft und leicht entfernbar.
In warmem zustand (ca. 80°C) blaugrüne Fluoreszenz im UV, außen mehr blau, innen mehr grün.

Vollständig erkalteter Konus fluoresziert gleichmäßig hellgrün,bei unveränderter Phosphoreszenz:
außen heller und mehr blau, innen etwas schwächer und grünlich.
Unterschied zu 011 scheint nur sehr gering zu sein.

17.05.2012, 13.20 me



014

Ansatz Nr. 6, ganzer Ansatz.

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 40 min. bei 850 bis 950 °C

Konus erheblich geschrumpft, fällt fast von selbst aus dem Topf.
der fast kalte Konus zeigt krass unterschiedliche Zonen: Fluoreszenz im UV, meist orange(!)
die beiden Enden blaugrün / aquamarin. Die gesamte der Luft ausgesetzte Oberfläche fluoresziert Aquamarin

Phosphoreszenz in gleicher Farbe, wobei das Orange deutlich schwächer ist.
geteilter Konus zeigt enttäuschendes Ergebnis: Im Inneren fast gar keine Phosphoreszenz,
außen schwach orange, und nur am unteren und oberen Rand eine schmale Zone mit hellem Aquamarin.
Die aquamarin-Zonen waren alle beim Glühen mit Luft in Berührung.
Möglicherweise ist der Ansatz zu schwefelhaltig und bekam nur an den gerösteten Stellen
die richtige Zusammensetzung.
Statt den Ansatz zu verwerfen, soll versucht werden, ihn durch kurzes Glühen an der Luft
zu verändern.
Grob zerkleinert auf Untersatz gehäuft und 20 Min. bei 850-950°C geglüht.
Untersatz natürlich gesprungen :-(
Nach erneutem Glühen alles unverändert, nur Phosphoreszez noch etwas schwächer. Ansatz verworfen.


17.05.2012, 15.30 me





015

Ansatz Nr. 11, ganzer Ansatz.

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 40 min. bei 850 bis 950 °C

Fluoresziert teils gelb, teils sehr schwach orange.
Phosphoreszenz gelb, aber nur an einigen Stellen.
Ganz anders als beschrieben.
Ansatz taugt nichts, verworfen.

17.05.2012, 15.20 me



016

Ansatz Nr. 11, ganzer Ansatz.

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 40 min. bei 850 bis 950 °C

Diesmal 0,5g Kaliumsulfat und 0,5g Natriumsulfat zugesetzt, weil möglich ist, dass dem
in Originalzusammensetzung gescheiterten Ansatz dieses Sintermaterial fehlte (obwohl
unwahrscheinlich, weil nur sehr wenig Natriumcarbonat zugesetzt werden sollte)
Noch sehr heiße Mischung leuchtet gar nicht. stellenweise rosa Fluoreszenz im UV.
beim Abkühlen kommt stellenweise schwache gelbe Phosphoreszenz durch, die schnell
abklingt.
Ansatz wie 015 - verworfen.


17.05.2012, 18.00 me





017

Ansatz Nr. 11, ganzer Ansatz.

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 40 min. bei 850 bis 950 °C

Diesmal wieder Originalzusammensetzung mit vertauschten Mengen Natriumcarbonat und Rb-carbonat.
Möglich, dass im gescheiterten Original-Ansatz diese Bestandteile verwechselt wurden.

Nur die dünne gelbe Schlackeschicht fluoresziert.
Alles genau wie 016. der Ansatz wird verworfen.
Mischung 11 ist nicht zu reproduzieren.

17.05.2012, 18.40 me


018

Ansatz Nr. 7, ganzer Ansatz.

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 40 min. bei 850 bis 950 °C
(wie immer)
Fluoreszenz unter UV mäßig in hellgrün-gelb bis orange. Außen heller als innen.
Ebenso die Phosphoreszenz. Mäßig, uneinheitlich und außen heller als innen.

Gerade noch akzeptabel zum Aufbewahren, aber kein guter Ansatz.

18.05.2012, 14.20 me



019

Ansatz Nr. 8, halber Ansatz.

