Moin Makrele

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Vanadiumpentoxid
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Um nochmals auf die Iod-Extraktion zurückzukommen:

Hier beschreibt Cody auch die Extraktion von Iod aus Iodsalz:



Überzeugend fand ich die Idee, das Iodid mit Aceton zu extrahieren, um nicht Unmengen von Salzlösung herstellen zu müssen. Stattdessen darf man dann aber ein paar Male destilllieren...

In Europa ergäbe sich das Problem, dass Salz hier vorwiegend mit Iodat und nicht mit Iodid versetzt wird.
Um das zuvor zu Iodid umzusetzten, müsste man das Salz erst ausglühen - und damit wären wir wieder beim Muffelofen...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
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durchreisender
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Re: Moin Makrele

Beitrag von durchreisender »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Sonntag 30. Mai 2021, 17:56ich befürchte, dass sich Dein Extrakt durch die Hitze größtenteils zersetzt haben könnte.
ich denke nicht, dass es sich zersetzt hat.
bei extrem viele extrakte in der literatur wird sogar soxhlet über 24h gefahren.

aber man kann ja mal eine DC machen

https://www.researchgate.net/figure/Chr ... _284167634
durchreisender
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Re: Moin Makrele

Beitrag von durchreisender »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Sonntag 30. Mai 2021, 18:35 Um nochmals auf die Iod-Extraktion zurückzukommen...
Jodsalz enthält circa 15 bis 25 mg Jod (als Iodat) pro Kilogramm Salz.
wer macht sich die arbeit dafür...das wird dann teuerer als gold.
Vanadiumpentoxid
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

durchreisender hat geschrieben: Sonntag 30. Mai 2021, 18:49 wer macht sich die arbeit dafür...das wird dann teuerer als gold.
Jemand, der Freude an der Umsetzung unkonventioneller Ideen unabhängig von deren Wirtschaftlichkeit hat - das betont Cody ja auch eingangs... (0:34)

Auch wenn Iod aus Iodsalz ein denkbar grenzwertiges Beispiel ist: grundsätzlich macht es schon Sinn, auch ungewöhliche Gewinnungswege zumindest im Blick zu behalten. Denn schon jetzt fallen reines Iod, Kaliumiodid und Iodate in DE unter die ChemVO, und aufgrund des geänderten GüG schaben wir vll. auch schon bald den Phosphor von den Zündholzschachtelreibflächen so wie bereits heute die amerikanischen Hobbychemiker...
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Vanadiumpentoxid
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

durchreisender hat geschrieben: Sonntag 30. Mai 2021, 18:46 bei extrem viele extrakte in der literatur wird sogar soxhlet über 24h gefahren
Ich denke, dass im vorliegenden Fall nicht das Erhitzen an sich oder dessen Dauer problematisch war, sondern die Resttemperatur der Kochplatte...
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Chems »

Soo. Ich denke auch, dass durch das Erhitzen der Rohstoff teilweise zersetzt wurde. Ich habe das eingangs beschriebene Öl noch einmal mit Isoprop aufgefüllt und mit H2O ausgefällt. Abfiltriert, und den Rückstand in UNGEFÄHR 50/50 heißem Isoprop/Wasser (bis zur Sättigung) gelöst. Während dem Abkühlen bildete sich immer ein trüber (Piperin) Niederschlag, welchen ich durch Zutröpfeln von Isoprop immer wieder gelöst hatte (ich wollte eben keinen Niederschlag, sondern Kristalle). Habe dann die klare (aber stark orange gefärbte) Lösung in eine Petrischale überführt. Siehe da, nach 1 Stunde bildeten sich feinste Nadelkristalle, die bis jetzt stätig am wachsen sind (Kristallgröße etwa 0,5-0,8 mm, Schmelztemp ~130 Grad Celsius). Bilden sich die Kristalle, weil das Medium beginnt zu verdampfen?

In folgenden Beispielen wird das Piperin anfangs (anders als lt. NileRed) garnicht mit Wasser ausgefällt, sondern sofort eingedampft. Anschließend wird ethanolische Kalilösung hinzugegeben, nach 1 Nacht sollen sich angeblich Kristalle bilden.

https://www.chemie-biologie.uni-siegen. ... iperin.pdf
https://www.uni-wuerzburg.de/fileadmin/ ... _C-5-9.pdf
viewtopic.php?t=4531

