Moin Makrele

[Glaskocher]

Zur Gewinnung von Iod würde ich streng darauf achten, nur sortenreine Tang-Asche zu verwenden. Ansonsten sinkt der Gehalt und umgekehrt der Aufwand zum Isolieren. Und Berechnen wird zur Lotterie...

Die Zumischung von Asche meinte ich nur in dem Fall, daß man viel Blatt- oder Sägemehl verschwelen will, um daraus saubere asche zu gewinnen. Das sind so Beobachtungen, die sich im Lauf der Zeit ansammeln. Den Satz hätte ich sonst irgendwie in einen Zwischenabsatz quetschen müssen.


PS:

[Vanadiumpentoxid]

O.k., danke für die Klärung.

Dass ich beim Bananen-Kalium von Cody nicht auch gleich auf das Algen-Iod gestoßen bin...
Aber vll. hatte ich genau das bei meiner Idee irgendwie noch im Hinterkopf.
Ist bestimmt schon über ein Jahr her, dass ich mich bei Cody's Lab mal durchgezappt habe.
Gut finde ich, mit wie vielen einfachen Haushaltsgegenständen er oft arbeitet. Es muss nicht zwingend eine teure Profi-Ausstattung sein, damit Chemie & Co. gelingen und Spass machen. Nitrilhandschuhe könnte er sich aber wenigstens mal zulegen...
Er hat auch noch ein zweites Video zum gleichen Thema, dort unter Verwendung richtiger Laborgerätschaften. Erstaunlich, wieviel deutlich erkennbares und wägbares Iod er da aus 1 kg getrockneten Kombu-Algen gewinnen kann - nichts von wegen tonnenweise Algen extrahieren...
Ich glaub, ich mag ihn doch, den Cody... wenn er nicht gerade mit Quecksilber spielt oder auf Natrium herumkaut...
Und die knapp 2 Mio. Abonnenten hätte ich auch gern - dann mache ich YouTube demnächst nicht nur neben-, sondern hauptberuflich...

[Chems]

Sag bloß du hast einen eigenen Youtubekanal

[Vanadiumpentoxid]

Noch nicht, aber bald...
Ist noch im Aufbau, viel Neuland für mich, alles autodidaktisch, soll auch gewerblich/nebenberuflich werden, von daher gibt's vorher noch ne Menge zu regeln, bevor es überhaupt losgehen kann. Soll auch eine Verbindung zu meinem bereits bestehenden Kleingewerbe schaffen, für das ich mir gerade andere Absatzwege suche. Und da ich ja auch noch einen Vollzeitjob als Angestellter (den ich in 2022 wohl auch nochmals wechsle) sowie ein zeitintensives Hobby habe , dauert das halt alles ein wenig. Möchte mir damit auch keinen Stress machen, niemand treibt mich...
Ganz grob wäre der Herbst mein Ziel fürs erste Video. Schauen wir mal...
Da es gewerblich ist, werde ich hier jedoch keine offene Eigenwerbung machen, das wäre gegen die Forenregeln.
Aber Du darfst mir im Herbst gern mal eine PN dazu schreiben, wenn Du möchtest...

[Chems]

Ich habe nun etwas Piperin aus Pfeffer extrahiert, mit Wasser ausgefällt und das Piperin abfiltriert. Den Rückstand habe ich in ein Uhrglas gefüllt, und auf eine noch heiße Kochplatte gestellt (Wasser sollte abdampfen). Dann hat sich der noch gelbe Rückstand in Uhrglas-Bodennähe aber plötzlich tief orange gefärbt. Zum Glück nicht alles; habe das Glas dann von der Platte genommen. Was ist da passiert? Hat sich ein Teil des Piperin durch die Hitze zersetzt? Oder hat es sich durch die Hitze verflüssigt?

[Glaskocher]

...Oder hat es sich durch die Hitze verflüssigt?