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 40 min. bei 850 bis 950 °C
Temperaturkontrolle fiel aus, vermutlich wegen der großen mengen schwefeloxide, die
aus dem Ofen kamen. Furchtbarer Gestank.
Topf bald gesprungen.
Gasentwicklung lässt nur langsam nach. Nach ca. 20 Min. funktionierte die temperatur-
kontrolle plötzlich wieder.
Fast 1000 °C, immer noch leichte Rauchentwicklung.
Material schlecht gesintert.
Unter UV ist der noch warme Konus fast dunkel. Phosphoreszenz mittelmäßig nur außen
in einer dünnen Schicht unter der schlacke, innen schwach, alles in gelb, ohne Farb-
schattierungen.
Insgesamt schlechter Ansatz.
wegen der Gefahr durch die massive Gasentwicklung und möglicher Schäden am Ofen wird
auf Ansatz 9 daher komplett verzichtet und weitere versuche mit Massenansätzen 8 und
9 nicht mehr durchgeführt.


18.05.2012, 15.10 me


020

Ansatz Nr. 1, Dabei Calciumoxid durch Strontiumoxid ersetzt. 3,5g Schwefel um eine
ähnliche stöchiometrische Zusammensetzung zu erzielen, 2ml Tl-Lösung, 1g Lithiumcarbonat,
anderes wie Vanino Ansatz 1.

Geglüht in kl. Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz, 30 min. bei 850 bis 950 °C

Ansatz stark gesintert, teils geschmolzen und mit Tiegel verbacken, kaum herauszukriegen.
Teilweise schöne hell blaugrüne-hellblaue Fluoreszenz und Phosphoreszenz.

Zusammengeschmolzene Masse teils extrem hart und nicht zu mahlen.
Versuch mit weniger Schmelzmittel wäre angebracht.

19.05.2012, 16.10 me


021

Ansatz nach Nr. 1, Dabei Calciumoxid durch 40g Strontiumcarbonat ersetzt. 7g Schwefel,
je 1 g Kalium- und Natriumsulfat, 2g Lithiumcarbonat, 2g stärke.
Als schwermetalle: 2ml Tl-Lösung, 4ml Bi-Lösung

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz als Deckel, 40 min. bei 850 bis 950 °C

Stark verbacken, aber noch aus dem Topf zu lösen.
Kräftige gelbgrüne unterschiedslose Fluoreszenz im UV, Phosphoreszenz gleicher Farbe nur außen!

vermutung, dass beim raschen Erhitzen schwefel außen verdampft und innen kondensiert, wo der zu
hohe Sulfidgehalt Phosphoreszenz stört.

Also nächster ansatz mit weniger Schwefel und halber schmelzmittelmenge.


20.05.2012, xx.xx me

022

Ansatz nach Nr. 1, Lehren aus 021 berücksichtigt.
40g Strontiumcarbonat, 5,2g Schwefel, je 0,5 g Kalium- und Natriumsulfat, 1g Lithiumcarbonat, 2g stärke.
Als schwermetalle: 2ml Tl-Lösung, 3ml Bi-Lösung

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz als Deckel, 35 min. bei 850 bis 950 °C

Ansatz deutlich weniger verschmolzen und besser aus topf zu lösen, aber ansonsten völlig gleicher befund.

Vermutung, dass reduzierende stärke im Innern stört. in 23 ohne Stärke versuchen.


20.05.2012, xx.xx me




023

Ansatz nach Nr. 1, Lehren aus 021 und 022 berücksichtigt.
40g Strontiumcarbonat, 6g Schwefel, je 0,5 g Kalium- und Natriumsulfat, 1g Lithiumcarbonat.
Als schwermetalle: 2ml Tl-Lösung, 3ml Bi-Lösung

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz als Deckel, 35 min. bei 850 bis 950 °C

Wieder der gleiche Befund: weitere Schicht innen fluoresziert zwar stark aber leuchtet nicht. Kern
komplett dunkel.


Bleibt die möglichkeit, dass vll. innen hartnäckige polysulfide entstehen.