Manchmal wird ethanolisch/wässrige Kalilauge hinzugegeben, manchmal nur ethanolische Kalilauge. Macht das einen Unterschied?
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Feinste Piperinkristalle
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Chems hat geschrieben: Sonntag 30. Mai 2021, 19:32 Bilden sich die Kristalle, weil das Medium beginnt zu verdampfen?
Ja, und/oder weil sich die Lösung abkühlt (sofern sie zuvor erhitzt wurde).
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Re: Moin Makrele

Beitrag von durchreisender »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Sonntag 30. Mai 2021, 19:05 Auch wenn Iod aus Iodsalz ein denkbar grenzwertiges Beispiel ist: grundsätzlich macht es schon Sinn, auch ungewöhliche Gewinnungswege zumindest im Blick zu behalten. Denn schon jetzt fallen reines Iod, Kaliumiodid und Iodate in DE unter die ChemVO,
dann gibt es aber bessere quellen als das salz

https://images.medpex.de/medias/35524/5 ... Vka-30.jpg

für 6-7 euro für 30 ml
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Chems »

Das Jod dort ist sogar ziemlich hoch konzentriert (Lösung ziemlich teuer?). Da lohnt sich die Extraktion möglicherweise sogar mehr als bei Providon-Jod (es sei denn die Tinktur ist unwirtschaftlich teuerer)

Ich habe die Kristalle aus dem vorherigen Bild nun abfiltriert, und kurz mit eiskaltem Isoprop und H2O gewaschen. Kurz abtrocknen lassen, und erneut in Isoprop gelöst (2. Kristallisation). Die Lösung ist diesmal bereits deutlich farbloser als vorher. Auf dem Boden scheiden sich bereits wieder kleinste Mikrokristalle ab, welche mit Hilfe einer Lampe (auf dem Bild nicht ersichtlich) funkeln. Nachdem der größte Teil des Isoprop eingedampft wurde, sollten sich wieder (diesmal annähernd hochreine) größere Kristalle bilden.
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

@durchreisender:

Deshalb schrieb ich ja auch:
Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Sonntag 30. Mai 2021, 19:05 Auch wenn Iod aus Iodsalz ein denkbar grenzwertiges Beispiel ist
Natürlich gibt es für private Abnehmer JETZT noch Lugolsche Lösung mit bis zu 4,9 % Iod, das man extrahieren könnte. Aber wer hätte vor 2019 daran gedacht, dass höherkonzentriertes oder reines I2 bzw. KI reguliert werden würde?
Will damit sagen: keiner weiß, ob es morgen auch noch so sein wird, wie es heute ist. Nur selten werden Gesetze wieder gelockert, i. d. R. wird alles immer strenger.
Da man glaubt, in Iod einen gesundheitlichen Bösewicht identifiziert zu haben, gleichzeitig Povidoniod als entschärftes Antiseptikum ja aber bereits alternativ zur Verfügung steht, würde ich nicht darauf wetten wollen, dass Lösungen von ungebundenem Iod für alle Zeit frei verfügbar bleiben...
Dann wären wir doch wieder bei Chems Idee, mit dem Povidoniod herumzuwerkeln, um ans elementare Iod heranzukommen.
Aber solange es noch nicht soweit ist, kann ich nur jedem Hobbychemiker raten:
1. Nutzt jede Möglichkeit, heute noch zu tun, was möglich ist.
2. Überlegt Euch schon mal, was Ihr tun wollt, falls das morgen nicht mehr möglich ist.
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Chems hat geschrieben: Sonntag 30. Mai 2021, 21:55 Da lohnt sich die Extraktion möglicherweise sogar mehr als bei Providon-Jod
Wie gesagt: was sich "lohnt" und worauf man Lust hat, muss nicht zwingend das gleiche sein.

Aus Lugol ließe sich das Iod vermutlich einfacher extrahieren als aus PVI.
Welcher Weg im Hinblick auf den Eduktpreis einerseits und auf die Produktausbeute andererseits günstiger ist, müsste man vorher recherchieren, durchrechnen und abwägen, falls man das als das entscheidende Kriterium ansieht.
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Chems »

Ich habe nebenbei noch mal berechnet ob die Jodtinktur oder Providon-Iod wirtschaftlicher wäre.

Jodtinktur: 4,4 g Jod/100 ml

Providon-Jod: 0,75 g/100ml

Jodtinktur beinhaltet also ein Vielfaches an el. Iod.

Jodtinktur: mind. 15 € / 100 ml

Providon-Jod: 1,48 € / 100 ml

Für 4,4 g Jod bräuchte man 600 ml Providon-Iod.
600 ml Providon Jod kosten 8,88 €.

Fazit: In Jodtinktur stecken bedeutend mehr Iod als in Providon-Jod, ist aber im Verhältnis fast doppelt so teuer. Providon-Jod lohnt sich also mehr.