Jetzt brauche ich Deine Augen, um das entscheiden zu können. Wenn Du vermutest, daß die Temperatur 130°C (=Schmelzpunkt reinen Piperins) überschritten hat, dann wäre das plausibel. Beschreibe doch mal, wie die Struktur des Piperins vor dem Erhitzen aussah und wie sie sich, unabhängig von der Farbe, verändert hat.

Zum Schluß könnte ein scharfes Bild auch weiter helfen, aber das verleitet dazu, die Beschreibung weniger genau zu machen. Mir geht es dabei auch darum, die Beobachtung zu schulen.

Beim Schmelzen kommt es oft zur Farbvertiefung bei Pulvern. Ein langsameres Trocknen wäre möglicherweise schonender gewesen. Auch das Abdrücken mit Filterpapier oder Ähnlichem kann das Trocknen beschleunigen.

[Chems]

In direkter Kontaktnähe zur Kochplatte hätte die Temperatur gut überschritten werden können. Das Piperin (welches vorher unlöslich wie ein typisches Fällungsprodukt eine Aufschlämmung mit dem Wasser gebildet hatte), wurde plötzlich flüssig. Die Farbe hat sich von einem blassen, undurchsichtigen Orange in ein flüssiges, tieforangenes „Öl“ verwandelt. Es sah aus wie ein gut durchgezogenes Chiliöl aus, war zudem transparent. Es schwamm aber nicht auf der Wasseroberfläche, sondern sank zu Boden. Nach dem Abkühlen blieb es noch einige wenige Minuten flüssig, was mich wunderte (der Schmelzpunkt war längst wieder unterschritten). Kurze Zeit später wurde es aber erst zäh, und dann sehr fest (wieder undurchsichtig und leicht orangelich. Ich bin mir ziemlich sicher, dass das Piperin einfach nur geschmolzen ist. In Zukunft lade ich ein Protokoll dieses (doch „Basic“)-Experimentes (mit Bildern) hoch. Ich hoffe nicht, dass das Schmelzen die Qualität des Piperins herabgesetzt hat

[Vanadiumpentoxid]

Den Rückstand habe ich in ein Uhrglas gefüllt, und auf eine noch heiße Kochplatte gestellt (Wasser sollte abdampfen).

Für so etwas wäre ein Sandbad geeigneter, jedoch besser mit Porzellanschale statt Uhrglas (ich hoffe, es war Borosilikat...).
Oder bei noch empfindlicheren Stoffen auf dem Wasserdampfbad, das man prima mit einer Konservendose (leer, sauber, entdeckelt und von Banderole befreit, versteht sich), die dafür einen etwas kleineren Durchmesser haben muss als die Porzellanschale, improvisieren kann: einfach knapp unterhalb des oberen Dosenrandes ein bis zwei kleine Löcher reinpieken (damit der Wasserdampf entweichen kann), auf die Kochplatte stellen, zwei Finger breit Wasser einfüllen, Porzellanschale mit dem zu trocknenden Stoff oben drauf setzen und anschalten, zwischendurch immer mal wieder etwas Wasser in der Dose nachfüllen (ein hitzefester Handschuh und eine Tiegelzange sind dabei hilfreich) und natürlich regelmäßig mit dem Glasstab/Porzellanspatel oben in der Schale umrühren.
Das habe ich vor ein paar Monaten mit Benzoesäure so gemacht, die bei zu hohen Temperaturen ja leider zur Sublimation neigt (Resublimation in den Atemwegen ist keine gute Idee...), zuvor im "Gefrierbeutel- Exsikkator" auf der Heizung aber auch nicht recht trocken werden wollte: über dem Wasserbad ist sie dann recht zügig trocken und schön fluffig geworden. Längere Zeit in der Wohnung offen an der Luft trocknen lassen wollte ich sie nämlich auch nicht (edit: des Geruchs wegen).