20.05.2012, xx.xx me



024

Ansatz wie 023, aber mit der Hälfte (nur noch 3g) Schwefel.
40g Strontiumcarbonat, 3g Schwefel, je 0,5 g Kalium- und Natriumsulfat, 1g Lithiumcarbonat.
Als schwermetalle: 2ml Tl-Lösung, 3ml Bi-Lösung.
Rohmasse im Topf diesmal nicht festgedrückt.

Geglüht in großem Blumentopf, bedeckt mit kl. Untersatz als Deckel, 35 min. bei 850 bis 950 °C

Ergebnis identisch, Kuchen etwas lockerer, abe rnur außen phosphoreszierend. Innen sehr schwach.
kein Unterschied.
Ansatz verworfen.
20.05.2012, xx.xx me


025

Ansatz wie 024, aber wieder mit 6g Schwefel.
40g Strontiumcarbonat, 6g Schwefel, je 0,5 g Kalium- und Natriumsulfat, 1g Lithiumcarbonat.
Als schwermetalle: 2ml Tl-Lösung, 3ml Bi-Lösung, 10 mg Eisen II sulfat in wss. Lsg.

Eisend eshalb, weil noch der rote Tontopf als Eisenliefrant in Frage kommt, weil nur an den
Außenwänden eine dünne Schicht wirklich gut phosphoreszierte.

wieder 40 Min. bei 850-950°C geglüht. Kein Unterschied zu vorher. Ansatz verworfen.



20.05.2012, xx.xx me



026

Ansatz wie 024, aber zunächst das Carbonat mit Schwefel allein geglüht, pulverisiert und dann
mit Tl/Bi versetzt und weitergeglüht (Methode nach Lenard)

Ergebnis genau wie zuvor, selbe Farbe, aber nur sehr dünne phosphoreszierende Schicht.
Ansatz verworfen.


23.05.2012, xx.xx me



027

weil die bisherigen Versuche mit aktivierenden schwermetallen Bi/Tl fehlschlugen,
ein neuer Versuch mit Bi/U, 40g Sr-carbonat, 8,5g schwefel.
2g Lithiumcarbonat, 2g K/Na-sulfatgemisch, dann mit 6ml U-Lösung und 2 ml Bi-Lösung
verrieben.

Locker in Tiegel gehäuft und fast 70 Minuten in kaltem ofen erhitzt, bis auf 950 °C.

Ebenfalls nur dünne Schicht mit sehr heller Phosphoreszenz, darunter etwa 2/3 des
ansatzes gelb, fluoresziert blaugrün, phosphoresziert auch gut. Nur innerer kern weiß
und taub ohne UV-Aktivität und ohne Phosphoreszenz. kern verworfen.
Rest leuchtet stark aber unregelmäßig hell einheitlich in aquamarin bis smaragd.



24.05.2012, 18.00 me



028

Ansatz wie 027, mit der halben shcmelzmittelmenge beider Sorten, auch langsam im Ofen erhitzt.
Diese Methode ergibt keinen Unterschied zu den in den heißen ofen gebrachten Ansätzen.

In den Ansatz wurde ein kleinerer Blumentopf eingesetzt, weil immer die mit dem Ton in
Kontakt stehenden Schichten am besten bzw. überhaupt leuchteten.
So war es auch hier.
Außerdem war der kleinere Topf innen und außen vollkommen "glasiert", als ob Schmelzmittel
hinein diffundiert wäre.
Die gut leuchtenden Teile waren gelb, die übrigen, inneren, weiß. letztere konnten einfach
mit einer groben Feile entfernt werden.
Schön hell smaragdgrün, unterschiedslos.


25.05.2012, 16.20 me



029

Ansatz wie 027, nur mit 2,4g Lithiumcarbonat als Schmelzmittel in den heißen ofen gestellt.

Hier genügt weniger, denn der ganze Ansatz war stark gesintert.
Ein wesentlich größerer Teil leuchtet, aber innen immer noch schlechter.

Brocken sehr hart. Höchstens 1,5g Lithiumcarbonat sollten reichen.

Zwischen Ansatz und Topf stellenweise schwarze Schmelzschicht gefunden.
Vermutlich auch temperatur zu hoch.