Es gibt natürlich noch viel andere Wege an Iod zu kommen, z.B. seine Salze. Möglicherweise lohnt es sich direkt über die Iodsalze noch mehr.
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Dort, wo Kaliumiodid noch legal erhältlich ist, bekommst Du auf gleiche Weise häufig auch das Iod. Von daher ist es gehupft wie gesprungen, ob Du das Iodid umsetzt oder Iod gleich fertig kaufst. Im Labor braucht man beide Chemikalien.
Die günstigste und trotzdem legale Lösung, elementares Iod zu erhalten, ist und bleibt der Kauf des fertigen Produkts beim Holländer...

Die Wege über Lugolsche Lösung oder Povidon kommen in Frage, wenn die Extraktion interessehalber betrieben werden soll. Letztlich hängt es davon ab, ob für Dich bereits der Weg (Iod selbst zu extrahieren) das Ziel ist, oder ob es Dir am Ende darum geht, Iod für weitere Experimente zur Verfügung zu haben. Beide Möglichkeiten schließen einander auch nicht unbedingt aus.
Ich selbst habe gekauftes Iod im Schrank stehen, weil ich mit meinen Syntheseverläufen und -ergebnissen (selbst mit käuflichem KI) nicht ganz zufrieden war, aber gleichzeitig ein Produkt mit hohem Reinheitsgrad für weitere Experimente benötigte. Von daher komme ich momentan nicht auf die Idee, es wieder selbst herstellen zu wollen.
Aber wofür ich mich entschieden habe, muss ja nun nicht zwingend auch für andere das Maß aller Dinge sein...

P.S.: Aus für mich nicht nachvollziehbaren Gründen ist der Verkauf von Natriumiodid im Gegensatz zu KI in DE übrigens nicht beschränkt. Für die Synthese von Iod eignet es sich genauso gut, für einige andere Synthesen, z. B. der von Iodat, jedoch weniger.

In käuflichen Povidoniod-Lösungen sind zahlreiche Hilfstoffe enthalten, die man im Zuge einer Extraktion noch loswerden müsste.

In Lugol ist ein grosser Teil des insgesamt vorhandenen Iods noch als Iodid gebunden und muss vor Extraktion erst oxidativ freigesetzt oder aber durch Ausschütteln mit einem unpolaren Lösungsmittel vom freien Iod separiert werden, falls für das Iodid eine andere Verwendung geplant ist.

Historisch betrachtete ist Iodtinktur eigentlich eine ethanolische Iodlösung, die zu medizinischen Zwecken kaum noch in Gebrauch und zudem auch weniger beständig ist als Lugolsche Lösung (Iod in wässriger Kaliumiodidlösung), welche heute oft - im Grunde fälschlicherweise - ebenso so genannt wird.
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Chems »

Ich merke, dass ich in meinen Beiträgen „Providon-Jod“ statt „Povidon-Jod“ geschrieben habe :roll:
In käuflichen Povidoniod-Lösungen sind zahlreiche Hilfstoffe enthalten, die man im Zuge einer Extraktion noch loswerden müsste.
Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, Natriumiodat, Macrogollaurylether, NaOH, H2O.

Ich weiß nicht, ob ich vorher aufwändig die störenden Inhaltsstoffe extrahieren würde. Immerhin wird das Iod am Ende sowieso sublimiert, wobei annähernd hochreines Jod entsteht.
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Re: Moin Makrele

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Und ich habe ein paar Male versehentlich Polyvidoniod geschrieben (jetzt korrigiert), was ja aber zumindest der Stoffstruktur nahe käme...

Die Schreibweise des Iods als Jod ist mittlerweile aber leider veraltet, in der Fachwelt unüblich geworden und eigentlich nur noch dem volkstümlichen Sprachgebrauch überlassen.
Der Chemiker in mir ist in den 80er Jahren jedoch mit dem Jod groß geworden und kann sich für die ans Englische angelehnte Schreibweise nach wie vor nur wenig erwärmen...

Wenn Du der Anleitung bei Nilered folgst, sollten die Hilfstoffe kein Problem sein. Bei Lugol gäbe es dahingehend halt nichts zu bedenken.

Die größere Herausforderung ist es, ein vollkommen trockenes Endprodukt, welches ja stark zur Sublimation neigt, zu erhalten. Am besten klappt das wahrscheinlich noch im Vakuum, aber vll. gelingt es ja auch per Resublimation wie im Video dargestellt. Du wirst uns ja, denke ich, davon berichten, oder?
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