[Chems]

Habe jetzt 9 Gramm feuchtes orangenes „Pulver“ in Isopropanol zum umkristallisieren gelöst. Ich hab das Zeug auf 15 ml eingedampft, dabei ist es extrem dunkel und ölig geworden. Heute Morgen kam ich wieder, und nichts ist auskristallisiert. Irgendetwas mache ich falsch…
Wie kann das sein? Hätte ich das Zeug noch weiter eingedampft, wäre gar nichts mehr übrig geblieben (so mein Gefühl)…

[durchreisender]

und ölig geworden.

da ist ja auch das problem. die verunreinigung darin stört die kristallbildung.
teste mal :
nochmal mit isoprop auf 30 ml bringen und dann im gefrierfach 24-48h lagern
oder einfach an der luft langsam verdampfen lassen, funktionert auch oft.

[Chems]

Habe nun das Öl in Isoprop gelöst und mit Wasser ausgefällt. Den Rückstand werde ich trocknen und später wieder in Isoprop suspendieren. Anschließend werde ich einige Propen laut der folgenden Beschreibungen umkristallisieren lassen:

nochmal mit isoprop auf 30 ml bringen und dann im gefrierfach 24-48h lagern

(lt. durchreisender)

an der luft langsam verdampfen lassen

(lt. durchreisender)

Basisanleitung lt: viewtopic.php?f=43&t=2150

Kristallisationsvorgang lt. NileRed:

Kristallisationvorgang lt. Hazel Chem:

Für weitere Updates würde ich zukünftig aber einen eigenen Thread eröffnen.

[durchreisender]

wenn es nach anleitung nicht funktioniert.
bringt sie ja auch nichts.
beim umristallisieren, kann man sich des öfteren die zähne ausbeissen.
es reichen schon 0,1% einer lösungsvermittelnde verunreinigung.

[Chems]

Aber die Lösung einfach paar Tage an der Luft einzudampfen müsste doch funktionieren? Ist ja so als würde ich eine (gesättigte oder ungesättigte) NaCl-Lösung paar Tage reduzieren lassen, dann scheiden sich ja auch (Kristallzucht) Kristalle ab. Ich befürchte nur irgendwie, dass alles was nach dem Eindampfen nach paar Tagen bei mir zurück bleibt, nichts anderes als wieder nur ein Öl ist.

[Glaskocher]

Manchmal muß man, wenn die Substanz nicht kristallisieren will, das Lösemittel ändern. Ein vorheriges schonendes Trocknen ist in jedem Fall hilfreich. Mit Piperin kenne ich mich nicht aus. Manchmal sind Lösemittel besser, in denen sich das Produkt nur mäßig in der Kälte, dafür umso besser in der Wärme löst. Du kannst jetzt in zwei Richtungen gehen, polarer oder unpolarer. Polarer könnte heißen, daß Du Ethanol oder Methanol verwendest, falls vorhanden. Unpolarer könnte Petrolether oder ein anderes Alkan als Extremwert sein. Etwas weniger unpolar sind die Aromaten, die aber in Sachen Gesundheit nicht den besten Ruf haben (Benzol = Krebserregend).

In vielen älteren Vorschriften zur Isolierung von Naturstoffen oder bei komplizierten Synthesen wird empfohlen, vor der ginalen Isolierung mit Aktivkohle zu "klären". Diese Behandlung nimmt oft hochmolekulare Anteile weg, die das Kristallwachstum behindern.


Tipp: Hier im Forum gibt es mindestens zwei Stellen, an denen über das Isolieren von Piperin berichtet wird. Suche mal danach, dort könnten noch brauchbare Tipps im Text liegen.

[Vanadiumpentoxid]

Hallo chems,

ich befürchte, dass sich Dein Extrakt durch die Hitze größtenteils zersetzt haben könnte.

Das Problem mit dem Nicht-Kristallisieren-wollen ist mir nur allzu vertraut. Jüngstes Beispiel dazu die hier im Forum beschriebene Synthese von Bleiacetat.

Edit: Die Problembeschreibung dazu habe ich jetzt mal in den dazugehörigen Thread gepackt, wo sie besser hinpasst.