25.05.2012, 16.20 me



030

Ansatz wie 027, plus 2 ml Rb-Lösung, aber nur 1,1g Lithiumcarbonat als Schmelzmittel
in den heißen ofen gestellt.

Nur eine dünne schale leuchtet gut, Befund wie bei den ersten Versuchen.
Inneres leuchtet schwächer, kern gar nicht, etwa haselnussgroß und weiß, andere teile
waren gelblich.
Lässt sich leicht pulverisieren.

25.05.2012, 16.20 me


031

Ansatz wie 030, dabei 10g des Carbonats durch 10g Thiosulfat ersetzt, entsprechend
weniger schwefel genommen (6g), mit 1,5g Lithiumcarbonat als Schmelzmittel
70 Min. im kalten ofen erhitzt.

Ergebins identisch mit 030: Nur eine dünne schale leuchtet gut,
Inneres leuchtet schwächer, kern gar nicht, etwa haselnussgroß und weiß, gelungenere
Teile waren gelblich. Lässt sich leicht pulverisieren.
Kern ist weiß und fluoresziert auch nicht. Schlechtes Material mit Feile abgesondert,
hat sandige, körnige Konsistenz (etwa 1/3 des Ansatzes) und mit etwas Schwefel und
Lithiumcarbonat erneut 25 Min. im heißen Ofen (850-950 °C) geglüht.

Ergebnis: Zusatz von Lithiumcarbonat wäre nicht nötig gewesen, zu stark verbacken.
Aber der größte Teil des Materials leuchtet gut!
Im Innern scheint also Schwefel zu fehlen.

Kuchen wurde in groben stücken dem pulverisierten Ansatz beigegeben.

Vermutung: Der Schwefel entweicht aus einem größeren Ansatz im Inneren, indem er geschmolzen
in die trockenen Partien einsickert, in denen er bereits verdampft oder abreagiert ist.
Dort kommt dann eine ausreichende Menge Schwefel hin, während das Innere, bevor es heiß genug
zum Reagieren ist, an Schwefel verarmt.
Andererseits hatte ein Ansatz nach Lenard (mit fertigem Sulfid) ebenfalls diese Schichtung.
Aber so kommt man der Sache doch näher!


26.05.2012, 18.00 me


032

Hälfte des Ansatz 028 nochmal mit etwas schwefel 30 Min. geglüht, in kleinem Topf, mit Scherben abgedeckt.
Unter einer dünnen, nicht leuchtenden Schlackeschicht war der Ansatz erheblich verbessert, so gut wie das
gekaufte Präparat.

Demnach ist der Schwefelverlust beim Erhitzen im Inneren die Ursache für das frühere Scheitern der Sr-Ansätze.

Damit ist das Thema reine Sr-Phosphore abgeschlosssen.

29.05.2012, 18.00 me



033

55g BaCO3, 9,5g Schwefel, 1,1g Li2CO3, 3ml Kupfersulfatlösung (0,65g CuSo4 * 5 H2O auf 100 ml Wasser)
Das sollte dem von Vanino beschriebenen rot leuchtenden Ansatz (S. 86) stöchiometrisch etwa entsprechen.

Ofen 20 min. vorgeheizt, dann eine Stunde den Tiegel hineingestellt, für schnelle abkühlung gesorgt.

Masse leuchtet in warmem Zustand (ca. 100 °C schlecht, aber bei 30 °C sehr schön hell gelborange,
unterschiedslos durch die ganze Masse. Sehr kräftige Fluoreszenz im UV in gleicher Farbe. Durch Erwärmen
heißes stück Masse hineingeworfen) wird die Phosphoreszenz stark erhöht.
Nicht sehr dauernd aber stark.
Stellenweise gelbgrüne Phosphoreszenz, scheint von Temperatur abzuhängen.
In der Kälte (Gefrierfach, ca. 0 °C) Phosphoreszenz mehr orange und dauernder.
Wird durch sichtbares Licht nur schlapp angeregt, UV wesentlich (!) besser.


Vanino beschreibt in der Tabelle (S. 88/89), dass beim Strontiumsulfid U un Tl kein sichtbares
Nachleuchten geben, dabei werden im Handb. d. präp. Chemie gerade solche Ansätze beschrieben und haben
hier auch geklappt.
Auch mit BaS soll U kein Nachleuchten geben. Wird morgen ausprobiert. Ggf. in Kombination mit Cu.
Danach Borate als schmelzmittel ausprobieren.


31.05.2012, 19.20 me


034

Ansatz von 033 mit 1,5g Li2CO3 und 5g Uranylnitratlösung statt Cu wiederholt.

Ofen 20 min. vorgeheizt, dann eine Stunde den Tiegel hineingestellt, für schnelle Abkühlung gesorgt.
Genau wie bei 033.

Masse leuchtet überhaupt nicht, nur stellenweise ganz schwach wie 033, möglicherweise durch Verunreinigung.
Deshalb nach erkalten pulverisiert (schwierig, weil stark zusammengebacken) und mit 4g Cu-lsg.
nochmal 1/2h auf 900°C erhitzt.

Ergebnis identisch mit 033




01.06.2012, 19.20 me



035

18,25g SrCO3, 25g BaCO3, 10,5g Schwefel, 1g Li2CO3, 1,42g Mg-Hydroxid, 3ml Kupfersulfatlösung und
3 ml U-Lösung, entsprechend Vanino (S. 86) mit U statt Th.

Ofen 20 min. vorgeheizt, dann eine Stunde den Tiegel hineingestellt, für schnelle Abkühlung gesorgt.
Genau wie bei 033.

Hier fällt auf, dass der Ansatz zwar noch heiß, aber bereits weitgehend abgekühlt immer noch rotglühend
scheint, wenn er aus dem Tiegel kommt.
Vanino beschreibt das auch, aber ohne die Farben zu nennen.
zeigt in heißem Zustand weder Phosphireszenz noch Fluorezenz, aber nach dem auskühlen unter 100 °C durchgehend beides gelb mit kleinen gelbgrünen Bereichen.


03.06.2012, 16.20 me



036

Ansatz wie Nr. 1 S. 86 nach Vanino 1935.
Alles genau abgewogen, passte gut in kleinen Blumentopf.

Leuchtet ganz genau wie 008. Entspricht in jeder Hinsicht dem Ansatz Nr. 1 nach Vanino
im Handb. d. präp. Chemie, aber einfacher herzustellen und mit dem sympathischen
Schmelzmittel Lithiumsulfat: Konus gleichmäßig verbacken, sehr leicht entfernbar, keine
Reste am Topf.

Zerkleinern des Konus macht etwas Mühe. Vorsicht, Druckempfindlich.
Lieber warten und verwittern lassen?
Im Dunkeln werden nichtleuchtende bereiche bemerkt, umgeben von hellem Hof. Diese erscheinen
bei Licht braungrau - Nester von Bi-sulfid! Möglicherweise nicht richtig gemischt.
Daher pulverisiert und mit 1g schwefel und 1/2 ml Bi-Lösung nochmal 20 Min. bei 900°C geglüht.
Ergebnis gleichmäßiges Leuchten, gut, aber nicht insgesamt besser als zuvor.


07.06.2012, 13.20 me



037

Ansatz wie 033, aber mit Lithiumphosphat.
Großer Tiegel mit deckel.

Beim herausnehmen nach 30 Min. Topf völlig zerfallen, aber Ansatz zum großen teil gerettet.
Im oberen Bereich geht das leuchten mehr ins Gelbliche.
Diesmal leicht mit Tageslicht anzuregen, auch mit LED-Lampe.
Wesentlich heller als mit Lithiumcarbonat!
Leuchten wie bei den Ca-Phosphoren auch im Schatten im Haus gut zu erkennen, erheblich röter
als die anderen Ba-Cu-Asätze, die gelborange waren.


07.06.2012, 12.20 me




038

Ansatz wie Nr. 2 S. 86 nach Vanino 1935.
Alles genau abgewogen, Barium stöchiometrisch als Carbonat eingewogen, in großem Blumentopf mit Deckel.
Leuchtet genau wie 003, aber fluoresziert etwas mehr hellblau im Inneren und pink außen.
Auch hier waren (wenige) Wismut-Nester zu erkennen,mit geringfügig hellerem großen „Hof“.
Farbe der Phosphoreszenz überall gleich blau, bis zur nicht leuchtenden Schlackesicht. Teile des Konus unzerkleinert aufbewahrt.

08.06.2012, 15:00 me




039

Ansatz wie Nr. 3 S. 86 nach Vanino 1935.
Alles genau abgewogen, Sr stöchiometrisch als Carbonat eingewogen. in großem Blumentopf mit Deckel.
Entspricht in jeder Hinsicht dem Ansatz Nr. 3 nach Vanino-Handbuch.
Höhlung im Inneren hatte sich gebildet. An den Grenzflächen zur Höhlung und zur Außenschicht ist die Phosphoreszenz blau/hellblau und geht nach innen über aquamarin in hellgrün über. Sehr ästhetisch. Die Stücke des Konus wurden nicht weiter zerkleinert.


08.06.2012, 15:30 me




040

Ansatz wie Nr. 4 S. 86 nach Vanino 1935.
Alles genau abgewogen, Sr als Oxid, in großem Blumentopf mit Deckel.

Fluoresziert sehr schön hellblau, phosphoresziert ähnlich wie 039, mit weniger Unterschieden zwischen Mitte und Rand. Evtl. insgesamt etwas schwächer.

In Intensität ähnlich dem Ansatz mit dem Calciumwolframat nach Vanino-Handbuch, aber mehr hellblau statt grünlich.

09.06.2012, 15:30 me



041

erster versuch eines samarium-Phosphors
Auf der Grundlage der Vorschrift von Travnicek (Vanino 1935, S. 89) wurde der Calcium- und Strontium-Ansatz 1:1 gemischt und auf 20g SrO umgerechnet. Grund: erfahrungsgemäß leuchten Ca/Sm-Mischphosphore am besten.
Mangels LiF wurde Lithiumsulfat zugesetzt, 30 Min. bei der üblichen Temperatur geglüht (im gr. Topf mit Deckel).

Zusammensetzung:
CaO 18g
SrO 20g
Li2SO4 2,5g
Sm-Lösung (1 mg/ml Ethanol) 1,5g (überdosiert, es sollten 1,4 ml sein)
Schwefel: 19,4g
Stärke: 3,3g

Interessantes Ergebnis:
Außenschicht am Topf hängengeblieben, weil Konus geschrumpft ist. Dieses Material wurde abgekratzt und im UV untersucht. Braucht mehrere Sekunden, um pink-rosa zu fluoreszieren und phosphoresziert gelborange, aber nicht besonders stark.
Der Konus selbst wurde zerteilt. Die oberste dünne Schicht nur in der Mitte phosphoresziert hellblau – violett, der Rest der oberen Schicht hell pink-orange. Erst nach dem Abkühlen wird der ganze Konus angeregt mit UV. Dabei fängt er mit mehreren Sekunden Verzögerung zu fluoreszieren an.
LED-Licht kann auch anregen, aber wesentlich schwächer.
Das Innere leuchtet insgesamt schwächer, alles in pink.

09.06.2012, 21:00 me


042

Ansatz wie 041, aber:
Strontiumcarbonat statt oxid, 1,2g Lithiumphosphat als Schmelzmittel und Stärke vergessen.

Vergessene Stärke hat keinen Einfluss, denn der Ansatz leuchtete etwas besser, mit etwas größerem Anteil an besseren Zonen außen am Konus.
Gleiche Farbe, ebenso die Erscheinung, dass unter UV die Masse erst langsam in die Gänge kommt.
Li-Phosphat sollte vorsichtiger dosiert werden, denn der Konus ist ungewöhnlich hart. 0,8g sollten ausreichen.
Wieder die typische Krankheit der Sr-Ansätze, die innen schlechter leuchten. Nächster Versuch soll riener CaSm-Phosphor sein.

10 06 12, 15:00 me

043

Ca/Sm nach Vanino/Travnicek Nr. 1, Schmelzmittel 1g Li-Phosphat.in zehnfachem Ansatz. Gesamtmenge zweigeteilt (043a und 043b), mit zusätzlich a ml Bi-Lösung in Ansatz b.
Ergebnis enttäuschend. In kleinen Töpfen geglüht zersprangen die Deckel bald, starke Qualmentwicklung (evtl. auf Stärke verzichten?)
Ansatz a sehr schwaches Leuchten mit langer Verzögerung der Fluoreszenz in UV, Ansatz b zeigte fast nur Bi-Leuchen, Sm-Leuchten auch sehr schwach, bei beiden ansätzen wie zuvor mehr außen. Innen durchweg wenig Sm-leuchten, in b dafür starkes Bi-Leuchten.

10.06.12, 16.15 me



044

Analog zu Ansatz 31 auf Tabelle Vanino S. 89:
51g Bariumcarbonat, 9g Schwefel, 1,5g Kaliumtetraborat, 1ml Bi-Lösung.
30 Min. im abgedeckten Blumentopf geglüht, gut 800 °C.
Hat sich gelb verfärbt, bis auf weißen Kern, der nicht leuchtet. Im UV helle gelbe Fluoreszenz, von UV und normalem Licht zu gelber Phosphoreszenz angeregt, hell, aber nicht besonders, und auch nicht sehr dauernd.

15.06.12 16.20 me




045

Ba-Bi-Ansatz wiederholt mit Lithiumphosphat als Schmelzmittel.
Kann man vergessen, leuchtet nur in den äußersten Bereichen hell gelb.
Verworfen.

16.06.12 20.00me


046

SrSm-Ansatz nach Vanino-Travnicek mit Lithiumphosphat als Schmelzmittel, 4facher Ansatz in kleinem Topf geglüht.
Sieht sehr gut aus! Helle Phosphoreszenz in mehr als 2/3 der Masse nach UV-Anregung, sichtbares Licht regt kaum an.

Gesamter Ansatz pulverisiert und nochmal mit 2g Schwefel im selben Topf geglüht. Danach durchgehend gut und hell leuchtend. Vermutlich wird das Phosphat es auch tun. Ein ansatz mit LiF wird später noch zur Kontrolle gemacht.

16.6.12 20.00 me

047

0,6g Europiumoxid werden in höchstens 4 ml Salpetersäure 6% gelöst. Die Lösung wird mit 96% Ethanol auf 500 ml aufgefüllt, so dass eine Europiumlösung mit 1 mg EU / ml entsteht.

Ansatz: 25g Strontiumcarbonat, 10 g Schwefel, 0,8g Lithiumphosphat und 1 ml Eu-Lösung.
Ca. 1/2h bei 800 °C geglüht. Unter UV schwache orange Fluoreszenz. Sieht aus wie die Strontium-Ansätze mit zu wenig Schwefel. Weil die Masse sehr pulverig war, soll auch noch etwas Lithiumphosphat zugesetzt werden.
Das Produkt wurde also noch einmal pulverisiert und mit 5g Schwefel, 1g Lithiumphosphat und ½ ml Eu-Lösung gemischt und in gebrauchtem Tontopf mit Deckel nochmal geglüht, etwa 20 Min.

Unter UV leuchtet die Masse an der äußeren Kruste grün, sonst orange wie zuvor, aber viel stärker. Innen leuchtete der Ansatz am besten. Die grüne Färbung kam von Resten eines früheren Ansatzes mit Wismut im Tontopf.

Anregung mit UV nicht stärker als mit sichtbarem Licht, das so gut anregt, dass das Produkt im Licht schwach orange aussieht.

27:10:13 10.00 me

Leuchtstein
Illumina-Mitglied
Beiträge: 8
Registriert: Freitag 10. Dezember 2021, 18:09

Re: Nicht ganz neuer User

Beitrag von Leuchtstein »

Ja, ich weiß, da sind Rechtschreibfehler drin. :oops:
Aber es waren private Notizen, die ich schnell hingeschrieben hatte und jetzt bin ich zu faul, alles zu korrigieren.
Die dreistelligen Nummern meiner eigenen Ansätze entsprechen den Nummern auf den Etiketten der abgebildeten Schnappdeckelgläser.

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